一种3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属化工设备技术领域，具体涉及一种3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置。
【背景技术】
[0002]3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，即麦草畏，又名百草敌。属于安息香酸类除草剂，具有广谱、高效、低毒等特点；其除草选择性强，用量少，成本低廉。主要用于防治小麦等禾本科植物田间一年生或多年生阔叶杂草，如猪殃殃、荞麦蔓、藜、牛繁缕、播娘蒿、苍耳、刺儿菜、问荆、荠菜等上百种。麦草畏具有内吸传导作用，用于苗后喷雾，药剂很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而导致其死亡。通常施药24小时内杂草出现畸形卷曲症状，15-20天内死亡。小麦、玉、水稻、谷子等禾本科作物吸收药剂后能很快代谢分解，表现出较强调抗药性，因此对禾本科作物比较安全。麦草畏在土壤中经微生物作用可迅速分解，对土壤和水源等不造成污染，相对绿色环保。
[0003]以2，5—二氯苯甲醚为起始原料，先与二氯甲基醚(即二氯甲基甲醚)反应，再经过水解得到相应的醛，再经氧化得到3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲酸。此工艺产品收率高，三废排放少，环保效益大，不采用高压羧化反应，易于工业化，具有较好的应用价值，其中氧化步骤中氧化反应装置的温度控制、进料控制和混合控制对产品的收率具有重要影响，而现有的氧化反应装置主要为反应釜，通过蒸汽加热和循环冷却水降温，两种介质相互切换的方法来控制反应温度，操作不方便，延长了控温响应时间，不利于温度的平稳控制，并且传质效果差。
【实用新型内容】
[0004]为了解决上述缺陷与不足，本实用新型提供了一种3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置，该装置通过静态混合器先将3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛与溶剂充分混合，同时采用换热器将反应物料降温并返回反应釜，通过循环栗对反应液进行强制循环，改变了物料的流动状态，使原料能够充分混合，有效地控制了反应釜的反应温度，有利于提高传热传质效果，并起到节能、提高产率的作用。所述技术方案如下:
[0005]—种3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置，其特征在于该装置包括反应釜(1)、外置换热器(8)、物料循环栗(7)、转子流量计(4)、静态混合器(3)、搅拌器(5)和氧化剂储罐(6)，所述反应釜(I)设有油浴加热夹套(2)，所述反应釜(I)与所述换热器(8)通过所述物料循环栗(7)组成循环回路，3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶剂在静态混合器(3)中混合，静态混合器(3)通过管线与转子流量计(4)、外置换热器(8)分别连接。
[0006]优选地，来自静态混合器(3)的物料走换热器(8)的壳程。
[0007]与传统的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置相比，本实用新型所述装置具有以下显著优点:
[0008]1.本实用新型增加了换热器8，其换热面积可根据需要确定，可高达几十至几百平方米，解决了反应釜夹套换热面积小而致降温效果差和反应温度过高失控引发冲料、爆炸等安全事故的问题;使反应温度容易控制和更加平稳，减少了副反应的发生，提高了麦草畏的收率。
[0009]2.本实用新型通过循环栗对反应液进行强制循环，改变了物料的流动状态，使原料能够充分混合，有利于提高传热传质效果。
[0010]3.本实用新型通过将部分3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛原料与反应液换热，可以起到对原料预热的作用，降低能耗。
[0011]4.本实用新型通过设置静态混合器3可使3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛与溶剂在反应前充分混合，能提高反应转化率。
【附图说明】
[0012]图1为本实用新型提供的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置的结构示意图。
[0013]其中，1.反应釜、2.油浴加热夹套、3.静态混合器、4.转子流量计、5.搅拌器、6.氧化剂储罐、7.循环栗、8.换热器。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图对实用新型进一步说明。
[0015]参见图1所示一种3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置。
[0016]按照工艺规定量的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛和反应溶剂二氯乙烷或甲苯加入静态混合器3中，混合一段时间后经转子流量计计量通入反应釜I，启动反应釜I的搅拌器5，缓慢加入氧化剂如次氯酸钠、次溴酸钠和双氧水进行反应，反应进行的同时启动循环栗7。反应过程中通过开启换热器8、油浴加热套2调节氧化反应合适的温度。待氧化剂添加完毕，按工艺规程在一定温度下保温一段时间，待反应完毕，关闭油浴加热套2和换热器8，停反应釜I的搅拌器，关闭物料循环回路，反应釜I釜底得到反应产物物料。
[0017]本实用新型提供的装置与传统装置进行的对比生产试验结果显示:在其它工艺条件基本不变的情况下，反应温度波动范围由原5-10°C缩小到1-1.5°C;氧化液中主产物含量由原80-83%提高到90-98%，收率有明显提高；油浴消耗降低1.0吨/吨产品。从上述对比数据可以看出，采用本实用新型提供的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置具有操作温度波动范围更小、提高了产品收率和质量、能耗低等优点。
[0018]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置，其特征在于该装置包括反应釜(1)、外置换热器(8)、物料循环栗(7)、转子流量计(4)、静态混合器(3)、搅拌器(5)和氧化剂储罐(6)，所述反应釜(I)设有油浴加热夹套(2)，所述反应釜(I)与所述换热器(8)通过所述物料循环栗(7)组成循环回路，3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶剂在静态混合器(3)中混合，静态混合器(3)通过管线与转子流量计(4)、外置换热器(8)分别连接。2.如权利要求1所述的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置，其特征在于:来自静态混合器(3)的物料走外置换热器(8)的壳程。
【专利摘要】本实用新型是一种3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置，其特征在于该装置包括反应釜（1）、外置换热器（8）、物料循环泵（7）、转子流量计（4）、静态混合器（3）、搅拌器（5）和氧化剂储罐（6），所述反应釜（1）设有油浴加热夹套（2），所述反应釜（1）与所述换热器（8）通过所述物料循环泵（7）组成循环回路，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶剂在静态混合器（3）中混合，静态混合器（3）通过管线与转子流量计（4）、外置换热器（8）分别连接。本实用新型提供的3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制备麦草畏的合成装置具有操作温度波动范围更小、提高了产品收率和质量、能耗低等优点。
【IPC分类】C07C51/285, C07C51/29, C07C65/21
【公开号】CN205258351
【申请号】CN201520880083
【发明人】徐占平, 王卫星, 鲁志东
【申请人】江苏常丰农化有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年11月6日