釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统的制作方法

文档序号:8661874阅读:737来源:国知局
釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于有机化工中间体产品制备领域,特别涉及一种釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统。
【背景技术】
[0002]对氨基苯酚,又名羟基苯胺,简称PAP,是一种无色或淡黄色片状或针状晶体;遇光或在空气中变成褐色,溶于热水和醇,微溶于凉水,几乎不溶于苯和氯仿。PAP是一种用途十分广泛的有机化工中间体:在医药工业中主要用于合成扑热息痛、安妥明、维生素B、复合剂烟酰胺等药品;在橡胶工业中,可合成4010NA、4020、4030等对苯二胺类防老剂;也是生产散染料、酸性染料、直接染料、硫化染料和皮毛染料等的中间体。
[0003]目前,国内外工业化生产对氨基苯酚的原料主要是对硝基苯酚和硝基苯,由于采用的工艺方法不同,对氨基苯酚有多种合成方法,目前我国工业化生产对氨基苯酚的主要有以下三种方法:硝基苯加氢还原法、对硝基苯酚铁粉法、对硝基苯酚加氢还原法。
[0004]硝基苯加氢还原法工艺特点:该工艺原料易得、工艺路线短、收率高、污染小、产品质量好,但需要贵金属作催化剂。催化剂寿命短,贵金属回收成本高,相应增加了生产成本。由于反应在烯酸介质中进行,对设备材质要求高。另外因产品中带有苯胺能够致癌,抑制了它在医药中的发展。目前,我国还没有采用此工艺超过5000吨/a的生产厂家。
[0005]对硝基苯酚铁粉法:该工艺简单,但三废污染严重,属国家产业政策中淘汰项目。
[0006]对硝基苯酚加氢还原法:该工艺采用间歇反应,以R-Ni为催化剂,以水和醇类混合液为溶剂,将对硝基苯酚加入加氢还原釜后,在90-110°C进行还原反应,还原成对氨基苯酚溶液,然后经过过滤、结晶、离心、干燥得到对氨基苯酚成品。此工艺是我国目前工业化主要的生产方法。由于采用釜式间歇生产,该方法存在生产效率低、产品质量不稳定、溶剂及置换气体损失严重、由于采用间歇式反应自控程度低,安全性差的缺点。其中,中国专利申请“由对硝基苯酚制备对氨基苯酚的液相加氢新工艺”(申请号99104692.7,公布号CN1237575A,公布日1999年12月8日)中记载的制备方法中,对硝基苯酚于还原反应器中在2倍以上的极性溶剂和0.5-10%催化剂存在条件下,控制氢气压力0.l-10MPa、温度50-170°C反应0.5-5小时。该制备方法的设备中,未使用多级氢化釜进行连续氢化反应,生产效率有限,影响对氨基苯酚产品的产量和质量。
[0007]因此,目前的有机化工中间体产品制备领域中,需要开发出一种采用釜式连续化清洁工艺、生产能力大、劳动强度低、设备投资少、综合成本低的对氨基苯酚生产系统。
【实用新型内容】
[0008]本实用新型的目的针对现有技术中存在的不足,提供一种在多个氢化釜中,能够连续进行氢化反应制备对氨基苯酚的反应系统。
[0009]本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的:
[0010]釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统,该反应系统包括氢化装置,所述氢化装置包括多个氢化釜,各氢化釜之间设置有用于输送对硝基苯酚的醇溶液的溢流管,以保持各氢化釜之间连通;且所述各氢化釜之间还设有用于传输氢气的平衡管,以保持各氢化釜之间连通。
[0011]进一步地,所述氢化釜的数量为η个,分别为一级氢化釜、二级氢化釜、三级氢化藎、直至η级氢化藎;
[0012]该反应系统还包括:
[0013]配料装置,与所述一级氢化釜连接,以向各级氢化釜输送对硝基苯酚的醇溶液;
[0014]过滤装置,与η级氢化釜连接,用于接收并分离来自各级氢化釜的物料;所述过滤装置还通过催化剂传送管分别与各级氢化釜连接,以将过滤后的含有催化剂的浓缩液传送回各级氢化釜;
[0015]结晶装置,与所述过滤装置连接,用于接收来自所述过滤装置的液体物料,以对所述液体物料进行结晶处理;并且所述结晶装置还与所述配料装置连接,将结晶后得到的对氨基苯酚结晶母液传输给所述配料装置;
[0016]精制装置,与所述结晶装置连接,用于接收来自所述结晶装置的结晶后的固体物料,以进彳丁抗氧化剂精制处理;
[0017]离心装置,与所述精制装置连接,用于接收来自所述精制装置的精制后的物料,以进行离心处理,得到对氨基苯酚精制母液和对氨基苯酚物料;
[0018]干燥装置,与所述离心装置连接,用于接收来自所述离心装置的对氨基苯酚物料,以对所述对氨基苯酚物料进行干燥处理;
[0019]储气装置,与所述η级氢化釜连接,用于以向各级氢化釜输送氢气。
[0020]利用釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统制备对氨基苯酚的方法,包括以下步骤:
[0021]对硝基苯酚的醇溶液配制步骤:将对硝基苯酚配制成为对硝基苯酚的醇溶液;
[0022]氢化釜升温步骤:分别向所述氢化釜内加入催化剂,氮气置换合格后,向一级氢化釜内加入反应液,对所述氢化釜进行搅拌处理、加热处理;
[0023]反应物输送步骤:当所述氢化釜内的温度均达到规定温度时,将所述对对硝基苯酚的醇溶液连续输送至所述氢化釜中;
[0024]连续氢化步骤:将氢气输入所述氢化釜进行连续氢化还原处理,得到含对氨基苯酚的料液;
[0025]产物分离步骤:将所述含对氨基苯酚的料液进行过滤处理、结晶处理,得到对氨基苯酚结晶母液和结晶后的固体物料;将所述结晶后的固体物料进行抗氧化精制处理、离心处理、干燥处理,得到氨基苯酚成品。
[0026]进一步地,在所述氢化釜之间,所述对硝基苯酚的醇溶液与氢气的流向相反。
[0027]进一步地,所述反应物输送步骤和连续氢化步骤同时开始进行。
[0028]进一步地,所述对硝基苯酚的醇溶液配制步骤中,是将对硝基苯酚溶于质量浓度45-60%的醇类的溶液中;所述对硝基苯酚的醇溶液含有20-40%对硝基苯酚;优选地,所述醇类为甲醇或乙醇。
[0029]进一步地,当所述氢化釜第一次开车之前,所述醇类的溶液由醇类和水配制;当所述氢化釜第一次开车之后,所述醇类的溶液由醇类和所述对氨基苯酚结晶母液配制。
[0030]进一步地,所述氢化釜升温步骤中,所述催化剂为雷尼镍催化剂、纳米镍催化剂、钯碳催化剂中的一种或几种。
[0031]进一步地,所述反应物输送步骤中,所述规定温度为不低于90°C,所述氢化釜的压力为8-20kg/cm2,优选为15kg/cm2;所述对硝基苯酚的醇溶液流入所述氢化釜的流量为0.8_2m3/h,优选为 lm3/h ;
[0032]进一步地,所述连续氢化步骤中,所述连续加氢处理的温度为90-110°C,压力为0.8_2.0MPa0
[0033]本实用新型相比现有技术具有以下有益效果:
[0034]1、本实用新型由于实现了釜式连续加氢,设备利用率高,所以设备投资明显减少,约减少20%左右。过程无物料排放,最大限度的降低了物耗,使新工艺的原料成本较老工艺下降了 650元/T左右。
[0035]2、本实用新型由于实现了釜式连续加氢,对氨基苯酚品质可以稳定地保持在98.5%以上,而且明显的缩短了工艺流程。现有技术中,制备对氨基苯酚的工艺是单釜反应,就是一个釜一个釜地反应完,然后进行后续的处理;在此过程中,每个釜反应的物料可能都不一样,受干扰的因素很多,得到的对氨基苯酚的质量不稳定。本实用新型是釜式的连续的反应,就是配好的物料连续地加入氢化釜里,同时连续出料,在出料口进行含量的控制,因此得到的对氨基苯酚的质量较稳定均一。
[0036]3、本实用新型由于实现了釜式连续加氢,所以过程无物料排放、外溢及泄漏,降低了物料消耗。
[0037]4、本实用新型提供了一种釜式连续化清洁工艺,生产效率高,产品质量高,劳动强度低,设备投资少,综合成本低。
【附图说明】
[0038]图1为本实用新型的设有2个离心机的釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统的示意图。
[0039]图1中的标记:
[0040]1:配料装置,201:一级氢化釜,202:二级氢化釜,203:三级氢化釜,
[0041]3:平衡管,4:溢流管,5:催化剂传输管,6:物料传输管,7:过滤装置,
[0042]8:结晶装置,9和1001:精制装置,1002:离心装置,11:干燥装置,12:储气装置,13:结晶母液传输管,14:氢气传输管,15:精制母液传输管。
[0043]图2为本实用新型的设有I个离心机的釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统的示意图。
[0044]图2中的标记:
[0045]1:配料装置,201:一级氢化釜,202:二级氢化釜,203:三级氢化釜,
[0046]3:平衡管,4:溢流管,5:催化剂传输管,6:物料传输管,7:过滤装置,
[0047]8:结晶装置,9:精制装置,10:离心装置,11:干燥装置,12:储气装置,13:结晶母液传输管,14:氢气传输管,15:精制母液传输管。
【具体实施方式】
[0048]如图1所示,
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