一种环戊基甲醚的连续化生产系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种环戊基甲醚连续化生产系统，CPE汽化器出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与原料汽化器的CPE入口连接；甲醇汽化器出口与原料汽化器甲醇入口连接；原料汽化器出口与固定床反应器入口连接、固定床反应器出口与脱轻塔物料入口连接；脱轻塔塔底釜液出口与CPME精馏装置入口连接，CPME精馏装置出口与CPME储罐连接；脱轻塔塔顶出口与分相槽入口连接。本实用新型中，CPE先经过吸附柱处理后再与甲醇混合进入固定床反应器反应，有效降低了固定床反应器催化剂中毒现象；且将未反应物料(CPE和甲醇)经过后处理回收套用，实现了环戊基甲醚的高效连续化生产。
【专利说明】
一种环戊基甲醚的连续化生产系统
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种环戊基甲醚的连续化生产系统。
【背景技术】
[0002] 环戊基甲醚是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂，简称CPME，由日本公司研发， 2006年10月上市，是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂，可替代四氢呋喃、甲基四氢呋 喃、甲基叔丁基醚和二恶烷等醚类溶剂。作为反应溶剂，可用于格式反应，偶联反应，偶联胺 化反应，金属还原反应，路易斯酸反应和弗里德-克拉夫茨反应等反应。同时也用于萃取，结 晶，表面处理和聚合过程。
[0003] 合成环戊基甲醚的方法比较多，主要包括（1):环戊烯（简称CPE)与甲醇加成 (EP1405840); (2):卤代环戊烧与甲醇钠取代（Journal of the American Chemical Society; vol.69; (1947);p. 2451，2453);此处的卤代环戊烷主要指碘代环戊烷或溴代环戊 烷，该反应的环戊基甲醚的收率不高，容易产生消除产物（3):环戊酮与甲醇亲核加成 (Tetrahedron; vol. 46; nb.l0;(1990 );ρ·3 547-3 558);(4):环戊醇与甲基化试剂（Acta Chemica Scandinavica; vol .52;nb. 10; (1998) ;ρ· 1223-1233)，如环戊醇与硫酸二甲酯反 应，该合成方法成本比较高，采用了剧毒的物料，生产风险比较高；（5):环戊醇钠与卤代甲 烷取代（Journal of the Chemical Society;(1948);p.l809，1811，1813;;(1946); p.5066)。工业上较多采用环戊烯与甲醇加成的合成方法。
[0004] 如公开号为CN104447226A的中国专利文献公开了 一种环戊基甲醚的生产方法，该 方法依次包括以下步骤：1)醚化:环戊烯与甲醇混合并加热汽化后通过强酸性阳离子交换 树脂固定床进行醚化反应生成环戊基甲醚，物料的体积液时空速控制为〇. 5~4. Ohf1，系统 压力控制为0.01~O.lOMPa，进料温度为75~90°C，环戊烯与甲醇的摩尔比为1:0.5~0.8; 2)再生:在醚化反应中，当环戊烯转化率降至10.0%以下时，停止进料，对催化剂进行再生， 再生条件为:再生溶剂采用醚化反应原料，物料的体积液时空速控制为0.1~1. Ohf1，系统 压力控制为〇. 3~1. OMPa，进料温度为20~90°C，再生时间为10~30小时。该生产方法的环 戊烯的转化率低，且未采用连续化的生产方式，不适合工业大规模生产。
[0005] 公开号为CN105050994A的中国专利文献公开了一种环烷基烷基醚化合物的制造 方法，其为制造式（1) :&-〇，(式中，R!表示与前述相同的意义，办表示可具有取代基的环 戊基或者可具有取代基的环己基。）所示的环烷基烷基醚化合物的方法，其中，在酸性离子 交换树脂的存在下使可具有取代基的环戊烯或可具有取代基的环己烯与式(2) ^⑴讯心表 示可具有取代基且碳原子数1~10的烷基、或者可具有取代基且碳原子数3~8的环烷基。） 所示的醇化合物在气体状态下发生反应，作为酸性离子交换树脂而使用比表面积为20~ 50m 2/g、平均孔径为20~70nm、且总交换容量为4.8~6.0eq/L-R湿润树脂的树脂。
[0006] 上述生产方法的连续性不高，未充分考虑物料的回收套用。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型解决现有环戊基甲醚生产装置连续化程度不高的技术问题，目的在 于，提尚物料的转化率，提尚生广效率。
[0008] 一种环戊基甲醚的连续化生产系统，包括物料汽化系统、固定床反应器、产品分离 系统；
[0009] 所述的物料汽化系统包括带有CPE入口的CPE汽化器、用于接收汽化后CPE的吸附 柱、带有甲醇入口的甲醇汽化器、以及原料汽化器；
[0010] 所述的产品分离系统包括脱轻塔、CPME精馏装置、分相槽；
[0011 ] CPE汽化器出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与原料汽化器的CPE入口连接；甲 醇汽化器出口与原料汽化器甲醇入口连接；原料汽化器出口与固定床反应器入口连接、固 定床反应器出口与脱轻塔物料入口连接；
[0012]脱轻塔塔底的釜液出口与CPME精馏装置入口连接，CPME精馏装置出口与CPME储罐 连接；
[0013]脱轻塔塔顶出口与分相槽入口连接。
[0014] 所述的固定床反应器内填充有酸性离子交换树脂。
[0015] 作为优选，所述的酸性离子交换树脂为amberlystl5、amberlyst35、amberlyst36 的一种或多种。
[0016] 所述的吸附柱内填充有环戊二烯树脂。
[0017]环戊烯烃汽化后流经吸附柱，经柱内的环戊二烯树脂吸附，降低自聚物的含量，从 而防止酸性离子交换树脂催化剂中毒，提高环戊烯的转化率。
[0018] 通过实验获知，在2-5MPa、90-110 °C下能获得较好的自聚物吸附效果，对CPME纯度 及甲醇的转化率的提升有利。
[0019] 催化加成完成后，反应液进入脱轻塔，脱轻塔底部的釜液由底部出口流入CPME精 馏装置，进行精馏处理，制得环戊基甲醚。
[0020] 作为优选，CPME精馏装置出口与CPME储罐连接管路之间还设置有CPME吸附柱。 CPME精馏装置出口与CPME吸附柱入口连接，CPME吸附柱出口与CPME储罐入口连接。
[0021 ] CPME吸附柱内填充有吸水作用的填料，作为优选，所述的CPME吸附柱内填充有分 子筛。
[0022]作为优选，CPME吸附柱出口与CPME储罐连接管路上还设置有支路，该支路与吸附 柱的活化入口连接，活化出口通过管路并入CPME精馏装置入口。
[0023] 吸附柱使用一段时间后，柱内会残留较多环戊烯低聚物及其他杂质，需要再生处 理，通过将制备的CPME-部分导入吸附柱内，通过CPME洗脱吸附柱，进行活化处理，洗柱液 再导至CPME精馏装置进行精馏回收CPME。吸附柱的活化频率可以根据实际情况来定，一般 是一年一次。通过该支路的设置提高了吸附柱的吸附效果，有助于CPME的高效连续化生产。
[0024] 作为优选，所述的CPME精馏装置为多级CPME精馏塔串联而成。
[0025]脱轻塔底部的釜液经过串联的多级CPME精馏塔精馏处理，能有效提高环戊基甲醚 的GC含量。
[0026] 进一步优选，所述的CPME精馏装置由第一 CPME精馏塔、第二CPME精馏塔和第三 CPME精馏塔串联而成。
[0027] 第一CPME精馏塔的入口为所述的CPME精馏装置的入口，第一CPME精馏塔的出口与 第二CPME精馏塔的入口连接，第二CPME精馏塔的出口与第三CPME精馏塔的入口连接，第三 CPME精馏塔的出口为所述的CPME精馏装置的出口，第三CPME精馏塔的出口与CPME吸附柱 入口连接。
[0028] CPME精馏塔底部的高沸釜液主要为低聚副产物、少量CPME等物质。各CPME精馏塔 底部的高沸釜液出口合并或分别加入综合回收系统。高沸釜液进入综合回收系统精馏回收 CPME和二聚副产物等。
[0029]脱轻塔顶部出口处设有两级串联冷凝器，冷凝后得到低沸点馏分(轻组分)主要含 有环戊烯、甲醇、水、少量的CPME及副产物甲醚，该低沸点馏分进入分相槽中分层;水相主要 含有水、甲醇和CPE;进入水相槽。油相主要含有CPE、甲醇、CPME及微量水组成;进入油相槽。 [00 30]产品分尚系统还设有与油相槽相连的CPE分尚塔，CPE分尚塔顶部出口与CPE接收 槽入口连接，CPE接收槽的油相通过管路与CPE汽化器出口。
[0031]油相槽的油相转移至CPE分离塔进行二次蒸馏。CPE分离塔的顶部出口与CPE接收 槽入口连接，顶部的馏分在CPE接收槽分层并分别进入各自储槽(第二水相槽及第二油相 槽），其中第二油相槽的物料主要为CPE，该油相槽的槽底出口与CPE汽化器出口连接，从而 实现将未反应的CPE连续化回用，提高物料的转化效率。经过分相槽及CPE接收槽的二级分 离提纯能有效降低回收CPE中的杂质，保证产物的连续化生产效率及纯度。
[0032]水相槽及第二水相槽内的水相主要含有水、甲醇及少量CPME等物质，该水相一并 接入综合回收系统进行甲醇回收。
[0033] 所述的综合回收系统包括综合蒸馏塔，综合蒸馏塔接受来自CPE接收槽、水相槽的 水相，和CPME精馏装置及CPE分离塔底部的高沸釜液，经过综合蒸馏塔精馏回收甲醇、CPME、 聚合环戊烯等物质，回收的甲醇经过干燥处理后通过管道转移至甲醇汽化器中，回收套用。
[0034] 本实用新型中，除综合回收系统为间歇蒸馏外，其余装置均为连续化生产。
[0035] 采用上述生产系统连续化生产环戊基甲醚的方法，包括将环戊烯汽化，再经吸附 柱过滤，然后在原料汽化器内与甲醇混合、汽化，进入固定床反应器进行催化加成反应，反 应液经脱轻塔蒸馏，轻组分回收套用CPE及甲醇、脱轻塔釜液经CPME精馏装置精馏得到环戊 基甲醚;所述催化加成反应的温度为l〇〇_l〇5°C，液体时空速0.35-0.55hr4,气体时空速 110-125hr- 1;压强为0 · 1 ~0 · 12Mpa。
[0036] 由环戊烯原料罐或第二油相槽引入的环戊烯烃过CPE汽化器加热汽化，所述CPE汽 化器采用低压蒸汽加热(0.1-0.4MPa，130-150°C)，汽化的环戊烯流经吸附柱除杂、除水后 进入物料汽化器内与来自甲醇储罐或综合回收系统的回用甲醇混合，然后采用低压蒸汽将 物料汽化器加热，使各物料混合、汽化，所述的物料汽化器的蒸汽压力为0.1-0.4MPa，130-150°C，汽化后的混合物料进入固定床反应器进行催化加成反应，在所述反应条件下连续反 应。
[0037]反应液运转至脱轻塔进行蒸馏，脱轻塔采用压力为0.1-0.41〇^、温度为100_1101€ 的蒸汽进行加热，脱轻塔底部釜液主要含有产物CPME和少量的低聚副产物，进入CPME精馏 装置精馏(〇 . 1-0.4MPa，110-120°C )进行精炼，收集产物馏分;CPME精馏装置优选为三级串 联的CPME精馏塔，各CPME精馏塔底部的高沸釜液含有较多高沸点的物料(如环戊烯低聚物） 及少量的CPME，该高沸釜液进入综合处理系统，进一步回收CPME及环戊烯低聚物。
[0038] 反应路线见方程式1:
[0040] 脱轻塔顶部出口为轻组分，经过处理回收CPE，回收的CPE经过CPE汽化器汽化进行 循环生产利用。
[00411 CPME精馏装置的最后一级CPME精馏塔的出口流出的产品馏分经过CPME吸附柱吸 附、干燥后进入CPME储罐或直接包装。CPME吸附柱经过一段时间的吸附，分子筛的吸附能力 逐渐下降，慢慢失去吸水功能，需要通过以下操作对CPME吸附柱进行再生处理:将CPME吸附 柱升温至200°C左右，向柱内充入氮气，冷凝氮气吹扫出来的水，从而完成CPME吸附柱的再 生。
[0042] 所述的酸性离子交换树脂为amber lyst 15、amberlyst35、amber lyst36的一种或多 种。
[0043] 上述酸性离子交换树脂的耐高温性能较好，甲醇转化率高。
[0044] 通过实验获知，采用混合的、特定粒径的酸性离子交换树脂能达到较为理想的效 果。
[0045] 作为优选，所述的酸性离子交换树脂为6〇-8(^1:%的311^61'1781:15与2〇-4〇￥1:%的 11^61'15^1：-35;所述&11^61'15^1:15的粒经为1.2-1.8111111;&11^61'15^1：-35的粒经为0.5-1.21111]1。
[0046] 此处所述的粒径为各树脂的平均粒径。
[0047]在该配比的催化剂下甲醇的转化率大于95 %，且反应液中CPME的GC含量大于 90% ;与单一酸性离子交换树脂催化剂的年限延长约1.5-2.5倍。
[0048] 更为优选，所述的酸性离子交换树脂为60wt %的amber lyst 1 5与40wt %的 11^61'15^1：-35;所述&11^61'15^1:15的粒经为1.2-1.5111111;&11^61'15^1：-35的粒经为0.5-0.81111]1。
[0049] 进一步优选，在上述混合酸性离子交换树脂的催化下，加成反应温度为100-105 °C，液体0.35hr-1，气体116hr- 1;压强为0.1~0.12Mpa，反应液中甲醇的转化率为97 %，且反 应液中CPME的GC含量大于93%。
[0050] 更进一步优选，所述的amber lyst 15的比表面积为30-40m2/g、平均孔径为30-40nm、总换热容量为 4 · 8-5 · 3eq/L_R。
[0051] 本实用新型中，CPE先经过吸附柱处理后再与甲醇混合进入固定床反应器反应，有 效降低了固定床反应器催化剂中毒现象;且将未反应物料(CPE和甲醇)经过后处理回收套 用，实现了环戊基甲醚的高效连续化生产，提高物料的转化率和产物的收率，有效降低催化 加成反应的副产物含量。
【附图说明】
[0052]图1为本实用新型的一种环戊基甲醚的连续化生产系统的设备流程图；
[0053]图2为本实用新型的环戊基甲醚的连续化生产的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0054]如图1、图2所示，一种环戊基甲醚的连续化生产系统，包括物料汽化系统、固定床 反应器7、产品分离系统；固定床反应器7内填充有6(^1:%的311^61'1781:15和4(^1:%的 amber lyst35的酸性离子交换树脂。产品分离系统包括脱轻塔8、CPME精馏装置、分相槽9
[0055] 物料汽化系统包括带有CPE入口的CPE汽化器2、用于接收汽化后CPE的吸附柱3、带 有甲醇入口的甲醇汽化器5、以及原料汽化器6。CPE储罐1出口通过管路与CPE汽化器2入口 连接，CPE汽化器2出口与吸附柱3入口连接，吸附柱3内填充有环戊二烯树脂，吸附柱3出口 与原料汽化器6的CPE入口连接。甲醇储罐4出口与甲醇汽化器5入口连接，甲醇汽化器5出口 与原料汽化器6甲醇入口连接。
[0056] 原料汽化器6出口与固定床反应器7入口连接、固定床反应器7出口与脱轻塔8物料 入口连接。
[0057] CPME精馏装置为第一 CPME精馏塔19、第二CPME精馏塔18、第三CPME精馏塔17三级 串联而成。脱轻塔8塔底的釜液出口与第一 CPME精馏塔19的入口连接，第一 CPME精馏塔19的 出口与第二CPME精馏塔18的入口连接，第二CPME精馏塔18的出口与第三CPME精馏塔17的入 口连接，第三CPME精馏塔17的出口与CPME吸附柱25入口连接，CPME吸附柱25内填充有分子 筛。CPME吸附柱25出口与CPME储罐26连接。
[0058] CPME吸附柱25出口与CPME储罐26连接管路上还设置有支路（图1未标出），该支路 与吸附柱3的活化入口连接，活化出口通过管路并入第一CPME精馏塔19入口。
[0059] 脱轻塔8顶部出口处设有两级串联冷凝器，分相槽9接收冷凝液。分相槽9的水相进 入水相槽10,油相进入油相槽11。产品分离系统还设有与油相槽11相连的CPE分离塔13，CPE 分离塔13顶部出口与CPE接收槽14入口连接，油相槽11的油相转移至CPE分离塔13进行二次 蒸馏，顶部的馏分在CPE接收槽14分层并分别进入各自储槽(第二水相槽15及第二油相槽 16)，其中第二油相槽16的物料主要为CPE，第二油相槽16的槽底出口与CPE汽化器2出口连 接，从而实现将未反应的CPE连续化回用。
[0060] 水相槽10和第二水相槽15的水相进入综合回收系统。
[0061] 综合回收系统包括综合蒸馏塔20,综合蒸馏塔20接受来自水相槽10、的第二水相 槽15水相，和CPME精馏装置及CPE分离塔13底部的高沸釜液，回收甲醇、CPME、聚合环戊烯等 物质，回收的甲醇经过干燥处理后进入甲醇回收槽21，通过管道转移至甲醇汽化器5中，回 收套用。
[0062] CPME精馏塔底部的高沸釜液主要为低聚副产物、少量CPME等物质。串联的各CPME 精馏塔底部的高沸釜液出口合并或分别加入综合回收系统，精馏回收的CPME进入CPME回收 槽22，待回收量较大时统一进入串联CPME精馏塔精制。回收的二聚副产物及其他高废物进 入低聚槽23。废水进入废水槽24,转移至市政废水处理系统。
[0063] 在生产过程中，由环戊烯原料罐或第二油相槽16引入的环戊烯烃过CPE汽化器2加 热汽化，CPE汽化器2采用低压蒸汽加热（0.1-0.4MPa，130-150°C)，汽化的环戊烯流经吸附 柱3除杂、除水后进入物料汽化器内与来自甲醇储罐4或综合回收系统的回用甲醇混合，然 后采用低压蒸汽将物料汽化器加热，使各物料混合、汽化，物料汽化器的蒸汽压力为0. ΙΟ. 4MPa ， 130-150 °C ， 汽化后的 混合物料进入 固定床反应器 7 进行催化加成反应。
[0064] 反应液运转至脱轻塔8进行蒸馏，脱轻塔8采用压力为0.1-0.4MPa、温度为100-110 °C的蒸汽进行加热，脱轻塔8底部釜液主要含有产物CPME和少量的低聚副产物，进入CPME精 馏装置，经第一CPME精馏塔19 (0.1 -0.4MPa，110-120 °C )、第二CPME精馏塔18、第三CPME精馏 塔17的连续化多塔精馏，产物馏分由第三CPME精馏塔17流出，再经CPME吸附柱25干燥后，进 行CPME储罐26储存及包装。各CPME精馏塔底部的高沸釜液含有较多高沸点的物料及少量的 CPME，该高沸釜液进入综合处理系统，进一步回收CPME及聚合环戊烯。
[0065] 脱轻塔8顶部出口为轻组分，经过水相槽10、CPE分离器分离回收CPE，回收的CPE经 过CPE汽化器2汽化进行循环生产利用。
[0066] 米用的 amberlystl5、amberlyst35、amberlyst36 均为罗门哈斯公司产品。
[0067] 实施例1
[0068] 采用上述系统进行连续化生产，汽化的CPE流经吸附柱的压力为
[0069] 2MPa、100°C ;固定床反应器内填充的amber ly s 115的粒经为1 · 2-1 · 8mm ; amberlyst-35的粒经为0 · 5-1 · 2mm;amberlystl5的比表面积为30_40m2/g、平均孔径为30-40nm、总换热容量为4.8-5.3eq/L_R。环戊烯与甲醇的摩尔比为1.6:1，固定床反应器的温度 为100-105°(：，液体时空速为0.3511厂 1，气体时空速为11011厂1;压强为0.1]\^?。连续化生产结 束后，甲醇的转化率96%，反应液中产物的GC纯度大于90% (GC面积归一法纯度;每30min取 样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于86%。
[0070] 实施例2
[0071 ]采用上述系统进行连续化生产，汽化的CPE流经吸附柱的压力为2MPa、100°C ;固定 床反应器内填充的amber lyst 15的粒经为1 · 2-1 · 5mm; amber ly st_35的粒经为0 · 5-0 · 8mm， &11^1'15^1:15的比表面积为3〇-4〇1112/^、平均孔径为3〇-4〇11111、总换热容量为4.8-5.369八-1?。 环戊烯与甲醇的摩尔比为1.6:1，固定床反应器的温度为100-105°C，液体时空速为0.35hr 一1，气体时空速为116hf1;压强为0.12Mpa。连续化生产结束后，甲醇的转化率97%，反应液 中产物的GC纯度大于93% (GC面积归一法纯度;每30min取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯 度大于99.5 %，环戊基甲醚的总收率大于93 %。
[0072] 对比例1
[0073] 和实施例2相比，不同之处在于，吸附柱内未填充环戊二烯树脂。连续化生产结束 后，甲醇的转化率73%，反应液中产物的GC纯度大于78% (GC面积归一法纯度；每30min取 样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于65%。
[0074] 对比例2
[0075] 和实施例2相比，不同之处在于，采用单级CPME精馏塔对产物进行精制。连续化生 产结束后，甲醇的转化率87%，反应液中产物的GC纯度大于90% (GC面积归一法纯度；每 30min取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于97.1%，环戊基甲醚的总收率大于73%。
[0076] 实施例3
[0077]和实施例1相比，不同之处在于，汽化的CPE流经吸附柱的压力为5MPa、90°C。连续 化生产结束后，甲醇的转化率95%，反应液中产物的GC纯度大于90% (GC面积归一法纯度； 每30min取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于88%。
[0078] 实施例4
[0079] 和实施例1相比，不同之处在于，固定床反应器内填充80wt %粒经为1.2-1.5mm的 amberlyst 15; 20wt %粒经为0 · 5-0 · 8mm的amber lyst-35酸性树脂作为催化剂，连续化生产 结束后，甲醇的转化率90%，反应液中产物的GC纯度大于89 % (GC面积归一法纯度;每30min 取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于85%。
[0080] 实施例5
[0081 ] 和实施例1相比，不同之处在于，固定床反应器内填充70wt %粒经为1.2-1.5mm的 amberlystl5 ; 20wt %粒经为0 · 5-0 · 8mm的amberlyst-35，10wt %粒径为0 · 5-1 · 5mm的 amberlyst-36作为酸性树脂作为催化剂，连续化生产结束后，甲醇的转化率93%，反应液中 产物的GC纯度大于87 % (GC面积归一法纯度;每30min取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度 大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于83%。
[0082] 实施例6
[0083]和实施例1相比，不同之处在于，环戊烯与甲醇的摩尔比为1.05:1，连续化生产结 束后，甲醇的转化率95%，反应液中产物的GC纯度大于81% (GC面积归一法纯度;每30min取 样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于81 %。
[0084] 实施例7
[0085] 和实施例1相比，不同之处在于，环戊烯与甲醇的摩尔比为2:1，连续化生产结束 后，甲醇的转化率96%，反应液中产物的GC纯度大于89% (GC面积归一法纯度；每30min取 样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5 %，环戊基甲醚的总收率大于88 %。
[0086] 实施例8
[0087] 采用上述系统进行连续化生产，区别在于，固定床反应器内的填充的催化剂为 100%粒经为1.2-1.51111]1的311^1'15^1:15，环戊稀与甲醇的摩尔比为1.6:1，固定床反应器的 温度为l〇〇_l〇5°C，液体时空速为0.55hr-I气体时空速为125hr-S压强为0.12Mpa。连续化 生产结束后，甲醇的转化率90%，反应液中产物的GC纯度大于89% (GC面积归一法纯度;每 30min取样）；精炼制备的环戊基甲醚的纯度大于99.5%，环戊基甲醚的总收率大于80%。
【主权项】
1. 一种环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，包括物料汽化系统、固定床反应 器、产品分离系统； 所述的物料汽化系统包括带有CPE入口的CPE汽化器、用于接收汽化后CPE的吸附柱、带 有甲醇入口的甲醇汽化器、以及原料汽化器； 所述的产品分离系统包括脱轻塔、CPME精馏装置、分相槽； CPE汽化器出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与原料汽化器的CPE入口连接；甲醇汽 化器出口与原料汽化器甲醇入口连接；原料汽化器出口与固定床反应器入口连接、固定床 反应器出口与脱轻塔物料入口连接； 脱轻塔塔底釜液出口与CPME精馏装置入口连接，CPME精馏装置出口与CPME储罐连接； 脱轻塔塔顶出口与分相槽入口连接。2. 如权利要求1所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，所述的吸附柱内填 充有环戊二烯树脂。3. 如权利要求1所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，所述的固定床反应 器内填充有酸性尚子交换树脂。4. 如权利要求3所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，CPME精馏装置出口 与CPME储罐连接管路之间还设置有CPME吸附柱。5. 如权利要求4所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，所述的CPME吸附柱 内填充有分子筛。6. 如权利要求5所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，CPME吸附柱出口与 CPME储罐连接管路上还设置有支路，该支路与吸附柱的活化入口连接，活化出口通过管路 并入CPME精馏装置入口。7. 如权利要求6所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，所述的CPME精馏装 置由多级CPME精馏塔串联而成。8. 如权利要求7所述的环戊基甲醚的连续化生产系统，其特征在于，产品分离系统还设 有与油相槽相连的CPE分离塔，CPE分离塔顶部出口与CPE接收槽入口连接，CPE接收槽的油 相通过管路与CPE汽化器出口。
【文档编号】C07C43/184GK205616821SQ201520984203
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年12月1日
【发明人】翁高翔, 沈纪达, 张俊
【申请人】浙江阿尔法化工科技有限公司