一种新型氮系阻燃剂的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型氮系阻燃剂的生产工艺，其工艺步骤是，首先制备低分子量尿酚醛聚合物再是进行新型阻燃剂合成，加入双氰胺及三聚氰胺，升温至90℃，控制流速并持续加入甲醛溶液；再次是进行浓缩；再进行冷却，将反应后的聚合物趁热排至冷却池，冷却后结成半透明块状固体；最后进行干燥及粉碎，将制得的块状固体烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃剂。同等质量的阻燃剂，氮含量越高，在燃烧时产生的氮气越多，隔绝氧气的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃剂具有价格较低、阻燃效果良好等特点。
【专利说明】
一种新型氮系阻燃剂的生产工艺
技术领域
[0001]本发明属于阻燃剂生产工艺技术领域，涉及一种新型氮系阻燃剂的生产工艺。
【背景技术】
[0002]阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，是制备高分子材料的重要助剂之一，其功能是使塑料、橡胶、涂料等高分子材料具有难燃性、自熄性和消烟性。阻燃剂有添加型阻燃剂和反应型阻燃剂两种。添加型阻燃剂直接与树脂或胶料混配，是阻燃剂的主体;反应型阻燃剂常作为单体键合到聚合物链中，对制品性能影响小且阻燃效果持久。
[0003]添加型阻燃剂主要包括磷系、氮系、硅系、卤系、膨胀型、无机填料等。氮系阻燃剂主要指三聚氰胺及其衍生物，较其它阻燃剂，具有无卤素、低毒、无腐蚀、对热和紫外线稳定、阻燃效率高且价廉等优点，受热分解后，易放出氨气、氮气等不燃性气体，隔绝高分子材料燃烧必需的氧气，达到阻燃的目的。
[0004]三聚氰胺及其衍生物在高分子材料领域被广泛用作为添加型阻燃剂，三聚氰胺与甲醛通过Mannich反应引入羟甲基，制备不同相对分子质量和官能度团含氮多元醇。有文献报道以苯酚和甲醛制备线性酚醛低聚物，再与三聚氰胺在酸性条件下进行反应生成酚醛-三聚氰胺缩合物，具有良好的阻燃效果，由于用苯酚作为反应原料，阻燃剂价格不菲、且含氮率较低，在用量较大时才能达到较好的效果。
[0005]
【申请人】申请前对相关专利进行了检索，其中检索到一份专利号为201510372327.6专利名称为一种阻燃剂及其制备方法与应用，它与本发明差别在于1、它是一种亚磷酸一三聚氰胺一尿素一甲醛四元共聚物本专利是尿素一苯酚一甲醛一双氰胺一三聚氰胺五元共聚物;2、它们的合成步骤及条件完全不同；3、它们的存在形式不同，它是一种液体，本专利是固体;4、它们的应用范围不同，本专利是塑料阻燃剂;5、本专利是一种单纯的合成产物而不是混合物，它首先合成AMHMPA后，然后与双氰胺、水形成混合物。
[0006]另外一份专利的专利号为201510207622.6专利名称为一种改进的木材阻燃剂，它与本发明不同在于1、本专利无硼酸、硫酸铝等原料;2、二者的存在形式不同，本专利是固体粉末，而它是液体或糊状固体;3、化合物及其性质不同:本专利是是一种五元共聚物，而它的甲醛、三聚氰胺、尿素在一定的条件下也会发生反应，生成尿醛树脂及尿素一三聚氰胺一甲醛三元共聚物;4、应用范围不同，本专利是一种塑料添加剂;5、本专利是一种单纯的合成产物而不是混合物，而它是一种混合物，即使尿素、三聚氰胺、甲醛发生共聚反应以后，会与硫酸铝等物质形成混合物。
【发明内容】
[0007]为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种新型氮系阻燃剂的生产工艺，采用价格低廉的尿素作为主要原料，与甲醛反应羟甲基，再与双氰胺及三聚氰胺共聚，生成线含氮量高的高分子化合物。为了提高与塑料、树脂等原料的亲和力，在反应初期加入少量苯酚，应用了尿素这种来源广泛、价格低廉的原料，提高了阻燃剂的含氮量、显著地降低生产成本，尿(酚)醛一双氰胺一三聚氰胺阻燃剂的生产工艺，具有操作简便、对生产条件较为宽松，生产的氮系阻燃剂具有良好的阻燃性质。
[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种新型氮系阻燃剂的生产工艺，其工艺步骤是:
第一步:制备低分子量尿酚醛聚合物，将一定量的尿素、水放入反应釜中，加热至60°C溶解，再加入少量苯酚，调节PH为5.5，使反应达到聚合工艺条件，再加入少量甲醛溶液，反应10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成；
第二步:新型阻燃剂合成，在第一步的溶液中，加入双氰胺及三聚氰胺，升温至90°C，控制流速并持续加入甲醛溶液，恒温进行连续反应3h;
第三步:浓缩，对反应釜进行抽真空脱水，去除反应不完全的甲醛，使溶液中聚合物的浓缩至含水率为20%?25%，若聚合物含水率太高造成后续工序干燥难度高，含水率太低物料无法排出反应釜；
第四步:冷却，将反应后的聚合物趁热排至冷却池，冷却后结成半透明块状固体，将此固体破碎成块状；
第五步:干燥及粉碎，将制得的块状固体烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃剂。
[0009]本发明的积极效果是:采用以尿素为主要合成组分，替代大部分苯酚，较完全用苯酚制备阻燃剂提高了氮含量、降低了生产成本;保留少量苯酚参加共聚，有利于提高阻燃剂与其它高分子材料的亲和力；因三聚氰胺易产生空间位阻，影响三聚氰胺聚合，在共聚反应时，加入一定量双氰胺，使双氰胺与三聚氰胺交替进入聚合链，有利于提高阻燃剂的氮含量。同等质量的阻燃剂，氮含量越高，在燃烧时产生的氮气越多，隔绝氧气的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃剂具有价格较低、阻燃效果良好等特点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0011 ] 一种新型氮系阻燃剂的生产工艺，其工艺步骤是:
第一步:制备低分子量尿酚醛聚合物，将一定量的尿素、水放入反应釜中，加热至60°c溶解，再加入少量苯酚，调节PH为5.5，使反应达到聚合工艺条件，再加入少量甲醛溶液，反应10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成；
第二步:新型阻燃剂合成，在第一步的溶液中，加入双氰胺及三聚氰胺，升温至90°C，控制流速并持续加入甲醛溶液，恒温进行连续反应3h;
第三步:浓缩，对反应釜进行抽真空脱水，去除反应不完全的甲醛，使溶液中聚合物的浓缩至含水率为20%?25%，如果聚合物含水率太高造成后续工序干燥难度高，含水率太低物料无法排出反应釜；
第四步:冷却，将反应后的聚合物趁热排至冷却池，冷却后结成半透明块状固体，将此固体破碎成块状；
第五步:干燥及粉碎，将制得的块状固体烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃剂。
[0012]本发明采用以尿素为主要合成组分，替代大部分苯酚，较完全用苯酚制备阻燃剂提高了氮含量、降低了生产成本;保留少量苯酚参加共聚，有利于提高阻燃剂与其它高分子材料的亲和力；因三聚氰胺易产生空间位阻，影响三聚氰胺聚合，在共聚反应时，加入一定量双氰胺，使双氰胺与三聚氰胺交替进入聚合链，有利于提高阻燃剂的氮含量。同等质量的阻燃剂，氮含量越高，在燃烧时产生的氮气越多，隔绝氧气的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃剂具有价格较低、阻燃效果良好等特点。
【主权项】
1.一种新型氮系阻燃剂的生产工艺，其特征在于工艺步骤是: 第一步:制备低分子量尿酚醛聚合物，将一定量的尿素、水放入反应釜中，加热至60°c溶解，再加入少量苯酚，调节PH为5.5，使反应达到聚合工艺条件，再加入少量甲醛溶液，反应10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成； 第二步:新型阻燃剂合成，在第一步的溶液中，加入双氰胺及三聚氰胺，升温至90°C，控制流速并持续加入甲醛溶液，恒温进行连续反应3h; 第三步:浓缩，对反应釜进行抽真空脱水，去除反应不完全的甲醛，使溶液中聚合物的浓缩至含水率为20%?25%，若聚合物含水率太高造成后续工序干燥难度高，含水率太低物料无法排出反应釜； 第四步:冷却，将反应后的聚合物趁热排至冷却池，冷却后结成半透明块状固体，将此固体破碎成块状； 第五步:干燥及粉碎，将制得的块状固体烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃剂。
【文档编号】C09K21/14GK106084161SQ201610418568
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月13日 公开号201610418568.4, CN 106084161 A, CN 106084161A, CN 201610418568, CN-A-106084161, CN106084161 A, CN106084161A, CN201610418568, CN201610418568.4
【发明人】李文哲, 张权
【申请人】韶关盈田环保材料有限公司