一种硼酸三苯酯的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于实验室用有机化合物合成装置技术领域，具体涉及一种硼酸三苯酯的合成装置。
【背景技术】
[0002]硼酸三苯酯是一种高级硼酸酯，属于芳环硼酸，是一种极其有用的中间体。芳环硼酸是具有单苯环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸是重要的有机合成中间体及医药、农药中间体，在制备生物活性试剂或材料研宄上也有广泛的应用。取代芳环苯硼酸作为重要的有机中间体，广泛应用于Suzuki交叉偶联反应、氨基酸的不对称合成、氨基化合物催化剂等。因此，硼酸三苯酯的用途相当的广泛，研宄出比较好的硼酸三苯酯合成工艺具有比较重要的意义。
[0003]合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚，由于苯酚的熔点较高，在常温下是白色晶体，所以反应时需要融化，形成均相反应体系，便于反应的进行。又因为苯酚的分子量较大，反应生成高分子量的酯比较难，因此在世界上硼酸三苯酯的合成难度都较大。现有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交换法。在实验室研宄阶段，还没有适合装置来进行合成研宄。
【实用新型内容】
[0004]发明目的:针对现有技术中存在的不足，本实用新型的目的是提供一种硼酸三苯酯的合成装置，为实验室研宄硼酸三苯酯的合成提供良好的装置基础，满足使用需求。
[0005]技术方案:为了实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案为:
[0006]一种硼酸三苯酯的合成装置，包括反应容器、温度计、导流管、回收管、冷凝回流管以及程序升温仪，反应容器固定安装在程序升温仪上，由程序升温仪对反应容器进行阶段性的保温和加热，温度计通过反应容器上的接口插入反应容器内，对反应体系进行测温，导流管连接在反应容器上的一个接口上，并与回收管连通，回收管的上端连通冷凝回流管，下端设有出口。
[0007]在所述的出口上设有阀门。
[0008]所述的出口为锥形出口。
[0009]在所述的反应容器为圆底容器，容器上设有不少于三个接口。
[0010]在所述的冷凝回流管与外设的冷凝水连通。
[0011]有益效果:与现有技术相比，本实用新型的硼酸三苯酯的合成装置，由于该装置上设有程序升温仪、回收管和冷凝回流管，可以较好的控制反应温度，并及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5?6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。具有很好的实用性。
【附图说明】
[0012]图1是硼酸三苯酯的合成装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图对本实用新型做进一步的解释。
[0014]如图1所示，硼酸三苯酯的合成装置，主要部件包括反应容器1、温度计2、导流管
3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升温仪7，反应容器I固定安装在程序升温仪7上，由程序升温仪7对其进行阶段性的保温和加热，温度计2通过反应容器I上的接口插入容器内，对反应体系进行测温，导流管3连接在反应容器I上的一个接口上，并与回收管8连通，回收管8的上端连通冷凝回流管6，下端设有阀门5，阀门5的下端设有锥形出口 4。
[0015]利用上述硼酸三苯酯的合成装置进行硼酸三苯酯的合成时，先加入反应原料(硼酸、苯酚等)到反应容器I中，然后开始加热反应，由于该装置上设有回收管8和冷凝回流管6，可以及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5?6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。
【主权项】
1.一种硼酸三苯酯的合成装置，其特征在于:包括反应容器(1)、温度计(2)、导流管(3)、回收管(8)、冷凝回流管(6)以及程序升温仪(7)，反应容器(I)固定安装在程序升温仪(7)上，由程序升温仪(7)对反应容器(I)进行阶段性的保温和加热，温度计(2)通过反应容器(I)上的接口插入反应容器(I)内，对反应体系进行测温，导流管(3)连接在反应容器(I)上的一个接口上，并与回收管(8)连通，回收管(8)的上端连通冷凝回流管(6)，下端设有出口(4)。
2.根据权利要求1所述的硼酸三苯酯的合成装置，其特征在于:在所述的出口(4)上设有阀门(5)。
3.根据权利要求1所述的硼酸三苯酯的合成装置，其特征在于:在所述的出口(4)为锥形出口。
4.根据权利要求1所述的硼酸三苯酯的合成装置，其特征在于:在所述的反应容器(I)为圆底容器，容器上设有不少于三个接口。
5.根据权利要求1所述的硼酸三苯酯的合成装置，其特征在于:在所述的冷凝回流管(6)与外设的冷凝水连通。
【专利摘要】本实用新型公开了一种硼酸三苯酯的合成装置，包括反应容器、温度计、导流管、回收管、冷凝回流管以及程序升温仪，反应容器固定安装在程序升温仪上，由程序升温仪对反应容器进行阶段性的保温和加热，温度计通过反应容器上的接口插入反应容器内，对反应体系进行测温，导流管连接在反应容器上的一个接口上，并与回收管连通，回收管的上端连通冷凝回流管，下端设有出口。本实用新型的硼酸三苯酯的合成装置，由于该装置上设有程序升温仪、回收管和冷凝回流管，可以较好的控制反应温度，并及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5～6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。
【IPC分类】C07F5-04
【公开号】CN204281650
【申请号】CN201420690991
【发明人】钱烽, 钱兵荣
【申请人】南通鸿志化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月18日