一种合成呋虫胺的方法
【专利摘要】本发明涉及化工领域，公开了一种合成呋虫胺的方法。本发明采用1,5?二甲基?2?硝基亚胺六氢?1，3，5?三嗪、3?四氢呋喃对甲苯磺酸酯反应，所述反应步骤包括：采用1,5?二甲基?2?硝基亚胺六氢?1，3，5?三嗪、3?四氢呋喃对甲苯磺酸酯反应，在室温50℃下搅拌6h，冷却至室温，加入50ml浓盐酸，继续在50℃水解反应3h，将反应液冷却，得到产品呋虫胺。本发明反应步骤简单，反应温度较低，制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
【专利说明】
-种合成巧虫胺的方法
技术领域
[0001] 本发明设及化工领域，尤其设及一种合成巧虫胺的方法。
【背景技术】
[0002] 巧虫胺(dinotefuran)为日本Ξ井公司研发的烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类 杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氨巧喃基取代了 W前的氯代化晚基、氯代嚷挫基， 并不含面族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同。目前已有的方法包括采用1,3-二甲 基-2-硝基异(硫)脈与3-四氨巧喃甲胺反应，但此方法产率较低，只有74%。因此本发明对于 水处理具有深远的意义。
[0003] 反应原理为：
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，针对现有的合成方法收率较低的问题，本发明 提供了一种采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1，3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃对甲苯横酸醋反 应，得到产品巧虫胺的方法。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1， 3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃对甲苯横酸醋反应，得到产品巧虫胺的方法。具体所采用的技术方案 为:采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1，3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃对甲苯横酸醋作反应物，所 述制备方法的具体步骤如下： 51、 取2.6g 1，5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1，3，5-Ξ嗦于Ξ 口瓶中，加入少量溶剂，磁 力揽拌，溶解； 52、 加入l.lg甲醇钢室溫揽拌化； 53、 加入5.2g 3-四氨巧喃对甲苯横酸醋，在50 °C下揽拌化； 54、 冷却至室溫，加入50ml浓盐酸，继续在50°C水解反应化； 55、 将反应液冷却，得到产物白色固体。
[0006] 所述S1中反应物为98%的1，5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1，3，5-Ξ嗦。
[0007] 所述S2中为室溫揽拌。
[000引所述S3中为50°C下揽拌。
[0009] 所述S4中水解溫度为50°C。
[0010] 所述53中立嗦和3-四氨巧喃对甲苯横酸醋的摩尔比化：1.3。
[0011]本发明的有益效果是： 1) 本发明反应溫度适中，反应安全； 2) 本发明反应步骤简单； 3) 本发明产物收率高； 4) 本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。
【具体实施方式】
[0012] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细 描述。 实施例
[0013] 本实施例公开了一种合成巧虫胺的方法，所述制备方法采用1,5-二甲基-2-硝基 亚胺六氨-1，3，5-Ξ嗦与3-四氨巧喃对甲苯横酸醋反应，所述制备方法的具体步骤如下： 称取化合物1，5-二甲基-2-硝基亚胺六氨-1，3，5-Ξ嗦2.6g，置于Ξ口瓶中，加入少量 溶剂，磁力揽拌，溶解，然后加入l.lg甲醇钢室溫揽拌化，加入化合物3-四氨巧喃对甲苯横 酸醋5.2g，在室溫50°C下揽拌化，冷却至室溫，加入50ml浓盐酸，继续在50°C水解反应化，将 反应液冷却，得到白色固体1.4g，收率为92% 本实施例中巧虫胺的收率可达到92%。
[0014] W上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也视为 本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种合成呋虫胺的方法，其特征是反应步骤简单，反应温度较低，制备方法安全、环 保:所述制备方法的具体步骤如下： 1) 取2.6g 1，5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1，3，5-三嗪于三口瓶中，加入少量溶剂，磁力 搅拌，溶解； 2) 加入1. lg甲醇钠室温搅拌2h; 3) 加入5.2g 3-四氢咲喃对甲苯磺酸酯，在室温50°C下搅拌6h; 4) 冷却至室温，加入50ml浓盐酸，继续在50 °C水解反应3h; 5 )将反应液冷却，得到产物白色固体。2. 根据权利要求S1所述的一种合成呋虫胺的方法，其特征在于，所述S1中反应物为含 量98%的1，5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1，3，5-三嗪。3. 根据权利要求S1所述的一种合成呋虫胺的方法，其特征在于，所述S1中溶剂为DMF。4. 根据权利要求S2所述的一种合成呋虫胺的方法，其特征在于，所述S2中加入反应物 甲醇钠后室温搅拌。5. 根据权利要求S3所述的一种合成呋虫胺的方法，其特征在于，所述S3中3-四氢呋喃 对甲苯磺酸酯为一次性加入。6. 根据权利要求S4所述的一种合成呋虫胺的方法，其特征在于，所述S4中水解温度是 5(TC〇
【文档编号】C07D307/14GK106083772SQ201610491452
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】许胜 , 张赟, 奚平, 奚一平
【申请人】南通天泽化工有限公司