一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及香料的生产线，具体涉及一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线。
【背景技术】
[0002]覆盆子酮是覆盆子果的主要香气成分，具有覆盆子果的特征性甜果香香气和香味，是国内外大量使用的一种幽雅果香的香料，广泛应用于化妆品和食品中，而且还用于合成医药、染料，此外在农业上是一种诱虫剂。因其香气优良、用量较大，价格较高，所以各国对覆盆子酮及其类似物的研究都非常重视。由于它在覆盆子中的含量极低，这就决定了难以从覆盆子果中单离出覆盆子酮，现有当中的覆盆子酮主要通过合成来得到，其合成方法主要有以下4种，如采用苯酚与甲基乙烯基酮的合成方法、苯酚与丁醇酮的合成方法等。
[0003](I)苯酚与甲基乙烯基酮的合成路线，于O?3°C，在强酸催化下进行烷基化反应，反应大约2小时。用碱中和至一定DH值，再经萃取，减压蒸馏，重结晶等操作得到覆盆子酮产品，收率为69%。此工艺中使用的原料甲基乙烯基酮制备较为复杂，并且毒性较大。苯酚和甲基乙烯基酮进行烷基化，传统工艺使用磷酸、硫酸等强酸作为催化剂，还会带来环境污染及设备腐蚀等问题。
[0004](2)苯酚与丁醇酮的合成路线，此工艺路线是以苯酚和4-丁醇-2-酮作为原料，在酸催化下进行烷基化反应。使用原料丁醇酮，可以避免使用毒性较大的甲基乙烯基酮。但4-丁醇-2-酮易失水生成甲基乙烯酮，反应中会产生树脂状的副产物。而且此反应也要在强酸和低温条件下进行，同样存在设备腐蚀、环境污染及后处理难等问题。在使用水溶性酸作催化剂，收率为45?62%，而使用阳离子交换树脂作催化剂，收率为67?70%。
[0005](3)对甲氧基苄基氯和乙酰乙酸乙酯的合成路线，此路线是将乙酰乙酸乙酯在对甲氧基苄氯的a_烷基取代后，进行酮式分解得到4-对甲氧基苯基.2.丁酮在浓氢溴酸作用下醚键断裂，最后生成4-对羟基苯基-2-丁酮，收率为63 % ο在氢溴酸作用下，甲氧基断裂不完全，使得分离出覆盆子酮非常困难。此外，氢溴酸和溴代烷的分离需要昂贵的仪器。
[0006](4)对轻基苯甲醛与丙酮进行Claisen-Schrnidt缩合，加氢还原的合成路线，此条工艺路线是用对羟基苯甲醛与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合，然后加氢还原，再经减压蒸馏和重结晶等后处理获得理想纯度的覆盆子酮。该工艺的特点是产品收率高，香气质量好，原料来源充足。但此合成中要使用大量的碱、酸，会带来设备腐蚀、污染环境等问题。
[0007]上述合成覆盆子酮的工艺，或存在污染环境问题，或存在毒副作用，或存在收率低的缺陷。
【实用新型内容】
[0008]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种收率高、反应时间短的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线。
[0009]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下:
[0010]—种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线，包括原料贮罐，还包括依次连接的缩合反应釜、氢化反应釜、酒精回收蒸馏塔、脱甲基反应釜、一次结晶罐、重结晶罐、离心机和干燥粉碎系统，所述原料贮罐的出口与缩合反应釜的进口连接。
[0011 ] 上述方案优选的，在氢化反应釜和脱甲基反应釜之间还连接有大茴香基丙酮吊白油反应装置。在大茴香基丙酮吊白油反应装置加入醋酸稀释，可极大的缩短脱甲基过程的反应时间(反应时间从原来的24小时缩短到3小时)，同时降低副产品的生成。
[0012]上述方案优选的，在氢化反应釜和大茴香基丙酮吊白油反应装置之间还连接有过滤罐。过滤装置可回收氢化反应中的催化剂，这样的处理可以减少材料的浪费，降低生产成本。
[0013]上述方案优选的，所述过滤罐的出口还与氢化反应釜的进口连接，酒精回收蒸馏塔的出口还与氢化反应釜的进口连接。回收的催化剂和酒精送入氢化反应釜中直接利用。
[0014]上述方案优选的，在脱甲基反应釜和粗覆盆子酮蒸馏收集塔之间连接有酸回收蒸馏塔，酸回收蒸馏塔的出口还与大茴香基丙酮吊白油反应装置的进口相连。
[0015]上述方案优选的，在缩合反应釜和氢化反应釜之间还连接有丁烯酮粗油反应装置。
[0016]上述方案优选的，在缩合反应釜和丁烯酮粗油反应装置之间还依次连接有粗油洗涤中和装置和溶剂回收蒸馏塔。
[0017]上述方案优选的，所述溶剂回收蒸馏塔的出口还与粗油洗涤中和装置的进口连接。溶剂回收蒸馏塔收回的甲苯直接送入粗油洗涤中和装置作为稀释剂，达到解决成本的目的。
[0018]上述方案优选的，在缩合反应釜和粗油洗涤中和装置之间还连接有静置分层装置。
[0019]上述方案优选的，在脱甲基反应釜和一次结晶罐之间还连接有粗覆盆子酮蒸馏收集塔。
[0020]与现有技术相比，本实用新型的生产线，从缩合反应釜、氢化反应釜，再在脱甲基反应得到粗覆盆子酮后，直接到粗覆盆子酮蒸馏收集塔，然后进行一次结晶、重结晶罐、离心和干燥得到最终产品，一次合成下来，时间从原来的4天缩短为2天，并且由于反应时间短，副产物少，总收率高；另外，整条生产线有多套回收装置，如溶剂回收蒸馏塔、过滤罐等，其直接将回收的物料送入相应的反应装置中，降低了生产成本，还减少了环境污染。
【附图说明】
[0021 ]图1为本实用新型的一种实施方式的流程示意图。
[0022]图中标号为:1、原料贮罐;2、缩合反应釜;3、静置分层装置;4、粗油洗涤中和装置；
5、溶剂回收蒸馏塔;6、丁烯酮粗油反应装置;7、氢化反应釜;8、过滤罐;9、酒精回收蒸馏塔；
10、大茴香基丙酮吊白油反应装置;1