一种生产二氯烟酸的机械装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种生产二氯烟酸的机械装置，该装置属于医药和农药中间体生产领域；包括：化学反应釜、过滤机、氯化釜、离心分离机、水解釜、精制釜、烘干机、粉碎机；化学反应釜和过滤机间设有第一料浆泵和管道，过滤机和氯化釜间设有第一输送机，氯化釜和离心分离机间设有第二料浆泵和管道，离心分离机和水解釜间设有第二输送机，水解釜和精制釜间设有第三料浆泵和管道，精制釜和离心分离机间设有第四料浆泵和管道，离心分离机和烘干机间设有第三输送机，烘干机和粉碎机间设有第四输送机，粉碎机上设有成品出口。
【专利说明】
一种生产二氯烟酸的机械装置
技术领域
[0001]本实用新型属于医药和农药中间体生产领域，尤其涉及一种生产二氯烟酸的机械
目.0
【背景技术】
[0002]二氯烟酸，分子式C6H4CLN02，分子量157.55，外观为白色洁净粉末，不溶于冷水，稍溶于热水。二氯烟酸是重要的医药和农药中间体，可以合成多种医用抗菌素、治疗心血管疾病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂、和除草剂等。二氯烟酸的制备的常规方法有以下两种，一是以3-甲基吡啶为原料，先与过氧化氢反应生成N-氧-3-甲基吡啶，然后在缚酸剂二异丙基胺存在下，在溶剂中滴加二氯氧磷为氯化剂进行环氯化，得到2-氯-5-甲基P比啶和2-氯-3-甲基吡啶的混合物，采用结晶和精馏法相结合的分离技术，可分别得到2-氯-5-甲基P比啶和氣_3_甲基P比啶，2_氣_3_甲基P比啶进彳丁侧链氣化得到2_氣_3_ 二氣甲基P比啶，进一步水解可得二氯烟酸；二是在三氯氧磷和三氯化磷混合液中通入氯气，温度控制在60°C左右，直到有剩余的氯气逸出为止，冷却并分批加入烟酸N-氧化物，加热混合液于100?105 0C反应1-1.5小时，待反应混合液透明后再搅拌反应0.5小时，并减压脱除三氯氧磷，所得残余物冷却至室温，加水得成品。但本装置是以公司自行开发的生产工艺进行生产，所用设备为公司自行组合。
【发明内容】
[0003]本实用新型主要解决的问题是提供一种生产二氯烟酸的机械装置，该装置以化学反应釜、过滤机、氯化釜、离心分离机、水解釜、精制釜、烘干机、粉碎机为设备来生产二氯烟酸。
[0004]本实用新型采用的技术方案是:
[0005]—种生产二氯烟酸的机械装置，包括:化学反应釜1、过滤机2、氯化釜3、离心分离机4、水解釜5、精制釜6、烘干机7、粉碎机8;化学反应釜I上设有第一原料进口 9，化学反应釜I和过滤机2间设有第一料浆栗和管道10，过滤机2上设有第一废液出口 11，过滤机2和氯化釜3间设有第一输送机12，氯化釜3上设有第二原料进口 13，氯化釜3和离心分离机4间设有第二料浆栗和管道14，离心分离机4上设有第二废液出口 15，离心分离机4和水解釜5间设有第二输送机16，水解釜5上设有第三原料进口 17，水解釜5和精制釜6间设有第三料浆栗和管道18，精制釜6上设有第四原料进口 19，精制釜6和离心分离机4间设有第四料浆栗和管道20，离心分离机4和烘干机7间设有第三输送机21，烘干机7和粉碎机8间设有第四输送机22，粉碎机8上设有成品出口 23。
[0006]本实用新型的进一步技术方案是:
[0007]所述的第一输送机、第二输送机、第三输送机、第四输送机为刮板输送机。
[0008]所述的第一料浆栗、第二料浆栗、第三料浆栗、第四料浆栗为耐腐蚀材料制成，对应的管道为聚乙烯材质。
[0009]所述的化学反应釜、氯化釜、水解釜、精制釜均为5吨级，陶瓷内胆。
[0010]本实用新型的有益效果是:提供了一种生产二氯烟酸的机械装置，该装置结构简单、生产快捷、操作简便、能耗低;产品用途广泛，是重要的医药和农药中间体，可以合成多种医用抗菌素、治疗心血管疾病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂、和除草剂等。
【附图说明】
[0011 ]图1为本实用新型的结构和工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0012]实施例:
[0013]下面结合附图进一步说明使用该机械装置生产二氯烟酸最佳实施例的具体内容:
[0014]1.将配方量的水、双氧水、硫酸通过设置于化学反应釜I上的第一原料进口 9加入化学反应釜I，调化学反应釜I中的温度为40_50°C时，通过第一原料进口9加入配方量的吡啶和助剂，此时将化学反应釜I中的温度升高至75 0C后通过第一原料进口 9滴加配方量的双氧水，滴加时间为24小时，滴加完毕后，控制温度为78 土 I °C反应5小时后降温至35-40 °C时，通过第一原料进口 9加入碳酸钠调釜内液体的PH值为4.5时搅拌半小时后停止搅拌，降温至常温，将化学反应釜I中的所有物料通过设置于化学反应釜I和过滤机2间的第一料浆栗和管道10送入过滤机2过滤，液体部分通过设置于过滤机2上的第一废液出口 11排出，固体部分通过设置于过滤机2和氯化釜3间的第一输送机12送入氯化釜3。
[0015]2.通过设置于氯化釜3上的第二原料进口 13向氯化釜3中加入配方量的氧磷和氧化物，搅拌降温至10°C以下，然后封闭釜盖，通过设置于氯化釜3上的第二原料进口 13滴加配方量的三乙胺，滴加时间为8-10小时，滴加完毕后，控制温度为15 0C时保温I小时，控制温度为35°C时保温I小时，控制温度为55°C保温I小时，控制温度为95°C时保温4小时后结束反应，将釜内液体逐步降温至10°C，将氯化釜3中的所有物料通过设置于氯化釜3和离心分离机4间的第二料浆栗和管道14送入离心分离机4分离，液体部分通过设置于离心分离机4上的第二废液出口 15排出，固体部分通过设置于离心分离机4和水解釜5间的第二输送机16送入水解釜5。
[0016]3.通过设置于水解釜5上的第三原料进口 17加入配方量的水、片碱、氧化物搅拌I小时后，加热升温50-550C，保温I小时后，继续升温至70-75°C，保温4小时，然后通过第三原料进口 17加入盐酸调PH值6.5，立即通过第三原料进口 17加入配方量的活性炭，保温脱色搅拌反应0.5小时，然后将水解釜5中的所有物料通过设置于水解釜5和精制釜6间的第三料浆栗和管道18送入精制爸6。
[0017]4.通过设置于精制釜6上的第四原料进口 19加入配方量的水，边搅拌边用碱液调PH值为7时继续搅拌并逐步升温至65-70°C时保温半小时然后降温至常温，将精制釜6中的所有物料通过设置于精制釜6和离心分离机4间的第四料浆栗和管道20送入离心分离机4分离，液体部分通过设置于离心分离机4上的第二废液出口 15排出，固体部分通过设置于离心分离机4和烘干机7间的第三输送机21送入烘干机7烘干，烘干后物料通过设置于烘干机7和粉碎机8间的第四输送机22送入粉碎机8粉碎后得到成品，成品通过设置于粉碎机8上的产品出口23出料即可。
[0018]当然，本实用新型还有其它的实施方式，在不离开本实用新型的精神背景下所做的任何技术、原理和工艺的改进，均落在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种生产二氯烟酸的机械装置，包括:化学反应釜(I)、过滤机(2)、氯化釜(3)、离心分离机(4)、水解釜(5)、精制釜(6)、烘干机(7)、粉碎机(8);其特征在于:化学反应釜(I)上设有第一原料进口(9)，化学反应釜(I)和过滤机(2)间设有第一料浆栗和管道(10)，过滤机(2)上设有第一废液出口( 11)，过滤机(2)和氯化釜(3)间设有第一输送机(12)，氯化釜(3)上设有第二原料进口(13)，氯化釜(3)和离心分离机(4)间设有第二料浆栗和管道(14)，离心分离机(4)上设有第二废液出口(15)，离心分离机(4)和水解釜(5)间设有第二输送机(16),水解釜(5 )上设有第三原料进口( 17 )，水解釜(5 )和精制釜(6 )间设有第三料浆栗和管道(18)，精制釜(6)上设有第四原料进口(19)，精制釜(6)和离心分离机(4)间设有第四料浆栗和管道(20)，离心分离机(4)和烘干机(7)间设有第三输送机(21)，烘干机(7)和粉碎机(8)间设有第四输送机(22)，粉碎机(8)上设有成品出口( 23)。2.根据权利要求1所述的一种生产二氯烟酸的机械装置，其特征是:所述的第一输送机、第二输送机、第三输送机、第四输送机为刮板输送机。3.根据权利要求1所述的一种生产二氯烟酸的机械装置，其特征是:所述的第一料浆栗、第二料浆栗、第三料浆栗、第四料浆栗为耐腐蚀材料制成，对应的管道为聚乙烯材质。4.根据权利要求1所述的一种生产二氯烟酸的机械装置，其特征是:所述的化学反应釜、氯化釜、水解釜、精制釜均为5吨级，陶瓷内胆。
【文档编号】C07D213/803GK205420240SQ201620154690
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月1日
【发明人】常德启, 常德余, 孙正
【申请人】徐州永利精细化工有限公司