一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统的制作方法

一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型涉及一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统。
【背景技术】
[0002]对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品，被广泛应用于染料、医药、农药工业中。在染料行业主要用于制造分散、冰染、酸性染料的中间体；在医药工业中主要用于生产磺胺药-甲磺灭隆等;农药工业主要用于甲基磺草酮、磺草酮、精甲霜灵等。随着染料、医药、农药行业的不断发展，国际上对该产品的需求量日益增长，尤其是欧美，市场前景广阔。
[0003]经报道，按照原料不同，对甲苯磺酰氯的合成路线主要有以下几种：
[0004]方法A:以对甲苯磺酸、氯气和SOCl2为原料制备对甲苯磺酰氯，该方法需要使用氯气等剧毒性限制化学品，不具备原料优势，因此限制了其在工业上面的放大应用。
[0005]方法B:以对甲苯磺酰胺为原料，与光气或氯化亚砜或三氯氧磷或五氯化磷反应来制备对甲苯磺酰氯。这些方法的缺点是：（I)氯化亚砜法会产生污染环境的二氧化硫副产物且氯化亚砜的原料成本较高；（2)光气法中的光气为剧毒气体，使用不安全；（3)三氯氧磷法或五氯氧磷法生成的副产物亚磷酸或磷酸难以除去，影响产品质量。
[0006]方法C:以甲苯、氯磺酸和氯化铵为原料，N，N_二甲基乙酰胺或三乙胺为催化剂，经过磺化、酰氯化反应制备对甲苯磺酰氯。该方法不仅需要较高的反应温度，而且产生大量的“三废”，有大量的稀硫酸废液生成，同时分离后的磺化油利用价值低。
[0007]国内厂家大多采用方法C来生产对甲苯磺酰氯，因为该工艺具有操作步骤少，反应周期短等特点。然而，由于生产设备的局限性，该工艺使用的大量酸性原料腐蚀设备，而且收率较低，产生的酸性废水量大，严重污染环境。并且上述方法得到的只是对甲苯磺酰氯的粗产品，需进一步纯化处理才能得到对甲苯磺酰氯精品。
[0008]对于对甲苯磺酰氯的提纯方法，目前主要有两种，一是冷冻分离法，二是减压精馏法。冷冻分离法是将得到的混合苯磺酰氯在-20?0°C的条件下，冷冻一段时间后，对位产品结晶析出，邻位产品仍为油状物，再经离心机分离而得到合格产品。减压蒸馏法是根据邻对位异构体在I. 388?2.660kPa下的沸点差异进行分离。上述分离方法的分离步骤均比较复杂，目前迫切需要开发一种绿色环保且简单低成本的提纯方法，减少环境污染，实现低碳循环经济。

【发明内容】

[0009]针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种成本较低、环保高效的对甲苯磺酰氯粗产品精制系统。
[0010]本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是:一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，所述精制系统包括溶解釜、水洗釜、过滤器、结晶釜、离心分离器、烘干机及溶剂油回收机构;所述溶解釜的进料口与粗产品储罐相连，所述溶解釜的出料口与水洗釜的进料口相连，所述水洗釜的出料口与过滤器的进料口相连，所述过滤器的液相出料口与结晶釜相连，所述结晶釜的出料口与离心分离器相连，所述离心分离器的固相出料口与烘干机相连；所述的溶剂油回收机构包括依次相连的一级回收机构和二级回收机构，所述一级回收机构的进料口与离心分离器的液相出料口相连，所述二级回收机构的进料口与所述一级回收机构的出料口相连;所述的一级回收机构和二级回收机构中均设有溶剂油回收储罐，所述的溶剂油回收储罐均与溶解釜相连。
[0011]进一步地，所述一级回收机构主要由第一蒸馏釜、第一蒸馏塔、第一冷凝器、第一溶剂油回收储罐和第一真空组件组成;所述二级回收机构主要由第二蒸馏釜、第二蒸馏塔、第二冷凝器、第二溶剂油回收储罐和第二真空组件组成;所述第一蒸馏釜的釜底出料口与所述第二蒸馏釜的进料口相连。
[0012]更进一步地，所述一级回收机构中的第一溶剂油回收储罐和所述二级回收机构中的第二溶剂油回收储罐均与所述溶解釜相连，回收后的溶剂油重新用于粗产品的溶解。
[0013]进一步地，所述的溶解釜与活性炭储罐相连，所述溶解釜上还设有溶剂油进入管道和废气出口 ；所述的水洗釜上设有进水管道和废水出口 ；所述过滤器上设有活性炭炭渣出口。
[0014]更进一步地，所述溶解釜上的废气出口与废气处理系统相连，所述水洗釜上的废水出口与废水处理系统相连。
[0015]本实用新型的有益效果是：与现有技术相比，本实用新型提供的对甲苯磺酰氯粗广品的精制系统具有环保尚效、溶剂油回收率尚、生广成本低等优势。
【附图说明】
[0016]图I为本实用新型的结构示意图。
[0017]其中，I-粗产品储罐;2-溶解釜;3-活性炭储罐;4-溶剂油进入管道;5-废气出口；6-水洗釜;7-进水管道;8-废水出口 ； 9-过滤器;10-活性炭炭渣出口； 11-结晶釜；12-离心分离器；13-烘干机；14-第一蒸馏釜；15-第一蒸馏塔；16-第一冷凝器；17-第一溶剂油回收储罐；18-第一真空组件；19-第二蒸馏釜;20-第二蒸馏塔;21-第二冷凝器;22-第二溶剂油回收储罐;23-第二真空组件。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本实用新型，应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。
[0019]如图I所示，一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，所述精制系统包括溶解釜2、水洗釜6、过滤器9、结晶釜11、离心分离器12、烘干机13及溶剂油回收机构;所述溶解釜2的进料口与粗产品储罐I相连，所述溶解釜2的出料口与水洗釜6的进料口相连，所述水洗釜6的出料口与过滤器9的进料口相连，所述过滤器9的液相出料口与结晶釜11相连，所述结晶釜11的出料口与离心分离器12相连，所述离心分离器12的固相出料口与烘干机13相连，经烘干机13烘干后可得到精品对甲苯磺酰氯。
[0020]所述的溶剂油回收机构包括依次相连的一级回收机构和二级回收机构，所述一级回收机构的进料口与离心分离器12的液相出料口相连，所述二级回收机构的进料口与所述一级回收机构的出料口相连。所述一级回收机构主要由第一蒸馏釜14、第一蒸馏塔15、第一冷凝器16、第一溶剂油回收储罐17和第一真空组件18组成;所述二级回收机构主要由第二蒸馏釜19、第二蒸馏塔20、第二冷凝器21、第二溶剂油回收储罐22和第二真空组件23组成；所述第一蒸馏釜14的釜底出料口与所述第二蒸馏釜19的进料口相连。所述一级回收机构中的第一溶剂油回收储罐17和所述二级回收机构中的第二溶剂油回收储罐22均与所述溶解釜2相连，回收后的溶剂油重新用于粗产品的溶解。
[0021]所述的溶解釜2与活性炭储罐3相连，所述溶解釜2上还设有溶剂油进入管道4和废气出口 5;所述的水洗釜6上设有进水管道7和废水出口 8;所述过滤器9上设有活性炭炭渣出口 10。所述溶解釜2上的废气出口 5与废气处理系统相连，所述水洗釜6上的废水出口 8与废水处理系统相连。
[0022]上述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的构思和范围进行限定。在不脱离本实用新型设计构思的前提下，本领域普通人员对本实用新型的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，其特征在于:所述精制系统包括溶解釜、水洗釜、过滤器、结晶釜、离心分离器、烘干机及溶剂油回收机构;所述溶解釜的进料口与粗产品储罐相连，所述溶解釜的出料口与水洗釜的进料口相连，所述水洗釜的出料口与过滤器的进料口相连，所述过滤器的液相出料口与结晶釜相连，所述结晶釜的出料口与离心分离器相连，所述离心分离器的固相出料口与烘干机相连;所述的溶剂油回收机构包括依次相连的一级回收机构和二级回收机构，所述一级回收机构的进料口与离心分离器的液相出料口相连，所述二级回收机构的进料口与所述一级回收机构的出料口相连;所述的一级回收机构和二级回收机构中均设有溶剂油回收储罐，所述的溶剂油回收储罐均与溶解釜相连。2.根据权利要求I所述的一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，其特征在于:所述一级回收机构主要由第一蒸馏釜、第一蒸馏塔、第一冷凝器、第一溶剂油回收储罐和第一真空组件组成;所述二级回收机构主要由第二蒸馏釜、第二蒸馏塔、第二冷凝器、第二溶剂油回收储罐和第二真空组件组成；所述第一蒸馏釜的釜底出料口与所述第二蒸馏釜的进料口相连。3.根据权利要求2所述的一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，其特征在于:所述一级回收机构中的第一溶剂油回收储罐和所述二级回收机构中的第二溶剂油回收储罐均与所述溶解釜相连，回收后的溶剂油重新用于粗产品的溶解。4.根据权利要求I所述的一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，其特征在于:所述的溶解釜与活性炭储罐相连，所述溶解釜上还设有溶剂油进入管道和废气出口 ；所述的水洗釜上设有进水管道和废水出口 ；所述过滤器上设有活性炭炭渣出口。5.根据权利要求4所述的一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，其特征在于:所述溶解釜上的废气出口与废气处理系统相连，所述水洗釜上的废水出口与废水处理系统相连。
【专利摘要】本实用新型公开了一种对甲苯磺酰氯粗产品的精制系统，包括溶解釜、水洗釜、过滤器、结晶釜、离心分离器、烘干机及溶剂油回收机构；溶解釜的进料口与粗产品储罐相连，溶解釜的出料口与水洗釜的进料口相连，水洗釜的出料口与过滤器的进料口相连，过滤器的液相出料口与结晶釜相连，结晶釜的出料口与离心分离器相连，离心分离器的固相出料口与烘干机相连；溶剂油回收机构包括依次相连的一级回收机构和二级回收机构，所述的一级回收机构和二级回收机构中均设有溶剂油回收储罐，所述的溶剂油回收储罐均与溶解釜相连。本实用新型具有环保高效、溶剂油回收率高、生产成本低等优势。
【IPC分类】C07C309/86, C07C303/44
【公开号】CN205152126
【申请号】CN201520995644
【发明人】朱建华, 李云霄
【申请人】嘉兴市金利化工有限责任公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月3日