一种玛卡酰胺的提取及纯化方法

文档序号:10713477阅读:1085来源:国知局
一种玛卡酰胺的提取及纯化方法
【专利摘要】本发明涉及提供了一种中低压液相色谱提取玛卡酰胺的方法,整套工艺简单、成本低、节能环保,其具体技术方案是以玛卡为原料,采用丙三醇和乙酸乙酯混合溶剂作为提取剂,提取出玛卡中的有效成分,再采用中低压液相制备色谱仪对其进行纯化,使用反相色谱柱,以乙酸乙酯、乙醇和水混合物作为洗脱液,有效提取得到纯化的玛卡酰胺,纯度达到95%以上。
【专利说明】
一种玛卡酰胺的提取及纯化方法
技术领域
[0001 ]本申请涉及一种玛卡酰胺的提取及纯化的方法。
【背景技术】
[0002]玛卡(Maca)是药食兼用的植物,特产于南美洲秘鲁,当地印加人将其用做补药,称其为秘鲁人参。该植物能使人增加体力,消除焦虑,提高性功能,其保健功能日益受到国际上的瞩目与关注。玛卡(Maca)属于十字花科植物玛卡独行菜(Lep1-dium meyeniiffalp.),为一年生草本,地上部分平铺地面,地下部分为萝卜状块茎,其长约10?14cm,宽约3?5cm。此植物由德国植物学家Gerhard Walpers在1843年命名。目前玛卡的高产地(栽培品为主)仍在安第斯山脉卡华玛沃地区(Carhua-mayo)和胡宁区(Junin)。引种至秘鲁其他地区或国夕卜(德国、捷克等地)的情况不佳,发育不良未获得满意的结果。在秘鲁,根据颜色又将玛卡分为白、黑、红、黄等13个类型,其块茎平均重量、生物学特性等彼此有所差异,栽培品以黄色者较多,约占整个数量的近半数。适宜生长地为海拔4000?4500m的高寒、强风及高日照地区。
[0003]目前在中国西部地区如云南、陕西等地引种成功。玛卡肉质根短圆锥形,外表皮呈紫色、奶油色或黄色,富含碳水化合物、蛋白质、不饱和脂肪酸和矿物质元素,主要化学成分是玛卡稀(Maceaene )、玛卡酰胺(Macamide )、硫配糖体(Glucosinolates)等。玛卡酰胺被认为是玛卡提取物中具有促进性功能的有效物质之一。
[0004]采用HPLC-UV-MS/MS法对各种玛卡样品进行分析、鉴定的结果表明,主要的玛卡酰胺为:η-节基十六烧酰胺(n-benzylhexadecanamide)、n_节基-(9Z)十八稀酰胺(n-benzyI(9Z) -octadecenamide )、n-^S-(9Z,12Z)-:_i + A_K(n-benzyl-(9Z,12Z)oc-tadecadienamide)、11-节基-(92 ,12Z , 15Z)-三稀十八酰胺(n-benzy 1_(9Z , 12Z , 15Z)0(^8(160&1:1^611-&111丨(16)及11-节基十八烧酰胺(11-&6112:71-0(^&(160&111-丨(16)。在干燥植物原料中玛卡酰胺的含量为0.0016%?0.0123%。
[0005]传统提取工艺中,可以采用水提法或醇提法提取出玛卡中的有效成分。然而无论是水提法还是醇提法,都具有提取效率低下、提取不完全的缺点。为了提尚广率而反复提取,将导致提取液体积庞大,水溶性的溶液用传统减压蒸馏方式浓缩时非常困难,不仅能量消耗过大增加生产成本,而且给后续的分离精制工艺带来很大困难。
[0006]传统纯化工艺中,使用乙醇/水溶液作为洗脱液,不能有效将杂质与玛卡酰胺有效分离,通常得到的产品纯度仅为30-60%。

【发明内容】

[0007]本发明提供了一种中低压液相色谱提取玛卡提取物的方法,整套工艺简单、成本低、节能环保。
[0008]本发明的提取工艺是以玛卡为原料,采用丙三醇和乙酸乙酯混合溶剂作为提取剂,提取出玛卡中的有效成分,再采用中低压液相制备色谱仪对其进行纯化,使用反相色谱柱,以乙酸乙酯、乙醇和水混合物作为洗脱液,有效提取得到纯化的玛卡酰胺,纯度达到95%以上。
[0009]本发明所述原料为玛卡(拉丁学名LepidimimeyeniiWalp)的根部。
[0010]本发明提取及纯化方法如下:
1.原材料预处理:取干燥后的玛卡根,除去其中的可见杂物后,用粉碎机粉碎,得到60-80目颗粒备用。
[0011 ] 2.醇提:取步骤I的玛卡根粉Ikg,向其中加入7-15倍量的提取试剂,加热回流提取5-10小时。
[0012]3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂,将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时,作为样品以20?60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后,用洗脱液进行洗脱,收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。
[0013]4.将步骤3中收集的洗脱液于40?85°C减压蒸馏浓缩成浓缩液,采用冻干的方法制成粉末状成品。
[0014]本发明中提取试剂优选丙三醇和乙酸乙酯混合溶液,更优选体积比为丙三醇:乙酸乙酯=2-7:3-6,最优选体积比为丙三醇:乙酸乙酯=7: 6。
[0015]本发明中提取试剂的用量优选为7-9倍量。
[0016]本发明中洗脱液优选乙酸乙酯、乙醇和水体积比=3-8: 2-5:1的混合溶剂,更优选体积比为乙酸乙酯:乙醇:水=6:3:1。
[0017]本发明采用中低压液相制备色谱仪对玛卡提取物进行纯化,经过发明人的多次实验,对各工艺条件不断进行优化,使得本发明的方法具有以下优点和积极的效果:
1、中低压液相制备色谱仪可以控制洗脱液流速、加快洗脱过程,并且可以自动收集经过色谱柱分离的洗脱液,大幅度缩短提取时间,提取速度更快,减少人工,有效成份提取率更大,效率更高;
2、乙酸乙酯、乙醇和水组成的洗脱液在反相色谱柱上进行洗脱,能够有效缩短洗脱时间。本发明洗脱液的极性能够有效将玛卡酰胺与其他杂质成分分离,减少拖尾,使得最终产品的纯度大大提尚。
[0018]
3、丙三醇和乙酸乙酯混合溶液作为提取试剂,有效减少无效成份的溶出;提取液杂质少、质量高;易于分离、纯化;提取温度低,提取液用量少,大幅度节能,保护有效成分。
【具体实施方式】
[0019]
下面以具体实施例对本发明做进一步的详细说明。应当理解的是,具体实施例仅是对本发明做出更清楚的说明,而不是对本发明的限制。
[0020]实施例1:
1.原材料预处理:取干燥后的玛卡根,除去其中的可见杂物后,用粉碎机粉碎,得到60-80目颗粒备用。
[0021 ] 2.醇提:取步骤I的玛卡根粉I kg,向其中加入7倍量的提取试剂,加热回流提取8-10小时。
[0022]3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂,将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时,作为样品以20?60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后,用洗脱液进行洗脱,收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。
[0023]4.将步骤3中收集的洗脱液于40?85°C减压蒸馏浓缩成浓缩液,采用冻干的方法制成粉末状成品。
[0024]提取试剂为丙三醇和乙酸乙酯混合溶液,体积比为丙三醇:乙酸乙酯=7:6。
[0025]洗脱液为乙酸乙酯、乙醇和水混合溶剂,体积比为乙酸乙酯:乙醇:水=6:3:1。
[0026]本实施例中制备的玛卡酰胺含量为97.6%。
[0027]实施例2
1.原材料预处理:取干燥后的玛卡根,除去其中的可见杂物后,用粉碎机粉碎,得到60-80目颗粒备用。
[0028]2.醇提:取步骤I的玛卡根粉Ikg,向其中加入9倍量的提取试剂,加热回流提取6-8小时。
[0029]3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂,将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时,作为样品以20?60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后,用洗脱液进行洗脱,收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。
[0030]4.将步骤3中收集的洗脱液于40?85°C减压蒸馏浓缩成浓缩液,采用冻干的方法制成粉末状成品。
[0031]提取试剂是丙三醇和乙酸乙酯混合溶液,体积比为丙三醇:乙酸乙酯=5:5。
[0032]洗脱液是乙酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂,体积比为乙酸乙酯:乙醇:水=7:4:1。
[0033]本实施例中制备的玛卡酰胺含量为95.1%。
【主权项】
1.一种玛卡酰胺的提取及纯化方法,包括如下步骤: (1)原材料预处理:取干燥后的玛卡根,除去其中的可见杂物后,用粉碎机粉碎,得到60-80目颗粒备用; (2)醇提:取步骤(I)的玛卡根粉Ikg,向其中加入7-15倍量的提取试剂,加热回流提取5-10小时; (3)洗脱:将步骤(2)的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂,将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时,作为样品以20?60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱;上样结束后,用洗脱液进行洗脱,收集含玛卡酰胺组分的洗脱液; (4)收集:将步骤(3)中收集的洗脱液于40?85°C减压蒸馏浓缩成浓缩液,采用冻干的方法制成粉末状成品。2.如权利要求1所述的玛卡酰胺的提取及纯化方法,提取试剂优选丙三醇和乙酸乙酯混合溶液,更优选体积比为丙三醇:乙酸乙酯=2-7:3-6,最优选体积比为丙三醇:乙酸乙酯=7: 6ο3.如权利要求2所述的玛卡酰胺的提取及纯化方法,提取试剂的用量优选为7-9倍量。4.如权利要求3所述的玛卡酰胺的提取及纯化方法,洗脱液优选乙酸乙酯、乙醇和水体积比=3-8:2-5:1的混合溶剂,更优选体积比为乙酸乙酯:乙醇:水=6:3:1。
【文档编号】C07C233/07GK106083639SQ201610477334
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】马哲兰
【申请人】马哲兰
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