一种具有卷烟增香效果的苯并内酯制备方法及其应用

文档序号:10713613阅读:561来源:国知局
一种具有卷烟增香效果的苯并内酯制备方法及其应用
【专利摘要】本发明公开了一种卷烟增香的苯并内酯化合物,该化合物命名为:2?(羟甲基)?1?(2?氧代丙基)?异苯并呋喃?5(3H)?酮,具有下述结构:本发明还公开了上述化合物的制备方法和用于提高卷烟抽吸品质的用途;同时将其与保润剂以适当比例配比,能增加烟气药草香的效果。
【专利说明】
-种具有卷烟増香效果的苯并内醋制备方法及其应用
技术领域
[0001 ]本发明属于烟草化学技术领域,具体设及一种从惊晒烟中首次提取得到的苯并内 醋化合物。同时,本发明还设及该化合物的制备方法和其与保润剂的联合应用改善卷烟抽 吸品质中的用途。
【背景技术】
[0002] 烟草是世界上化学成分最为复杂的植物,次生代谢产物非常丰富,经过几十年的 研究,人们目前从烟草中鉴定出来的单体化学物质就超过3000多种,而且还有许多成分尚 未鉴定出来。虽然吸烟有害健康已得到广泛认可,但烟草仍然对成千上万的消费者有着强 大的吸引力,除尼古下的成癒性外,烟草中丰富的香味物质也发挥着重要作用。内醋是指同 一分子中的簇基与径基相互作用脱水而形成的醋类化合物,该类化合物在天然植物中普遍 存在,在烟草中也有存在该类化合物的文献报道,除具有广泛的药理作用,内醋还是一类重 要的香气化合物,天然存在于各种水果和香料植物中,该类化合物现已广泛用于各种饮料、 赔烤食品等食用香精的配方中。本发明从烟草中分离得到了一种具有改善卷烟抽吸品质功 能的苯并内醋类化合物,该化合物至今尚未见到相关报道。本发明从惊晒烟中分离得到了 一种具有改善卷烟抽吸品质功能的苯并内醋化合物,该化合物至今尚未见到相关报道。我 国卷烟工业中主要采用甘油、丙二醇、山梨醇等多径基物质作为保润剂,保润剂的主要目的 在于维持加工过程中烟丝的含水率,提高烟丝的耐加工性,但上述保润剂对成品卷烟吸食 舒适度上与其配方结构及其调香有很大的关联。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于提供一种新的苯并内醋化合物。
[0004] 本发明的另一个目的是提供一种制备所述苯并内醋化合物的方法。
[0005] 本发明的目的还在于提供所述苯并内醋化合物与卷烟保润剂联用及在改善卷烟 抽吸品质中的用途。本发明通过分离得到了一种具有改善卷烟抽吸品质功能的苯并内醋化 合物,该化合物与保润剂配合改善卷烟的抽吸品质也未见相关报道。
[0006] 除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
[0007] 本发明第一方面设及从惊晒烟中分离出一种新的苯并内醋化合物,其具有下述结 构式:
[000引
[0009] 该化合物的命名为:2-(径甲基)-1-(2-氧代丙基)-异苯并巧喃-5(3H)-酬,英文名 为:2-化7化〇巧11161:1171)-1-(2-〇^;〇口1'〇口71)13〇66的〇化^]1-5(3]^)-〇]16;分子式为〔1出1204,为 浅黄色胶状物。
[0010] 本发明第二方面设及一种根据本发明第一方面所述的苯并内醋化合物的制备方 法,该制备方法包括W下步骤:
[0011] (1)制备烟草提取物浸膏:W惊晒烟烟叶为原料,将烟叶粉碎或切成小段,并用第 一溶剂浸泡并提取所述烟叶3~5次,每次24h~72h,将提取液合并、过滤并浓缩后得到所述 烟草提取物浸膏;其中所述第一溶剂是选自甲醇、乙醇或丙酬的有机溶剂与水的混合物,当 所述第一溶剂为甲醇或乙醇与水的混合物时,其中甲醇或乙醇占该第一溶剂的80wt%~ lOOwt%,当所述第一溶剂为丙酬与水的混合物时,其中丙酬占该第一溶剂的60wt%~ 90wt % ;且第一溶剂:烟草=(2-4): (4-6),重量比;
[0012] (2)硅胶柱层析:将上述烟草提取物浸膏与其2-4重量倍的160~300目硅胶混合后 干法装柱,然后用体积比依次为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6: 4、1:1和1:2的氯仿-丙酬溶液进 行梯度洗脱,将其中体积为7:3的氯仿-丙酬溶液洗脱时得到的洗脱液称为第一洗脱液;
[0013] (3)高压液相色谱分离纯化:将上述第一洗脱液通入高压液相色谱进行分离纯化, 该高压液相色谱采用21.2mmX250mm、5皿的Cl8色谱柱,流动相流速为20mL/min,流动相为 44wt%的甲醇,紫外检测器检测波长为310nm,第一洗脱液每次进样2(K)yL,每次进样后色谱 峰保留时间为28.4min时所对应的洗脱液,称为第二洗脱液,将该第二洗脱液脱除溶剂后即 得所述苯并内醋化合物。
[0014] 在本发明优选的实施方案中,其还包括W下进一步提纯的步骤:将在所述高压液 相色谱分离之后得到的所述苯并内醋化合物再次溶于纯甲醇,并W纯甲醇为流动相,通过 凝胶柱进行层析分离,得到进一步提纯的所述苯并内醋化合物。
[0015] 在本发明优选的实施方案中,步骤(2)中,在与所述160~300目硅胶混合之前,先 将所述烟草提取物浸膏用其1.5~3重量倍的选自纯甲醇、纯乙醇或纯丙酬的第二溶剂溶解 后与为烟草提取物浸膏的0.8~1.2重量倍的80~100目硅胶拌样。
[0016] 本发明第Ξ方面设及根据本发明第一方面所述的苯并内醋化合物在改善卷烟抽 吸品质中的用途。
[0017] 本发明第四方面设及根据本发明第一方面所述的苯并内醋化合物用于与保润剂 一起柔和卷烟烟气、增加烟气药草香的用途。
[001引本发明的有益效果:
[0019] 1、本发明的苯并内醋化合物是首次被分离,结构新颖。至今尚未见到相关报道。
[0020] 2、本发明的苯并内醋化合物,经卷烟添加实验表明,其与保润剂W适当比例配比, 具有改善卷烟抽吸品质效果,对卷烟具有很好的物理和感官保润作用,提高烟气的圆润感 和舒适性,并且能增加烟气清滋香的效果。可见该化合物和保润剂之间具有协同效果。该效 果为本领域的技术人员事前所不能预料的。
[0021] 3、本发明的苯并内醋化合物结构简单,可作为烟用香料研发的先导性化合物W及 与保润剂联合使用改善卷烟抽吸品质的新添加剂制备。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明苯并内醋化合物的核磁共振碳谱;
[0023] 图2为本发明苯并内醋化合物的核磁共振氨谱;
[0024] 图3为本发明苯并内醋化合物的主要HMBC相关图示。
【具体实施方式】
[0025] 本发明化合物为浅黄色胶状物;HRESI-MS显示其准分子离子峰为243.0639 [M+化 ]+ (计算值243.0633),结合1h醒R和DEPT谱确定其分子式为Cl抽12〇4,不饱和度为7。红外光 谱中显示 了径基(3382cm-i)、幾基(1728,1654cm-i)和芳环(1615,1574,1450cm-i)的共振吸 收峰。而紫外光谱在310、282和21化m有最大吸收也说明了化合物中可能存在芳环结构。化 合物的iH和1?醒R谱(数据归属见表1)显示其含有12个碳和11个氨的信号,分别为一组1, 2,4,5-四取代的苯环信号[Sc 128.9(01)、146.6(02)、127.6(03)、145.3(04)、124.9 (C-5)、130.1(C-6);Sh 7.09(lH,s,H-3)、7.81(lH,s,H-6)],一组丙酬基信号[δc49.2(C-7)、 206.6(C-8)、30.4(C-9);Sh 4.16(2H,s,H-7)、2.28(3H,s H-9)],一个氧化亚甲基信号[Sc 72.2(C-2');δH5.26(2H,s,H-2')],一个醋幾基信号[δcl68.5(C-3')巧P-个?甲基[δc 63.6(C-Γ);δH4.51(2H,s,H-l')]。根据H2-2'(δH5.26)与C-3'(δcl68.5)、C-3(δc 127.6)、04(5〇145.3)和05(5。124.9);^及护6(5[]7.81)与(:-3'(5〇168.5);护3(5[] 7.09)与C-2 '(Sc 72.2)的HMBC相关可证实C-2 '和C-3 '分别连接在苯环的C-4和C-5上,并形 成了一个五元内醋环,从而证实该化合物为苯并已巧喃内醋类化合物。在化合物的母体骨 架确定后,其它取代基团也可通过丽BC相关确认。在HMBC谱中,可W明显观测到H-7(δκ 4.16)与(:-1倘128.9)^及护6(6117.81)与(:-7倘49.2)的相关,证明了丙酬基连接在苯 环的C-1位,而径甲基氨(δΗ 4.51S)和C-2(Sc 146.5)的相关可证实径甲基取代在C-2位。最 终确定了本发明化合物的结构,并命名为2-(径甲基)-1-(2-氧代丙基)-异苯并巧喃-5 (3H)-酬,。
[0026] 表-1.化合物的1h NMR和1化NMR数据(CDCi3)
[0027]
[0028] 本发明化合物是首次被分离出来的,通过上述核磁共振和质谱测定方法确定为苯 并内醋化合物,并表征了其具体结构。经卷烟添加实验表明:该化合物具有改善卷烟抽吸品 质的用途,且可与保润剂联合使用,可增加烟气烟药草香的效果。本发明化合物结构简单, 能明显改善卷烟抽吸品质,可作为烟用香料研发的先导性化合物W及与保润剂联合使用改 善卷烟抽吸品质的新添加剂制备。
[0029] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明,但不W任何方式对本发明 加 W限制,基于本发明教导所作的任何变换或改进,均落入本发明的保护范围。
[0030] 本发明所用原料不受地区和品种限制,任何来源地的烟草均可W实现本发明,下 面W来源于云南中烟工业有限责任公司不同产地的烟草原料对本发明做进一步说明。除非 另有说明,本发明中所采用的百分数均为重量百分数。实施例中未注明具体技术或条件者, 按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注 明生产厂商者,均为可W通过购买获得的常规产品。本发明中的溶液如果只给出了溶质,没 有公开溶剂,则本领域技术人员应该知晓溶剂为水。本发明中纯甲醇指100%甲醇,纯乙醇 是指100 %乙醇,纯丙酬是指100 %丙酬。
[0031] 实施例1
[0032] 一种苯并内醋化合物打抽12化的制备方法,具体包括W下步骤:
[0033] (1)制备烟草提取物浸膏:W惊晒烟叶为原料,将烟叶粉碎或切成小段,并用第一 溶剂浸泡并提取所述烟叶4次,每次54h,将提取液合并、过滤并浓缩后得到所述烟草提取物 浸膏;其中所述第一溶剂是选自甲醇、乙醇或丙酬的有机溶剂与水的混合物,当所述第一溶 剂为甲醇或乙醇与水的混合物时,其中甲醇或乙醇占该第一溶剂的95wt%,当所述第一溶 剂为丙酬与水的混合物时,其中丙酬占该第一溶剂的70wt%;且第一溶剂:烟草= 3:5,重量 比;
[0034] (2)硅胶柱层析:将所述烟草提取物浸膏用其2.5重量倍的选自纯甲醇、纯乙醇或 纯丙酬的第二溶剂溶解后与为烟草提取物浸膏的1.2重量倍的80~100目硅胶拌样,再与烟 草提取物浸膏3重量倍的250目硅胶混合后干法装柱,然后用体积比依次为1:0、20:1、9:1、 8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的氯仿-丙酬溶液进行梯度洗脱,将其中体积为7:3的氯仿-丙酬溶 液洗脱时得到的洗脱液称为第一洗脱液;
[0035] (3)高压液相色谱分离纯化:将上述第一洗脱液通入高压液相色谱进行分离纯化, 该高压液相色谱采用21.2mmX250mm、5皿的Cl8色谱柱,流动相流速为20mL/min,流动相为 44 %的甲醇,紫外检测器检测波长为3 lOnm,第一洗脱液每次进样2(K)yL,每次进样后色谱峰 保留时间为28.4min时所对应的洗脱液,称为第二洗脱液,将该第二洗脱液脱除溶剂后即得 所述苯并内醋化合物。
[0036] 所述制备方法还包括W下进一步提纯的步骤:将在所述高压液相色谱分离之后得 到的所述苯并内醋化合物再次溶于纯甲醇,并W纯甲醇为流动相,通过凝胶柱进行层析分 离,得到进一步提纯的所述苯并内醋化合物。
[0037] 实施例2
[0038] 所用惊晒烟样品来源于云南玉溪,品种为大理柳叶烟。将烟叶取样2.0kg粉碎W 95%的甲醇提取5次,每次提取24h,提取液合并,过滤,减压浓缩得烟草提取物浸膏95g。将 上述烟草提取物浸膏用其2.0重量倍数的纯甲醇溶解后用120g的100目粗硅胶拌样,再与 0.6kg的160目硅胶混合后装柱进行硅胶柱层析,用体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6: 4、1:1、1:2的氯仿-丙酬梯度洗脱,TLC监测合并相同的部分,得到8个部分,其中体积配比为 7:3的氯仿-丙酬洗脱部分用安捷仑1100半制备高效液相色谱分离,W44%的甲醇为流动 相,Zorbax SB-C18(21.2 X 250mm,5μπι)制备柱为固定相,流动相流速为20ml/min,紫外检测 器检测波长为310皿,每次进样2(K)yL,收集每次进样后色谱峰保留时间为28.4min时所对应 的洗脱液,多次累加后脱除溶剂;所得产物再次用纯甲醇溶解,再W纯甲醇为流动相,用 Sephadex LH-20凝胶柱层析分离,即得进一步提纯的苯并内醋化合物。
[0039] 其中,梯度洗脱时,每个比例的混合溶剂洗脱时,洗脱到没有成分洗下为止,然后 换下一个比例的混合溶剂。
[0040] 实施例3
[0041] 所用惊晒烟样品来源于云南大理,品种为云龙天登烟。将烟叶取样3 .化g切碎,W 95 %的乙醇提取4次,每次提取4她,提取液合并,过滤,减压浓缩得烟草提取物浸膏245g。将 上述烟草提取物浸膏用其2.0重量倍的纯甲醇溶解后用250g的80目粗硅胶拌样,再与1.化g 的200目硅胶混合后装柱进行硅胶柱层析,用体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1、 1:2的氯仿-丙酬梯度洗脱,TLC监测合并相同的部分,得到8个部分,其中体积配比为7:3的 氯仿-丙酬洗脱部分用安捷仑1100半制备高效液相色谱分离,W44%的甲醇为流动相, Zorbax SB-C18(21.2X250mm,5皿)制备柱为固定相,流动相流速为20ml/min,紫外检测器 检测波长为310nm,每次进样2(K)yL,收集每次进样后色谱峰保留时间为28.4min时所对应的 洗脱液,多次累加后脱除溶剂;所得产物再次用纯甲醇溶解,再W纯甲醇为流动相,用 Sephadex LH-20凝胶柱层析分离,即得进一步提纯的苯并内醋化合物。
[0042] 其中,梯度洗脱时,每个比例的混合溶剂洗脱时,洗脱到没有成分洗下为止,然后 换下一个比例的混合溶剂。
[0043] 实施例4
[0044] 所用惊晒烟样品来源于云南昆明,品种为嵩明红花烟。将烟叶取样5kg粉碎,W 75 %的丙酬用超声提取3次,每次提取72h,提取液合并,过滤,减压浓缩得烟草提取物浸膏 385g。将上述烟草提取物浸膏用其1.6重量倍的纯甲醇溶解后用400g的90目粗硅胶拌样,再 与2.4kg的180目硅胶混合后装柱进行硅胶柱层析,用体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、 6:4、1:1、1:2的氯仿-丙酬梯度洗脱,TLC监测合并相同的部分,得到8个部分,其中体积配比 为7:3的氯仿-丙酬洗脱部分用安捷仑1100半制备高效液相色谱分离,W44%的甲醇为流动 相,Zorbax SB-C18(21.2 X 250mm,5μπι)制备柱为固定相,流速为20ml/min,紫外检测器检测 波长为310皿,每次进样20化L,收集每次进样后色谱峰保留时间为28.4min时所对应的洗脱 液,多次累加后脱除溶剂;所得产物再次用纯甲醇溶解,再W纯甲醇为流动相,用 Se地adexLH-20凝胶柱层析分离,即得进一步提纯的苯并内醋化合物。
[0045] 其中,梯度洗脱时,每个比例的混合溶剂洗脱时,洗脱到没有成分洗下为止,然后 换下一个比例的混合溶剂。
[0046] 实施例5-化合物结构的鉴定
[0047] 取实施例1制备的化合物,W上述方法制备得到的苯并内醋化合物的结构通过W 下方法进行测定。化合物为浅黄色胶状物;HRESI-MS显示其准分子离子峰为243.0639[M+ 化]+ (计算值243.0633),结合1h醒R和DEPT谱确定其分子式为Cl抽12〇4,不饱和度为7。红外 光谱中显示 了径基(3382cm-i)、幾基(1728,1654cm-i)和芳环(1615,1574,1450cm-i)的共振 吸收峰。而紫外光谱在310、282和21化m有最大吸收也说明了化合物中可能存在芳环结构。 化合物的iH和1?醒R谱(数据归属见表1)显示其含有12个碳和11个氨的信号,分别为一组 1,2,4,5-四取代的苯环信号[Sc 128.9(01 )、146.6(C-2)、127.6(03)、145.3(04)、124.9 (C-5)、130.1(C-6);Sh 7.09(lH,s,H-3)、7.81(lH,s,H-6)],一组丙酬基信号[δc49.2(C-7)、 206.6(C-8)、30.4(C-9);Sh 4.16(2H,s,H-7)、2.28(3H,s H-9)],一个氧化亚甲基信号[Sc 72.2(C-2');δH5.26(2H,s,H-2')],一个醋幾基信号[δcl68.5(C-3')巧P-个?甲基[δc 63.6(C-Γ);δH4.51(2H,s,H-l')]。根据H2-2'(δH5.26)与C-3'(δcl68.5)、C-3(δc 127.6)、04(5〇145.3)和05(5。124.9);^及护6(5[]7.81)与(:-3'(5〇168.5);护3(5[] 7.09)与C-2 '(Sc 72.2)的HMBC相关可证实C-2 '和C-3 '分别连接在苯环的C-4和C-5上,并形 成了一个五元内醋环,从而证实该化合物为苯并已巧喃内醋类化合物。在化合物的母体骨 架确定后,其它取代基团也可通过丽BC相关确认。在HMBC谱中,可W明显观测到H-7(δκ 4.16)与(:-1倘128.9)^及护6(6117.81)与(:-7倘49.2)的相关,证明了丙酬基连接在苯 环的C-1位,而径甲基氨(δΗ 4.51S)和C-2(Sc 146.5)的相关可证实径甲基取代在C-2位。最 终确定了本发明化合物的结构,并命名为2-(径甲基)-1-(2-氧代丙基)-异苯并巧喃-5 (3H)-酬。
[004引实施例6-8
[0049] 分别取实施例2-4制备的化合物,为浅黄色胶状物。测定方法与实施例5相同,确认 实施例2-4制备的化合物均为2-(径甲基)-1-(2-氧代丙基)-异苯并巧喃-5(3H)-酬。
[0050] 实施例9-加香试验
[0051] 取实施例1-4中任一制备的苯并内醋化合物进行卷烟的加香效果试验,试验情况 如下:
[0052] 供添加用卷烟为红云红河集团产品"紫云烟"卷烟烟支,每支的烟丝重量为0.68邑。 W未添加任何其他物质的"紫云烟"卷烟烟支为空白对照。将上述苯并内醋化合物用乙醇水 溶液配成0.68% (m/v)的溶液,分别W扣L、10化、1化L、20化四个注射量用香精香料注射机 添加至不同的"紫云烟"卷烟烟支烟丝中,然后将卷烟样品在(22±irC、相对湿度60% ± 2%条件下平衡4她,分别得到卷烟烟支A1、B1、C1和D1,供专家感官评吸用。
[0053] 将添加了本发明的苯并内醋化合物的卷烟烟支和空白对照卷烟进行感官品质评 价,结果表明,本发明的苯并内醋化合物用于卷烟增香提质效果明显,可显著提升卷烟香气 浓度、增加香气量、提高卷烟感官抽吸品质,作为卷烟添加剂具有广阔的应用前景。
[0054] 实施例10-与保润剂的联合作用
[0055] 取实施例1-4中任一制备的苯并内醋化合物与保润剂进它们对卷烟感官品质的协 同效果试验,试验情况如下:
[0056] 供添加用卷烟为红云红河集团产品"紫云烟"卷烟烟支,每支的烟丝重量为0.68邑。 W未添加任何其他物质的"紫云烟"卷烟烟支为空白对照。将上述苯并内醋化合物用保润剂 配成0.68 % (m/v)的溶液,分别W扣L、10化、1扣L、20化四个注射量用香精香料注射机添加 至不同的"紫云烟"卷烟烟支烟丝中,然后将卷烟样品在(22±irC、相对湿度60% ±2%条 件下平衡48h,分别得到卷烟烟支A2、B2、C2和D2。将上述苯并内醋化合物用保润剂配成 0.68% (m/v)的溶液,分别W扣L、10化、1化L、20化四个注射量用香精香料注射机添加至不 同的"紫云烟"卷烟烟支烟丝中,再向上述不同卷烟烟支的烟丝中分别加入占烟丝质量 0.1%、0.4%、0.7%、1%的保润剂。其中所述保润剂可^是甘油、丙二醇或山梨醇中的任一 种或它们的混合物。然后将卷烟样品在(22±irC、相对湿度60% ±2%条件下平衡4她。分 别得到卷烟烟支A3、B3、C3和D3。
[0057] 将分别添加了本发明的苯并内醋化合物的卷烟烟支、同时添加了本发明的苯并内 醋化合物和保润剂的卷烟烟支W及空白对照卷烟进行感官品质评价,评吸结果表明:在卷 烟中添加该化合物和保润剂,对卷烟具有很好的物理和感官保润作用,既能柔和卷烟烟气、 提高烟气的圆润感和舒适性,还具有赋予卷烟烟气烟药草香的效果。可见该化合物和保润 剂之间具有协同效果。苯并内醋化合物相对于烟丝的最佳添加量在0.05%。~0.15%。之间, 保润剂相对于烟丝的最佳添加量在0.1%~0.7%之间。本发明化合物结构简单,能明显改 善卷烟抽吸品质,可作为烟用香料研发的先导性化合物W及与保润剂配合使用改善卷烟抽 吸品质的新添加剂制备。
【主权项】
1. 一种苯并内醋化合物α),其特征在于:其具有下述结构式:该化合物的命名为:2-(径甲基)-1-(2-氧代丙基)-异苯并巧喃-5(3H)-酬,分子式为 Cl 出 12〇4d2. 根据权利要求1所述的苯并内醋化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括W 下步骤: (1) 制备烟草提取物浸膏:W惊晒烟叶为原料,将惊晒烟叶粉碎或切成小段,并用第一 溶剂浸泡并提取所述烟叶3~5次,每次24h~72h,将提取液合并、过滤并浓缩后得到所述烟 草提取物浸膏;其中所述第一溶剂是选自甲醇、乙醇或丙酬的有机溶剂与水的混合物,当所 述第一溶剂为甲醇或乙醇与水的混合物时,其中甲醇或乙醇占该第一溶剂的80wt %~ lOOwt%,当所述第一溶剂为丙酬与水的混合物时,其中丙酬占该第一溶剂的60wt%~ 90wt % ;且第一溶剂:烟草=(2-4): (4-6),重量比; (2) 硅胶柱层析:将上述烟草提取物浸膏与其2-4重量倍的160~300目硅胶混合后干法 装柱,然后用体积比依次为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1: 2的氯仿-丙酬溶液进行梯 度洗脱,将其中体积为7:3的氯仿-丙酬溶液洗脱时得到的洗脱液称为第一洗脱液; (3) 高压液相色谱分离纯化:将上述第一洗脱液通入高压液相色谱进行分离纯化,该高 压液相色谱采用21.2mm X 250mm、5皿的Ci8色谱柱,流动相流速为20mL/min,流动相为44wt % 的甲醇,紫外检测器检测波长为310nm,第一洗脱液每次进样2(K)yL,每次进样后色谱峰保留 时间为28.4min时所对应的洗脱液,称为第二洗脱液,将该第二洗脱液脱除溶剂后即得所述 苯并内醋化合物。3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,其还包括W下进一步提纯的步骤:将 在所述高压液相色谱分离之后得到的所述苯并内醋化合物再次溶于纯甲醇,并W纯甲醇为 流动相,通过凝胶柱进行层析分离,得到进一步提纯的所述苯并内醋化合物。4. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在与所述160~300目硅胶 混合之前,先将所述烟草提取物浸膏用其1.5~3重量倍的选自纯甲醇、纯乙醇或纯丙酬的 第二溶剂溶解后与为烟草提取物浸膏的0.8~1.2重量倍的80~100目硅胶拌样。5. 根据权利要求1所述的苯并内醋化合物用于改善卷烟抽吸品质的用途。6. 根据权利要求1所述的苯并内醋化合物用于与保润剂一起柔和卷烟烟气、增加烟气 药草香的用途。
【文档编号】A24B15/40GK106083781SQ201610465917
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】刘春波, 张天栋, 申钦鹏, 周博, 赵英良, 张凤梅, 何沛, 刘志华, 杨光宇, 缪明明, 陈永宽
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
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