一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统，包括悬浊液制备单元，其制备蒙脱土原土悬浊液；离心提纯单元，其对所述悬浊液离心提纯；有机化处理单元，其将提纯后的蒙脱土悬浊液进行有机化改性及预插层处理；静置抽滤单元，其将所述有机化处理后的蒙脱土浆料静置分层后，对上层浊液进行真空抽滤，得到纯净的蒙脱土浆料；超声波剥离单元，其对所述蒙脱土浆料进行超声波剥离；干燥粉碎单元，其对所述超声处理后的蒙脱土浆料干燥粉碎，得到纳米级蒙脱土粉体。本实用新型的有益效果是：工艺流程短，设备简单，条件温和，得到的蒙脱土粉体纯净，解决了蒙脱土的有机化改性及纳米片层的剥离问题，适于实验室用无机纳米复合材料的制备。
【专利说明】
一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种用于实验室中纳米级蒙脱土粉体的制备系统。
【背景技术】
[0002]蒙脱土作为层状硅酸盐的典型代表，在高压绝缘领域被广泛应用于制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料。但由于蒙脱土原土中含有大量杂质，且应用现有的设备处理后的蒙脱土片层间距小，难以在与聚合物共混的过程中形成理想的无机纳米分散相。实验室现有的制备蒙脱土设备功能单一、分散，不仅使用不便，且制备纳米级蒙脱土的效率低、效果差。所以，开发出一种能用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体制备系统显得尤为迫切和重要。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型旨在于针对现有设备的不足，开发一种能用于实验室中的简单方便的纳米级蒙脱土粉体制备系统。
[0004]具体通过如下方案实现:一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统，包括悬浊液制备单元，离心提纯单元，有机化处理单元，静置抽滤单元，超声波剥离单元及干燥粉碎单元，各个单元依顺序进行排列、连接。所述悬浊液制备单元设置有磁力搅拌器(I)进行加热和搅拌，通过相应的管路和控制阀与离心提纯单元相连接，其制备蒙脱土原土悬浊液。所述离心提纯单元，设置有离心机(2)分三次对所述悬浊液进行离心提纯，设定离心机转速为30001'/111；[11，离心时间分别为11]1；[11、21]1；[11、21]1；[11，离心机(2)的输出口通过相应的管路和控制阀与有机化处理单元连接，其对所述蒙脱土原土悬浊液进行离心提纯。所述有机化处理单元仍设置有磁力搅拌器(3)进行加热和搅拌，磁力搅拌器(3)通过相应的管路和控制阀与静置抽滤单元相连接，其将提纯后的蒙脱土悬浊液进行有机化改性及预插层处理，有机化预插层处理在弱酸环境下进行。所述静置抽滤单元设置有静置漏斗(4)和真空抽滤系统(5)，真空抽滤系统包括抽滤漏斗(6)、抽滤瓶(7)以及真空抽滤栗(8)，其中静置漏斗
(4)与磁力搅拌器(3)的容器通过相应的管路和控制阀连接，抽滤漏斗(6)通过相应的管路和控制阀与超声波剥离单元相连，其制备纯净的蒙脱土浆料。所述超声波剥离单元包括分散处理槽(9)和超声波发生器(10)，分散处理槽(9)与设有浆料输入口的干燥粉碎单元连接，所用超声波发生器(10)的超声波频率为2MHz，其对所述蒙脱土浆料进行超声波剥离处理。所述干燥粉碎单元设有处理存放室(11)，通过浆料输入口与超声波剥离单元的分散处理槽(9)相连，处理存放室(11)中设置有小型三辊球磨机(12)，其对所述超声处理后的蒙脱土浆料进行干燥、粉碎，得到纳米级蒙脱土粉体。
【附图说明】
[0005]结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本实用新型的上述及其他特征和优点，其中:
[0006]图1为本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统流程框图；
[0007]图2为本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统的各单元主要设备及其连接；
[0008]图3示出了采用本实用新型所述系统制备的纳米级蒙脱土与蒙脱土原土的SEM图；
[0009]图4示出了采用本实用新型所述系统制备的纳米级蒙脱土与蒙脱土原土的XRD对比曲线图。
【具体实施方式】
[0010]现参考附图和【具体实施方式】对本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统作进一步的说明和阐述。
[0011]图1为本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统流程框图。根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括悬浊液制备单元，其制备蒙脱土原土悬浊液。称取一定量的去离子水，与适量乙酸混合成一定浓度的酸溶液，将酸溶液置于磁力搅拌器中预热至80°c ;称取适量的蒙脱土原土，置于预热后的酸溶液中，高速磁力搅拌，使蒙脱土均匀溶解在酸溶液中，形成悬浊液。
[0012]根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括离心提纯单元，其对所述蒙脱土原土悬浊液进行离心提纯。所述离心提纯单元中，通过管路和控制阀将所述的悬浊液引入到离心机容器中，设定离心机转速3000r/min，分三次进行离心处理，离心时间分别为Imin、2min、2min，得到纯净无杂质的悬浊液。
[0013]根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括有机化处理单元，其将提纯后的蒙脱土悬浊液进行有机化改性及预插层处理。所述有机化处理单元中，将所述纯净悬浊液置于磁力搅拌器的容器中，通过容器的加料口缓慢注入一定量的酸溶液和插层剂，在80°C条件下高速磁力搅拌2h，得到有机化改性及预插层后的一次剥离的蒙脱土浆料。
[0014]根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括静置抽滤单元，其制备纯净的蒙脱土浆料。所述静置抽滤单元中，将所述的改性蒙脱土浆料通过管路和控制阀引入到静置漏斗中，静置一段时间后，去除下层清液，将上层液体导入到抽滤漏斗中，加入去离子水反复进行洗涤，得到无其他阴离子的蒙脱土浆料。
[0015]根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括超声波剥离单元，其对所述蒙脱土浆料进行超声波剥离处理。所述超声波剥离单元中，将所述无其他阴离子的蒙脱土浆料通过管路和控制阀导入到分散处理槽中，启动超声波发生器，对分散处理槽中的液体进行超声波剥离处理，得到二次剥离的蒙脱土浆料。
[0016]根据本实用新型一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统包括干燥粉碎单元，其对超声处理后的所述蒙脱土浆料进行干燥、粉碎，得到蒙脱土粉体。所述干燥粉碎单元将所述二次剥离的蒙脱土浆料通过管路和控制阀由浆料输入口导入到处理存放室中，加热烘干后，由小型三棍球磨机进行研磨，得到成品纳米级蒙脱土粉体。
[0017]参考图3，可以看出由本实用新型的制备系统所制备出的蒙脱土片层尺度明显小于蒙脱土原土的片层尺度，且层间距与原土相比也有明显增大。
[0018]参考图4，蒙脱土原土 (MMT)和纳米级蒙脱土 (O-MMT)的衍射峰分别出现在2Θ=7.0°和2Θ=2.9°处，根据Bragg方程可计算出:经有机化处理后蒙脱土的片层间距由最初的1.25nm增加到3.04nm。
[0019]根据本实用新型的制备系统所制备的蒙脱土粉体，分别经过有机化预插层剥离和超声波剥离两次处理，能形成纳米片层级蒙脱土粉体。
【主权项】
1.一种用于实验室中的纳米级蒙脱土粉体的制备系统，其特征在于，纳米级蒙脱土粉体制备系统由下列单元组成: 单元一、悬池液制备单元，其制备蒙脱土原土悬池液； 单元二、离心提纯单元，其对所述蒙脱土原土悬浊液进行离心提纯； 单元三、有机化处理单元，其将提纯后的蒙脱土悬浊液进行有机化改性及预插层处理； 单元四、静置抽滤单元，其制备纯净的蒙脱土浆料； 单元五、超声波剥离单元，其对所述蒙脱土浆料进行超声波剥离处理； 单元六、干燥粉碎单元，其对所述超声处理后的蒙脱土浆料进行干燥粉碎，得到纳米级蒙脱土粉体； 以上各单元依顺序进行排列、连接。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于:所述悬浊液制备单元设置有磁力搅拌器(I)进行加热和搅拌，通过相应的管路和控制阀与离心提纯单元连接。3.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于:所述离心提纯单元，设置有离心机(2)分三次离心提纯，设定离心机转速为30001'/111；[11，离心时间分别为11]1；[11、21]1；[11、21]1；[11，离心机(2)的输出口通过相应的管路和控制阀与有机化处理单元连接。4.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于:所述有机化处理单元仍设置有磁力搅拌器(3)进行加热和搅拌，磁力搅拌器(3)通过相应的管路和控制阀与静置抽滤单元相连接，有机化预插层处理在弱酸环境下进行。5.根据权利要求4所述的制备系统，其特征在于:所述静置抽滤单元设置有静置漏斗(4)和真空抽滤系统(5)，真空抽滤系统包括抽滤漏斗(6)、抽滤瓶(7)以及真空抽滤栗(8)，其中静置漏斗(4)与磁力搅拌器(3)的容器通过相应的管路和控制阀连接，抽滤漏斗(6)通过相应的管路和控制阀与超声波剥离单元相连。6.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于:所述超声波剥离单元包括分散处理槽(9)和超声波发生器(10)，分散处理槽(9)与设有浆料输入口的干燥粉碎单元连接，所用超声波发生器(10)的超声波频率为2MHz。7.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于:所述干燥粉碎单元设有处理存放室(11)，通过浆料输入口与超声波剥离单元的分散处理槽(9)相连，处理存放室(11)中设置有小型三辊球磨机(12)。
【文档编号】C08K9/04GK205676405SQ201620461719
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月20日 公开号201620461719.X, CN 201620461719, CN 205676405 U, CN 205676405U, CN-U-205676405, CN201620461719, CN201620461719.X, CN205676405 U, CN205676405U
【发明人】张晓虹, 程成, 高俊国, 郭宁, 迟晓红, 李琳, 石泽祥
【申请人】哈尔滨理工大学