一种硅胶活化装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种硅胶活化装置，尤其适用于聚烯烃催化剂载体硅胶的热活化反应。
【背景技术】
[0002]目前，聚烯烃工业催化剂仍以负载型催化剂为主，硅胶是气相法聚合工艺中应用较广的催化剂载体，由于它能对聚合物粒子具有良好的形态控制，用作聚乙烯催化剂载体的硅胶，必须经过一定温度下的热活化过程才能用于催化剂的制备。通过热活化，一方面脱除物理吸附水，另一方面脱除一部分表面羟基以调节表面羟基密度用于负载催化剂活性组分。硅胶的活化通常有两种方式，第一种是将硅胶置于坩祸中在马弗炉中加热，达到需要的温度和时间后取出坩祸冷却至室温(王海，曲其昌，姚培洪.聚烯烃催化剂载体硅胶活化条件的研究[J].石化技术与应用，2007，25(1):9-11)。但是，这种方法硅胶在坩祸中处于静止状态，受热不均匀；另外，在活化过程中无法对硅胶进行惰性气体保护，因此在冷却和转移过程中会吸附空气中的水分，影响活化效果。另外一种方法采用喷动流化床活化工艺，以高纯氮作为喷动流化气体(刘柏平，任晓红，阳永荣，等.硅胶负载型烯烃聚合催化剂的研究I载体硅胶的宏观形态及热活化的影响[J].化学反应工程与工艺，1997，13 (3):231-237)。这种方法虽然克服了上一种方法的缺点，但是流化气体是间歇进入，此外流化气体容易将硅胶从气体出口端带出。图2为该现有技术装置图，装置包括脱水柱la，脱氧柱lb，预热器lc，活化器Id。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的是在于提供一种硅胶活化装置，能够使硅胶在流化状态下完成热活化。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案:一种硅胶活化装置，从下至上依次包括预热段、恒温段和扩大段，所述预热段底部通过密封法兰与流化气体入口管线相连通，所述扩大段的上端通过密封法兰与流化气体出口管线相连通，预热段与恒温段连接处设置滤板。
[0005]所述流化气体入口管线上设置一气体入口阀，所述流化气体出口管线上设置一卸料阀。
[0006]所述的气体入口阀可以选择针型阀、球阀、蝶阀、闸阀等，优选针型阀，便于控制气体流量。
[0007]所述的卸料阀可以选择球阀、针型阀、蝶阀、闸阀等，优选为球形阀，结构简单，体积小，重量轻，便于硅胶的卸料。
[0008]所述硅胶活化装置的预热段、恒温段和扩大段均可以采用圆管型，其中预热段和恒温段的内径相同，扩大段与恒温段的内径之比优选为1.2?2.0，更优选为1.4?1.8。
[0009]所述滤板为砂芯滤板，可根据硅胶的颗粒大小可以选择型号，只要保证硅胶不能通过滤板孔即可。滤板材质根据管体的材质可以选择金属滤网，陶瓷滤板等任何可以起到过滤功能的材料。
[0010]本实用新型中对预热段、恒温段及扩大段的高径比根据活化温度及硅胶的粒径具体确定，本实用新型中不做特别限定。
[0011]所述预热段、恒温段和扩大段的圆管材质可以根据加热温度的高低可选择金属，刚玉，石英等材质。
[0012]所述流化气体可以是氮气，氩气等惰性气体。
[0013]本实用新型的优点在于:简单易用，造价低，占用空间小，方便实验室内操作，通过通入流化气体，使硅胶在流化状态下进行活化，活化均匀，活化过程中产生的水汽和细小的硅胶粉末也可以通过流化气体带出活化装置。过程中通过一个扩大段使流化气气速降低，防止硅胶被流化气带出装置。在硅胶活化过程中和活化结束后均可通过使用惰性气体保护来隔绝与空气的接触，本装置也可用于其他粉体材料与气体的流化反应。
[0014]以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型硅胶活化装置结构示意图。
[0016]图2为现有技术喷动流化床活化装置示意图。
[0017]其中，附图标记:
[0018]1-预热段、2-恒温段、3-扩大段、4-流化气体入口管线、5-流化气体出口管线、6-滤板、7_密封法兰，8_密封法兰、9_气体入口阀、10-卸料阀。
[0019]图2中，la-脱水柱，lb-脱氧柱，lc-预热器，Id-活化器。
【具体实施方式】
[0020]请参考图1，本实用新型提供一种硅胶活化装置，从下至上依次包括预热段1、恒温段2和扩大段3，所述预热段1底部通过密封法兰7与流化气体入口管线4相连通，所述扩大段3的上端通过密封法兰8与流化气体出口管线5相连通，预热段1与恒温段2连接处设置滤板6。
[0021 ] 所述流化气体入口管线4上设置一气体入口阀9，所述流化气体出口管线5上设置一卸料阀10。
[0022]所述的气体入口阀9可以选择针型阀、球阀、蝶阀、闸阀等，优选针型阀，便于控制气体流量。
[0023]所述的卸料阀10可以选择球阀、针型阀、蝶阀、闸阀等，优选为球形阀，结构简单，体积小，重量轻，便于硅胶的卸料。
[0024]所述硅胶活化装置的预热段1、恒温段2和扩大段3均可以采用圆管型，其中预热段1和恒温段2的内径相同，扩大段3与恒温段2的内径之比优选为1.2?2.0，更优选为1.4 ?1.8o
[0025]所述滤板6为砂芯滤板，可根据硅胶的颗粒大小可以选择型号，只要保证硅胶不能通过滤板孔即可。滤板材质根据管体的材质可以选择金属滤网，陶瓷滤板等任何可以起到过滤功能的材料。
[0026]本实用新型中对预热段1、恒温段2及扩大段3的高径比根据活化温度及硅胶的粒径具体确定，本实用新型中不做特别限定。
[0027]所述预热段1、恒温段2和扩大段3的圆管材质可以根据加热温度的高低可选择金属，刚玉，石英等材质。
[0028]所述流化气体可以是氮气，氩气等惰性气体。
[0029]本实用新型的优点在于:简单易用，造价低，占用空间小，方便实验室内操作，通过通入流化气体，使硅胶在流化状态下进行活化，活化均匀，活化过程中产生的水汽和细小的硅胶粉末也可以通过流化气体带出活化装置。过程中通过一个扩大段使流化气气速降低，防止硅胶被流化气带出装置。在硅胶活化过程中和活化结束后均可通过使用惰性气体保护来隔绝与空气的接触，本装置也可用于其他粉体材料与气体的流化反应。
[0030]下面结合图1说明本实用新型的工作过程。
[0031]本实用新型所述硅胶活化装置的操作过程如下:①硅胶的加入:打开密封法兰8，将适量硅胶加入管中，然后重新安装法兰8 ;②硅胶的活化:将整个装置放入立式管式炉中，将滤板6对准管式炉恒温段的下端，打开气体入口阀9和卸料阀10从流化气体入口管线4通入流化气体，向上的气体使硅胶处于流化状态，经过扩大段降低气速，使气体中夹带的硅胶沉降，干净的流化气从流化气体出口管线5排出，设定加热时间和加热温度，完成硅胶活化；③硅胶的取出:关闭管式炉，待温度自然冷却至室温时，从管式炉中取下整个装置，打开卸料阀10，将硅胶从中倒出，最后关闭流化气体，完成整个硅胶活化过程。
[0032]实施例:
[0033]以活化Grace公司955硅胶(粒径约50μπι)为例，预热段1、恒温段2，扩大段3采用石英管，管长100cm，其中预热段1和恒温段2部分的外径6cm，内径5.2cm，预热段1长40cm，恒温段2长30cm，滤板6在预热段1和恒温段2的交界上，扩大段3长20cm，外径10cm，内径9.2cm，滤板6采用G3型号，流化气为高纯氮气。
[0034]打开密封法兰8，将100g硅胶加入管中，然后重新安装法兰8，将整个装置放入一个立式管式炉中，将滤板6对准管式炉恒温段的下端，气体入口阀9和卸料阀10从流化气体入口管线4通入0.2Mpa高纯氮气作为流化气体，使硅胶处于流化状态，设定加热时间8小时和加热温度600°C，加热完成后关闭管式炉，待炉温自然冷却降至室温时，从管式炉中取下整个装置，打开卸料阀10，将硅胶从中倒出，关闭流化气体，完成整个硅胶活化过程。
[0035]当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种硅胶活化装置，其特征在于从下至上依次包括预热段(1)、恒温段(2)和扩大段(3)，所述预热段(1)底部通过密封法兰(7)与流化气体入口管线(4)相连通，所述扩大段(3)的上端通过密封法兰(8)与流化气体出口管线(5)相连通，预热段(1)与恒温段(2)连接处设置滤板(6)。2.根据权利要求1所述的硅胶活化装置，其特征在于所述流化气体入口管线(4)上设置气体入口阀(9)。3.根据权利要求1所述的硅胶活化装置，其特征在于所述流化气体出口管线(5)上设置卸料阀(10)。4.根据权利要求2或3所述的硅胶活化装置，其特征在于所述的气体入口阀(9)及卸料阀(10)选自针型阀、球阀、蝶阀或闸阀。5.根据权利要求4所述的硅胶活化装置，其特征在于所述的气体入口阀(9)为针型阀。6.根据权利要求4所述的硅胶活化装置，其特征在于所述的卸料阀(10)为球形阀。7.根据权利要求1所述的硅胶活化装置，其特征在于所述硅胶活化装置的预热段(1)、恒温段(2)和扩大段(3)均采用圆管型。8.根据权利要求7所述的硅胶活化装置，其特征在于所述预热段(1)与所述恒温段(2)内径相同。9.根据权利要求8所述的硅胶活化装置，其特征在于所述扩大段(3)与恒温段(2)的内径之比为1.2?2.0。10.根据权利要求9所述的硅胶活化装置，其特征在于所述扩大段(3)与恒温段(2)的内径之比为1.4?1.8。
【专利摘要】本实用新型涉及一种硅胶活化装置，主要包括预热段、恒温段和扩大段，预热段的下端与流化气体入口管线连接，扩大段的上端与流化气体出口管线连接，预热段与恒温段连接处设置滤板，预热段的下端采用密封法兰密封，扩大段的上端采用密封法兰密封，流化气体入口管线上设置一气体入口阀，流化气体出口管线上设置一卸料阀。本实用新型简单易用，造价低，占用空间小，方便实验室内操作，通过通入流化气体，使硅胶在流化状态下进行活化，活化均匀，活化过程中产生的水汽和细小的硅胶粉末也可以通过流化气体带出活化装置。在硅胶活化过程中和活化结束后均可通过使用惰性气体保护来隔绝与空气的接触。
【IPC分类】C08F4/02
【公开号】CN205024136
【申请号】CN201520367349
【发明人】张鹏, 李丽, 徐人威, 朱博超, 杨世元, 王海, 王雄, 崔嘉敏, 李广全, 张平生, 乔彤森, 穆蕊娟, 韩晓昱, 谢克锋, 宋赛楠
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年6月1日