一种低蠕变的碳纳米管?聚四氟乙烯阀门密封圈的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低蠕变的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物8?10份、碳纳米管5?8份、二硫化钼1?2份、苯酚8?10份、对甲基苯甲酸8?10份、石墨粉1?2份、二苯醚5?8份、钛酸丁酯1?3份、60?70%次氯酸钠20?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、无水乙醇80?100份、矾土刚玉1?2份、硅烷偶联剂kh550 1?3份、氯化铵9?10份、尿素30?35份、水30?35份。本发明公开的低蠕变的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈具有最小的蠕变松弛率，使得其拉伸强度较高，化学惰性好，抗蠕变性能较强等特点。
【专利说明】
一种低蠕变的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
[0001]本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种低蠕变的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]目前，密封件多采用单一的氟塑料(如聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯)、石棉橡胶板或有机硅橡胶作为密封材料制成的垫片和垫圈。石棉橡胶板、有机硅橡胶类材料的垫片和垫圈，填充物随机分布，相对低的拉伸强度，仅在某些方向有强度，抗蠕变性能差，并且易老化，使用寿命短。
[0003]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用.但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
[0004]中国专利公开了一种填充型氟塑料复合密封垫片和垫圈(公开号CN1109088A)，采用填充型氟复合材料，配比是:(I)以聚全氟乙丙烯或乙烯与四氟乙烯的共聚物为主要成份，占总料量的30-90%; (2)加入聚四氟乙烯，占总料量的8-50%; (3)加入无机纤维素，占总料量的2-20%，无机纤维素可以是碳纤维、钙镁硅酸盐和玻璃纤维的混合物;也可用其中两种或一种。但该专利公开的密封件的材料存在蠕变松弛和冷流的问题，使其在密封部位使用时变形，丧失密封能力。
【发明内容】
[0005]本发明的首要目的在于提供一种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其主要是解决现有技术所存在的密封件的材料存在蠕变松弛和冷流的缺陷，使其在密封部位使用时变形，丧失密封能力等的技术问题。
[0006]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案来解决的。
[0007]—种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物8-10份、碳纳米管5-8份、二硫化钼1-2份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、石墨粉I _2份、二苯醚5_8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、巩土刚玉1-2份、娃烧偶联剂1^550 1-3份、氣化钱9_10份、尿素30-35份、水30-35份。
[0008]一种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成:
(I)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化8-10h，加入矾土刚玉，超声分散0.5-lh,提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0009](3)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0010]所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述的聚乙烯与四氟乙烯的共聚物、二硫化钼、石墨粉、矾土刚玉粒径为10?50μπι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μηι。
[0011]相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的低蠕变的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有最小的蠕变松弛率，使得其拉伸强度较高，化学惰性好，抗蠕变性能较强等特点。
【具体实施方式】
[0012]—种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物8份、碳纳米管5份、二硫化钼I份、苯酚8份、对甲基苯甲酸10份、石墨粉I份、二苯醚8份、钛酸丁酯I份、60-70%次氯酸钠20份、EDTA 20份、氨水40份、无水乙醇80份、矾土刚玉I份、硅烷偶联剂kh550 2份、氯化铵10份、尿素30份、水30份。
[0013]一种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成:
(1)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌1h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声25min，在60°C真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，60°C，PH为6条件下超声l-3h，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60 °C真空干燥20h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散3h，在加入催化剂钛酸丁酯，80 0C酯化Sh，加入矾土刚玉，超声分散0.5h，提高反应温度到180 0C进行缩聚，缩聚20h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0014](3)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在75°C下干燥，将干燥的混合原料在50MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0015]经测试:拉升强度18MPa;断裂伸长率210%;冲击强度21.5KJ/m;弯曲强度28MPa;磨耗4.2mm3(负载250N，线速度2m/s，时间3分钟)。
[0016]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物8-10份、碳纳米管5-8份、二硫化钼1-2份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、石墨粉1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、巩土刚玉1_2份、娃烧偶联剂kh550 1-3份、氣化钱9_10份、尿素30-35份、水30-35份。2.—种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成: 碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性 先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管； B碳纳米管的活化 将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管； 聚苯酯修饰碳纳米管 将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化8-10h，加入矾土刚玉，超声分散0.5-lh，提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管； 碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备 先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、聚乙烯与四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。3.—种低蠕变的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述的聚乙烯与四氟乙烯的共聚物、二硫化钼、石墨粉、巩土刚玉粒径为10?50μηι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μηι。
【文档编号】C08L27/18GK106084582SQ201610437341
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司