减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺，其中，减水型聚羧酸高性能减水剂包括由聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为1：3.1：2.2的比例混合后，在引发剂的作用下接枝共聚形成减水剂；其中，引发剂的用量为聚合活性单体B的1/20；聚合单体A为氧化后的含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物后，最后与甲基丁烯酸接枝成；活性单体B为不饱和有机酸聚氧乙烯醚酯；聚合小单体C为苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3：4：3.7的比例混合而成。
【专利说明】
减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种水泥添加剂，具体涉及一种减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺。
【背景技术】
[0002]聚羧酸系高性能减水剂是近年来发展迅猛的第三代高性能减水剂。由于他的优越分散性能及使用的可控性能，受到了生产制造企业和广大用户的推崇。但是目前的聚羧酸在生产和应用中尚存在一些问题，影响了它的发展，如他的主要原料来自石油炼制的下游产品，供应日趋紧张，而且价格有较大的波动。在高强度的混凝土使用中又会产生混凝土发粘、扒底等现象。这些问题引起了广大用户和生产者的关注和重视，促使人们对降低原料成本，稳定价格和改善性能方面进一步的思索和研发。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中的上述不足，本发明提供的减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺不仅改善了减水剂的性能，还节约了成本。
[0004]为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为:
一方面，提供一种减水型聚羧酸高性能减水剂，其包括由聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为1:3.1:2.2的比例混合后，在引发剂的作用下接枝共聚形成减水剂;其中，引发剂的用量为聚合活性单体B的1/20;聚合单体A为氧化后的含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物后，最后与甲基丁烯酸接枝成;活性单体B为不饱和有机酸聚氧乙烯醚酯;聚合小单体C为苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例混合而成。
[0005]第二方面，提供一种减水型聚羧酸高性能减水剂的生产工艺，其包括如下步骤: 首先将含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行氧化，然后进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物，最后与甲基丁烯酸接枝而成聚合单体A;
苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例加入搅拌罐中，升温至800C，并在80°C恒温下以lOOOr/min搅拌1.5h，并采用氢氧化钠溶液调整pH至8.5形成聚合小单体C;
将聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为I:3.1:2.2的比例加入搅拌罐搅拌均匀，之后，加入用量为聚合活性单体B的1/20的引发剂，并在2h内升温至60°C，升温期间采用以lOOOr/min进行搅拌，之后在引发剂作用下接枝共聚形成减水剂。
[0006]本发明的有益效果为:由于本方案的工艺进行减水剂的制备，不仅降低了生产成本5~8%，而且改善了混凝土的应用性能，使混凝土不发粘、不扒底，解决了现有技术问题，具有良好的市场前景。
[0007]由于本方案的减水剂由聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C采用引发剂接枝共聚而成，在水泥中加入本方案的减水剂后水泥颗粒中包裹的拌合水从30%降低至7%以下，使水泥使用时的减水率达到40%以上；
另外采用本方案提供的配方及其生产工艺制备的减水剂具有良好的分散性，在高强度等级混凝土应用上有非常高的流动性，对成型混凝土的强度有较大幅度的提高，含气量适中，抗冻融性明显提高，容易浇注和密实，大大提高混凝土使用寿命。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明的【具体实施方式】进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于【具体实施方式】的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
[0009]本方案的减水型聚羧酸高性能减水剂包括由聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为1:3.1:2.2的比例混合后，在引发剂的作用下接枝共聚形成减水剂;其中，引发剂的用量为聚合活性单体B的1/20;聚合单体A为氧化后的含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物后，最后与甲基丁烯酸接枝成;活性单体B为不饱和有机酸聚氧乙烯醚酯；聚合小单体C为苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例混合而成。
[0010]在实施时，优选引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二十六酯和过氧化二碳酸二己酯按摩尔比为2:4:1的比例混合而成。采用这个比例的引发剂后，在接枝共聚形成减水剂能够提高接枝共聚效率和减水剂的产出率。
[0011]对含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行氧化步骤使用的氧化剂为03。羟甲基化反应后进行磺化处理。磺化反应使用的磺化剂包括Na2S03，S02和NaHS03。
[0012]本方案的减水型聚羧酸高性能减水剂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 首先将含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行氧化，然后进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物，最后与甲基丁烯酸接枝而成聚合单体A;
苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例加入搅拌罐中，升温至800C，并在80°C恒温下以lOOOr/min搅拌1.5h，并采用氢氧化钠溶液调整pH至8.5形成聚合小单体C;
将聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为I:3.1:2.2的比例加入搅拌罐搅拌均匀，之后，加入用量为聚合活性单体B的1/20的引发剂，并在2h内升温至60°C，升温期间采用以lOOOr/min进行搅拌，之后在引发剂作用下接枝共聚形成减水剂。
【主权项】
1.减水型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，包括由聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为1:3.1:2.2的比例混合后，在引发剂的作用下接枝共聚形成减水剂;其中，引发剂的用量为聚合活性单体B的1/20;聚合单体A为氧化后的含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物后，最后与甲基丁烯酸接枝成;活性单体B为不饱和有机酸聚氧乙烯醚酯；聚合小单体C为苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例混合而成。2.根据权利要求1所述的减水型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二十六酯和过氧化二碳酸二己酯按摩尔比为2:4:1的比例混合ntjD3.根据权利要求1所述的减水型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，对含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行氧化步骤使用的氧化剂为03。4.根据权利要求1-3任一所述的减水型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，羟甲基化反应后进行磺化处理。5.根据权利要求4所述的减水型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，磺化反应使用的磺化剂包括 Na2S03，S02 和 NaHS03。6.根据权利要求1-5任一所述的减水型聚羧酸高性能减水剂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 首先将含有带酚羟基的芳香族高分子化合物进行氧化，然后进行羟甲基化成活性芳香族高分子化合物，最后与甲基丁烯酸接枝而成聚合单体A; 苯乙烯、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯按摩尔比为1.3:4:3.7的比例加入搅拌罐中，升温至800C，并在80°C恒温下以lOOOr/min搅拌1.5h，并采用氢氧化钠溶液调整pH至8.5形成聚合小单体C; 将聚合单体A、聚合活性单体B和聚合小单体C按摩尔比为1:3.1:2.2的比例加入搅拌罐搅拌均匀，之后，加入用量为聚合活性单体B的1/20的引发剂，并在2h内升温至60°C，升温期间采用以lOOOr/min进行搅拌，之后在引发剂作用下接枝共聚形成减水剂。
【文档编号】C08F291/06GK106084152SQ201610481516
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】刘允伟, 刘配全, 廖思淘, 邹锋
【申请人】四川宇砼建材有限公司