混合酯增塑剂中试装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种混合酯增塑剂中试装置。提纯釜的出料口与第一离心机的进料口相连，第一离心机出料口与脱色釜的进料口相连，脱色釜的出料口与过滤装置进料口相连，过滤装置的出料口与冷却罐的进料口相连；冷却罐的出料口与第二离心机的进料口相连，第二离心机的出料口与反应釜的进料口相连，反应釜的顶端出液口与第一冷凝器的进料口相连；第一冷凝器的出料口与倾析器的进料口相连，倾析器的出液口将油相返回反应釜；反应釜底部的出料口与第二冷凝器进料口相连，第二冷凝器出料口与第三离心机的进料口相连，第三离心机的两个出料口分别连接催化剂回收罐和收集混合酯的收集罐的进料口。本实用新型合成的产品可减少废物排放、保护自然环境。
【专利说明】
混合酯増塑剂中试装置
技术领域
[0001]本实用新型属于化学羧酸酯的制备领域，更具体的是一种混合酯增塑剂中试装置。【背景技术】
[0002]均苯四甲酸二酐，简称PMDA，是一种重要的化工原料，被广泛用作中间体。均苯四甲酸二酐是由均四甲苯以空气气相氧化而制得的。由于反应过程中存在催化剂的选择性， 活性，反应条件的控制以及反应热的交换等多种影响因素，从而会出现不同程度的副反应， 导致得到的均苯四甲酸二酐产物中含有杂质，这些杂质为顺酐、偏酐、二甲基苯酐和杜烯醌等，含量均在2%_5%之间。如果不加以利用这些杂质，不仅会造成环境的污染，而且浪费大量的重要的资源。而顺丁烯二酸二异辛酯和偏苯三甲酸三异辛酯都是性能十分优良的增塑剂，同时也是很重要的化工原料。
[0003]顺丁烯二酸二异辛酯是一种重要的精细化工产品，可用于涂料、粘合剂、橡胶、石油添加剂等方面，也是合成渗透剂的主要中间体，本身也有良好的渗透性，在农药助剂的研制中有很重要的作用。
[0004]偏苯三甲酸三异辛酯(简称T0TM)是一种性能十分优良的增塑剂，具有挥发性小， 迀移性低，热稳定性好，与聚氯乙烯有极好的相容性和加工性等特点，能广泛用于聚氯乙烯、聚乙烯等共聚物、硝酸纤维素、乙酸纤维素、丁酸纤维素等多种树脂的加工助剂，特别适用于制造耐温，电绝缘性要求高的PVC树脂电塑料;苯二甲酸二异辛酯(简称D0TP)是聚氯乙烯新型增塑剂，耐热、耐寒、抗抽出、柔软性好、与PVC有良好的相容性。
[0005]酯化反应用浓硫酸等液体酸作为催化剂，虽然催化活性高、反应速度快，但是容易产生三废污染、腐蚀设备严重、产品难以回收。浓硫酸等液体酸催化剂是急需被替代的。随着人们生活水平的提高，对环境保护提出了越来越高的要求。
[0006]1979年，日本的日野诚等人第一次成功地合成了不含任何卤素并可在500°C高温下应用的S042-/Wx0y型固体超强酸。它是以某些金属氧化物为载体，以S042-为负载物的固体催化剂。后来，Arata等又将钨酸和钼酸盐浸渍Zr02制得W03/Zr02、Mo03/Zr02固体超强酸，其酸度虽然比S042-/Zr02稍低，但仍然比100 % H2S04强100倍。由于这类固体超强酸容易制备和保存，特别是它于液体酸和含卤素的固体超强酸相比，具有不腐蚀设备，不污染环境，可以在高达500°C下使用等特点，引起了人们得广泛兴趣。根据文献报道，已经发现这类无卤素固体超强酸对烷烃异构化、烯烃双键异构化、酯化、醇脱水、酰化、聚合、甲烷乙烯聚合、煤的液化等许多反应都表现出很高的催化活性，甚至对有些反应在常温下也显示出很高的活性和选择性，说明它们是一类很有潜力的新型催化材料。文献报道已经用S042-/ Zr02-Fe203-Si02成功制备了丁酸乙酰酯，稀土固体超强酸S042-/Ti02/La3+成功合成了马来酸二丁酯，S042-/Zr02-Ti02成功制备了草莓酯等。S042-/Ti02具有良好的催化活性，如果在制备过程中加入A1，可以提高催化性能，用S042-/Ti02-A1203进行了均苯四甲酸四异辛酯的制备已经有文献报道。
[0007]国外的一些发达国家，如美国、西欧等国家生产的高碳增塑剂在不断发展，产量不断增加，而我国目前C9以上高碳增塑剂醇的生产几乎空白。目前全国有七十多套均苯四甲酸装置，每年约产生十万吨以上ClO混合酸酐副产物，目前所有生产型企业其副产物都是委托固废处理公司处理，处理成本高，不符合清洁生产、节能减排、循环经济的社会共识和经济理念，更加没有发挥其副产物的应用价值，造成资源浪费，如果其副产物能够综合利用起来，一方面可以产生一定的经济效益，另一方面可以减少环境污染。
[0008]对苯二甲酸残渣生产DOTP的工艺在湖南岳阳石油化工厂已经工业化生产，其工业化产品指标达到国内同类产品的标准。DOP、TOTM、TOPM工艺文献均有报道，而且已经建成工业化生产装置。所以，以混合酸酐和异辛醇为原料的酯化反应理论上是完全可行的。以均四甲苯氧化其副产物ClO混合酸酐为原料合成混合酯增塑剂是一种新型的复合型增塑剂，混合物具备单一组分物质的性质，混合酯具有单酯组分的增塑性能，而且具有复合型增塑效果O
【实用新型内容】
[0009]1、本实用新型的目的。
[0010]本实用新型为了解决现有技术中废物排放、污染环境的问题，能够生成环保的混合酯增塑剂而提出一种混合酯增塑剂中试装置。
[0011]2、本实用新型所采用的技术方案。
[0012]本实用新型提出的混合酯增塑剂中试装置，包括提纯釜、脱色釜、反应釜;第一离心机、第二离心机、第三离心机;过滤装置;异辛醇贮罐、冷却罐、催化剂回收罐、收集罐;第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器;倾析器;所述的提纯釜的出料口与第一离心机的进料口相连，所述的第一离心机出料口与脱色釜的进料口相连，所述的脱色釜的出料口与过滤装置进料口相连，过滤装置的出料口与冷却罐的进料口相连;冷却罐的出料口与第二离心机的进料口相连，第二离心机的出料口与反应釜的进料口相连，反应釜的顶端出液口与第一冷凝器的进料口相连;第一冷凝器的出料口与倾析器的进料口相连，倾析器的出液口将水、油相分层后的油相返回反应釜;经反应釜反应后，通过反应釜底部的出料口与第二冷凝器进料口相连，第二冷凝器出料口与第三离心机的进料口相连，第三离心机的两个出料口分别连接催化剂回收罐和收集混合酯的收集罐的进料口。
[0013]为了能够收集异辛醇降低对生成混合酯增塑剂的影响，所述的倾析器的出液口与异辛醇贮罐的进料口相连，异辛醇贮罐的出料口与反应釜的进料口相连。
[0014]为了能够将过滤后进行再生处理液体进入冷却罐降温处理，还包括第一栗，所述的过滤装置的出料口经过第一栗与冷却罐的进料口相连。
[0015]为了能够将油相返回到反应釜中，还包括第二栗，所述的异辛醇贮罐的出料口经过第二栗与反应釜的进料口相连。
[0016]为了收集催化剂以及反应产物混合酯，还包括第三栗，所述的第二冷凝器出料口经过第二栗与第三离心机的进料口相连。
[0017]为了能够采用水蒸汽均衡加热，所述的提纯釜、脱色釜、反应釜的罐体采用通入水蒸汽的夹层结构。
[0018]为了排出提纯釜中的母液，所述的提纯釜还设有与废水处理装置连通排液口。[0019 ]为了提高过滤效果，所述的过滤装置为活性炭过滤装置。
[0020]为了能够排出水相，倾析器还设有将水相到废水处理装置处理的排水口。
[0021]3.本实用新型的有益效果。
[0022](1)本实用新型所采用的结构，可以生成以均四甲苯氧化工段副产物为主要原料，与2-乙基己醇(异辛醇)合成混合酯增塑剂产品，此产品以及其生产设备在国内尚属空白。 [〇〇23](2)此产品对减少废物排放、保护环境极为有利;有效防止环境受到污染和迫害、保护生态平衡、保障人体健康、符合经济可持续发展的要求，具有广泛利用前景。【附图说明】
[0024]图1为本实用新型系统逻辑结构图。[〇〇25]F101提纯釜、F102脱色釜、F103反应釜;M101第一离心机、M102第二离心机、M103第三离心机;G101过滤装置;V101异辛醇贮罐、V102冷却罐、V103催化剂回收罐、V104收集罐;P101第一栗、P102第二栗、P103第三栗;E101第一冷凝器、E102第二冷凝器、E103第三冷凝器;Q101倾析器。【具体实施方式】 [〇〇26]1、实施例[〇〇27] 本实用新型提出的混合酯增塑剂中试装置，包括提纯釜F101、脱色釜F102、反应釜 F103;第一离心机M101、第二离心机M102、第三离心机M103;过滤装置G101;异辛醇贮罐 V101、冷却罐V102、催化剂回收罐V103、收集罐V104;第一冷凝器E101、第二冷凝器E102、第三冷凝器E10 3;倾析器Q101;所述的提纯釜F101、脱色釜F10 2、反应釜F103的罐体采用通入水蒸汽的夹层结构。[〇〇28]所述的提纯釜F101的出料口与第一离心机M101的进料口相连，所述的提纯釜F101 还设有与废水处理装置连通排液口。[〇〇29]所述的第一离心机M101出料口与脱色釜F102的进料口相连，所述的脱色釜F102的出料口与过滤装置G101进料口相连，所述的过滤装置G101为活性炭过滤装置，其出料口经过第一栗P101与冷却罐V102的进料口相连;冷却罐V102的出料口与第二离心机M102的进料口相连，第二离心机M102的出料口与反应釜F103的进料口相连，反应釜F103的顶端出液口与第一冷凝器E101的进料口相连;第一冷凝器E101的出料口与倾析器Q101的进料口相连， 倾析器Q101的出液口与异辛醇贮罐V101的进料口相连，倾析器Q101还设有将水相到废水处理装置处理的排水口。
[0030]所述的异辛醇贮罐V101的出料口经过第二栗P102与反应釜F103的进料口相连;经反应釜F103反应后，通过反应釜F103底部的出料口与第二冷凝器E102进料口相连，所述的过滤装置G101的出料口经过第一栗P101与冷却罐V102的进料口相连，第三离心机M103的两个出料口分别连接催化剂回收罐V103和收集混合酯的收集罐V104的进料口。
[0031]2、工作过程:[〇〇32]1)混酸和水加入到提纯釜F101后，夹套中通入蒸汽，加热后使得混酸溶解形成饱和溶液，再通入冷水降温，使得沸点较高的多元酸析出，从而对混酸进行提纯。然后进入第一离心机M101离心分离，母液到废水处理装置处理，固体进入脱色釜F102。
[0033]2)在脱色釜F102中，提纯的混酸和水按照质量比1:5加入，再加入1%的活性炭(占原料比)，夹套中通入蒸汽加热到70°C，脱色20?30min后进入过滤装置G101，活性炭过滤后进行再生处理，液体经第一栗PlOl进入冷却罐V102降温处理，处理后进入第二离心机M102，母液到废水处理装置处理，固体进入反应釜F103。
[0034]3)在反应釜F103中，分别加入处理过的混酸、异辛醇、固体酸催化剂(醇与酐的质量比为3.18:1，催化剂占总投料量的0.3%，反应过程中过量的异辛醇作为带水剂，将反应产生的水从反应釜内带走，蒸汽经第一冷凝器ElOl冷凝后，进入倾析器QlOl进行水、油相分层，水相到废水处理装置处理，油相返回到反应釜F103中，反应3小时后，结束反应。
[0035]4)反应结束后，将未反应的异辛醇从反应IIF103中蒸出，不进入反应爸，进入到异辛醇贮罐VlOl中，待异辛醇完全蒸出后，从F103底部放出反应产物和催化剂。
[0036]5)反应产物和催化剂经第二冷凝器E102冷凝后，经第三栗P103进入到第三离心机M103中进行离心分离，固体回催化剂回收罐V103中重复利用，液体为反应产物混合酯，进入到产品收集罐Vl 04中。
【主权项】
1.一种混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:包括提纯釜(FlOl)、脱色釜(F102)、反应釜(F103);第一离心机(M101)、第二离心机(M102)、第三离心机(M103);过滤装置(G101);异辛醇贮罐(VlOl)、冷却罐(V102)、催化剂回收罐(V103)、收集罐(V104);第一冷凝器(ElOl)、第二冷凝器(E102)、第三冷凝器(E103);倾析器(QlOl);所述的提纯釜(FlOl)的出料口与第一离心机(MlOl)的进料口相连，所述的第一离心机(MlOl)出料口与脱色釜(F102)的进料口相连，所述的脱色釜(F102)的出料口与过滤装置(GlOl)进料口相连，过滤装置(GlOl)的出料口与冷却罐(V102)的进料口相连;冷却罐(V102)的出料口与第二离心机(M102)的进料口相连，第二离心机(M102)的出料口与反应釜(F103)的进料口相连，反应釜(F103)的顶端出液口与第一冷凝器(E1I)的进料口相连;第一冷凝器(E1I)的出料口与倾析器(Q1I)的进料口相连，倾析器(QlOl)的出液口将水、油相分层后的油相返回反应釜(F103);经反应釜(F103)反应后，通过反应釜(F103)底部的出料口与第二冷凝器(E102)进料口相连，第二冷凝器(E102)出料口与第三离心机(M103)的进料口相连，第三离心机(M103)的两个出料口分别连接催化剂回收罐(Vl03)和收集混合酯的收集罐(Vl04)的进料口。2.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，所述的倾析器(QlOl)的出液口将水、油相分层后的油相返回反应釜(F103)，其特征在于:倾析器(QlOl)的出液口与异辛醇贮罐(VlOl)的进料口相连，异辛醇贮罐(VlOl)的出料口与反应釜(F103)的进料口相连。3.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:还包括第一栗(PlOl)，所述的过滤装置(GlOl)的出料口经过第一栗(PlOl)与冷却罐(V102)的进料口相连。4.根据权利要求2所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:还包括第二栗(P102)， 所述的异辛醇贮罐(VlOl)的出料口经过第二栗(P102)与反应釜(F103)的进料口相连。5.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:还包括第三栗(P103)，所述的第二冷凝器(E102)出料口经过第二栗(P102)与第三离心机(M103)的进料口相连。6.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:所述的提纯釜(F101)、脱色釜(F102)、反应釜(F103)的罐体采用通入水蒸汽的夹层结构。7.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:所述的提纯釜(FlOl)还设有与废水处理装置连通排液口。8.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:所述的过滤装置(GlOl)为活性炭过滤装置。9.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置，其特征在于:倾析器(QlOl)还设有将水相到废水处理装置处理的排水口。
【文档编号】C07C67/08GK205676397SQ201620543964
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月7日 公开号201620543964.5, CN 201620543964, CN 205676397 U, CN 205676397U, CN-U-205676397, CN201620543964, CN201620543964.5, CN205676397 U, CN205676397U
【发明人】黄裕娥, 仓理, 张东海, 王翔
【申请人】南京科技职业学院