一种高纯度精醋酸甲酯的生产系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及醋酸甲酯的生产系统，特别涉及采用聚乙烯醇生产过程中的副产品一粗甲酯溶液作为原料生产醋酸甲酯的生产系统。
【背景技术】
[0002]醋酸甲酯作为一种无色透明、沸点较低的快干型溶剂，其挥发速度同丙酮十分接近，稍快于醋酸乙酯和醋酸丁酯。同时，醋酸甲酯具有更高的闪点和防白性能(快干后胶面发白情况少)，在需要使用低沸点挥发性有机溶剂工艺配方中，醋酸甲酯可以部分替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、环戊烷、丙酮和丁酮等。醋酸甲酯不属于限制使用的有机污染物排放，可以达到涂料、油墨、树脂、胶粘剂厂新的环保标准。具有广泛的溶解力，能溶解丙烯酸类、乙烯基类、硝基纤维素类、环氧类、聚氨脂类、聚脂类、酚醛树脂类等。因此，醋酸甲酯能够广泛应用于生产涂料清洗剂、燃料系统清洁剂和助剂、聚合物溶剂、发泡剂、精细化工和医药中间体等领域。
[0003]目前，醋酸甲酯通过两种工艺生产，一是由甲醇和醋酸为原料，通过酯化反应，精馏分离未反应的残存单体制成；二是以聚乙烯醇生产过程中的副产品作为原料，精馏分离甲醇、乙醛、丙酮、水等，得到精醋酸甲酯，后者占据主导地位。
[0004]随着精醋酸甲酯应用领域的不断扩展，市场对醋酸甲酯纯度的要求越来越高，特别是电子、医药等高端应用行业对纯度和杂质含量要求极为严苛；基本要求为杂质含量稳定在lOOOppm以内；由于生产工艺原因，聚乙烯醇生产的副产品中除含有醋酸甲酯(约80%)、甲醇(约19%)等主要组成外，还有乙醛、丙酮、水等杂质；由于乙醛、丙酮沸点较低，传统的生产方式几乎无法除去。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的在于提供一种大幅降低醋酸甲酯中乙醛、丙酮等轻组分杂质含量，得到高纯度精醋酸甲酯的生产系统。
[0006]本实用新型的目的是通过以下措施实现的:
[0007]—种高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于:包括第一精馏塔(1)、第二精馏塔
(2)、第三精馏塔(3)，第一精馏塔(1)分别与第二精馏塔(2)和第三精馏塔(3)相连。
[0008]上述精馏塔填充复合填料(23)，所述复合填料采用的水平波纹(PEG)填料(21)和规整填料(22 )交错垂直排列，水平波纹填料层(21)与规整填料层(22 )厚度为1:1.2，水平波纹层(21)厚50-65mm。复合填料充满塔内。水平波纹填料层上均匀分布着贯通的小孔
(24)，作为气体通道，它本身既是一种填料，同时又起到液体分布器的作用，具有良好的自分布性能，不需要安装液体再分布器。特别是高负荷时，分离效果明显优于普通填料。
[0009]本实用新型是以粗甲酯作为原料(醋酸甲酯含量约80%，甲醇为19.5%左右，水含量为0.04%，乙醛、丙酮等轻组分总含量为0.1%)，乙二醇作为溶剂萃取精馏醋酸甲酯，除去粗甲酯中的甲醇和部分水，达到将醋酸甲酯初步提浓的目的。第一塔馏出醋酸甲酯纯度约99.8-99.85%的物料，再送往第三精馏塔，第三精馏塔是用于脱除轻组分，如乙醛、丙酮等，达到99.90%以上的浓度。第二精馏塔是用于乙二醇的精馏回收。本发明使用乙二醇作为分离原料中醋酸甲酯和甲醇的萃取剂，利用规整填料精馏塔，三塔连续精馏的生产系统，大幅度降低了杂质含量，大大提高醋酸甲酯的纯度。
[0010]上述高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于:第一精馏塔(1)塔高13.8-15.7m，优选为14.65m，乙二醇回流口(6)比第一精馏塔馏出回流口(5)低0.8_2m，优选为lm，防止馏出乙二醇超标。第一精馏塔馏出醋酸甲酯浓度能够达99.8-99.85%。
[0011]上述高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于:第三精馏塔(3)高13.9-15.5m，优选为14.46m，能将第一精馏塔馏出中约0.1%的乙醛和丙酮，降低到0.005%以内；改善原工艺中轻组分在产品中无法脱除的问题。第三精馏塔塔径(3)(塔的直径)为0.7-1.2m，优选为0.8m，有效提尚处理的负荷量。
[0012]上述高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于:第一精馏塔(1)塔身的6_8m (从塔底往塔顶计)设有粗甲酯溶液的进料口，塔身12.1-13.45m (从塔底往塔顶计)设有乙二醇回流口(6)(乙二醇进料口)，塔顶设有醋酸甲酯出料口(馏出回流口( 5))，塔底设有乙二醇出料口(7);第三精馏塔(3)塔顶设有轻组分出料口(8)，塔底设有精醋酸甲酯的出料口
(9);第二精馏塔(2)塔顶设有杂质出料口(11)，塔底设有乙二醇出料口(12)。将醋酸甲酯质量浓度78?81%粗甲酯溶液从入料口进入第一精馏塔，萃取精馏后从塔顶排出纯度约99.8-99.85%的物料，部分回流第一精馏塔，大部分馏出到第三精馏塔，塔顶馏出乙醛、丙酮等轻组分和一定量醋酸甲酯送废液槽，塔底达到浓度99.90%以上的精醋酸甲酯。第一精馏塔将精馏后的含有甲醇的乙二醇溶剂送入第二精馏塔塔回收乙二醇，塔顶得到甲醇等杂质送回醇解原液槽回收利用，塔底得到纯度99.80%以上的乙二醇送乙二醇槽循环使用。
[0013]有益效果
[0014](1)本实用新型以醇解废液回收的粗醋酸甲酯为原料，以乙二醇作为萃取剂，采用三塔精馏的方式，得到了纯度99.90%以上的精醋酸甲酯，达到了国内外先进水平。
[0015](2)本实用新型解决了传统工艺中0.1%左右的乙醛和丙酮等轻组分杂质无法除去的问题，拓宽了产品的应用范围，为产品的销售打开了市场。
[0016](3)本实用新型实现了乙二醇溶剂的循环使用，回收率几乎达到100%，同时保证了回收后乙二醇的纯度。
【附图说明】
[0017]图1【具体实施方式】的高纯度精醋酸甲酯生产系统
[0018]图2精馏塔内的填料图
[0019]图3水平波纹填料图。
【具体实施方式】
[0020]下面对本实用新型作进一步描述，但本实用新型并不仅限于此。
[0021]—种高纯度精醋酸甲酯生产系统，包括第一精馏塔(1)、第二精馏塔(2)、第三精馏塔(3 )，第一精馏塔(1)分别与第二精馏塔(2 )和第三精馏塔(3 )相连，所述精馏塔均采用复合填料(23 )，所述复合填料(23 )采用水平波纹填料(21)和垂直波纹填料(22 )交错90 °排列。
[0022]第一精馏塔(1)高14.65m，设有乙二醇回流口(6)和馏出回流口(5)，乙二醇回流口(6)比馏出回流口(5)垂直距离低lm，乙二醇回流口(6)设于塔身12.1-13.45m (从塔底往塔顶计)之间，第一精馏塔(1)塔身的6-8m (从塔底往塔顶计)设有粗甲酯溶液的进料口
(4)，塔底设有乙二醇出料口(7)。
[0023]第二精馏塔(2 )塔顶设有杂质出料口( 11 )，塔底设有乙二醇出料口( 12 )。
[0024]第三精馏塔(3)高14.46m，塔径为0.8m，塔顶设有轻组分出料口(8)，塔底设有精醋酸甲酯的出料口(9)。
[0025]将醋酸甲酯质量浓度78?81%粗甲酯溶液从进料口(4)进入第一精馏塔(1)，以0.6mp a蒸汽或底部加热器(16 )作为热源，萃取精馏后从塔顶出料口( 5 )排出纯度约99.8-99.85%的物料，部分回流第一精馏塔，大部分馏出到第三精馏塔，第三精馏塔由
0.6mpa蒸汽或底部加热器(16)作为热源，塔顶出料口(8)馏出乙醛、丙酮等轻组分和一定量醋酸甲酯送废液槽(15)，塔底出料口(9)排出达到浓度99.90%以上的精醋酸甲酯。第一精馏塔(1)将精馏后的含有甲醇的乙二醇溶剂送入第二精馏塔塔(2)回收乙二醇，第二精馏塔由3.6mpa蒸汽或底部加热器(16)作为热源，塔顶出料口( 11)得到甲醇等杂质送回醇解原液槽(14)回收利用，塔底出料口(12)得到纯度99.80%以上的乙二醇送乙二醇槽(13)循环使用。
【主权项】
1.一种高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于:包括第一精馏塔(1)、第二精馏塔(2)、第三精馏塔(3)，第一精馏塔(1)分别与第二精馏塔(2)和第三精馏塔(3)相连。2.如权利要求1所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，所述精馏塔填充复合填料(23)，所述复合填料采用的水平波纹(PEG)填料(21)和规整填料(22)交错垂直排列，水平波纹填料层(21)与规整填料层(22)厚度为1:1.2，水平波纹层(21)厚50_65mm。3.如权利要求1所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，第一精馏塔(1)塔高13.8-15.7m，乙二醇回流口(6)比第一精馏塔馏出回流口(5)垂直距离低0.8-2m。4.如权利要求3所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，第一精馏塔(1)塔高14.65m，乙二醇回流口(6)比第一精馏塔馏出回流口(5)垂直距离低lm。5.如权利要求3所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，第三精馏塔(3)高13.9-15.5m。6.如权利要求5所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，第三精馏塔(3)高14.46m。7.如权利要求3所述的高纯度精醋酸甲酯生产系统，第一精馏塔(1)从塔底往塔顶6-8m处设有粗甲酯溶液的进料口，从塔底往塔顶12.1-13.45m设有乙二醇回流口(6)，塔底设有乙二醇出料口(7);第三精馏塔(3)塔顶设有轻组分出料口(8)，塔底设有精醋酸甲酯的出料口(9);第二精馏塔(2)塔顶设有杂质出料口( 11 )，塔底设有乙二醇出料口( 12)。
【专利摘要】本实用新型提供了一种高纯度精醋酸甲酯生产系统，其特征在于：包括第一精馏塔（1）、第二精馏塔（2）、第三精馏塔（3），第一精馏塔（1）分别与第二精馏塔（2）和第三精馏塔（3）相连。本实用新型以醇解废液回收的粗醋酸甲酯为原料，以乙二醇作为萃取剂，采用三塔精馏的方式，得到了纯度99.90%以上的精醋酸甲酯，解决了传统工艺中0.1%左右的乙醛和丙酮等轻组分杂质无法除去的问题，达到了国内外先进水平，拓宽了产品的应用范围。
【IPC分类】C07C67/54, C07C69/14, C07C67/58, C07C67/48
【公开号】CN205035300
【申请号】CN201520398172
【发明人】秦庆伟, 张仁文, 胡腊梅, 黄勇, 苟宇
【申请人】中国石油化工集团公司, 中国石化集团四川维尼纶厂
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年6月10日