专利名称：彩色干涉颜料的制作方法
技术领域：
本发明涉及在载体材料和涂层中包含吸收颜料的彩色干涉颜料。
在基底或在涂层中包括吸收颜料的干涉颜料是已知的。
EP 0 608 388描述包括溶解或不溶解色剂和在连续带上制备的SiO2薄片。使用的不溶解色剂是颗粒尺寸低于1微米的颜料，颜料是白色、黑色、彩色或荧光颜料。颜料分散在SiO2基体的前体中，例如在钠水玻璃溶液中，并且将分散液涂覆到连续带上。可以在SiO2基体中存在的可溶色剂是发色金属氧化物或可溶有机颜料。在这种情况下，在涂覆到连续带上之前，在前体中加入这些色剂的溶液。以这种方式制备的SiO2薄片作为干涉颜料的基底。
由EP 0499 864已知在金属氧化物涂层中包括炭黑作为吸收颜料的干涉颜料。它们是如下制备的使基底分散液和炭黑分散液混合，在金属盐的水溶液中计量，并且将金属氧化物涂层沉积在基底上，在该过程中，炭黑被裹入，并且逐渐嵌入金属氧化物涂层中。随后，在不存在氧气的情况下，在700至900℃下，煅烧颜料。
由US 5,156,678已知被有机染料薄层包覆的干涉颜料。它们是通过制备颜料在染料溶液中的悬浮液并使所获得的悬浮液与染料不溶于其中的溶剂混合。
对于薄片状颜料，通常难以同时获得令人满意的遮盖力和光泽度。例如，被如一种或多种薄金属氧化物涂层涂覆的SiO2薄片或云母片具有干涉色和高光泽度的特色，而且同时由于透明的基底，具有高透明度和因此相对低遮盖力的特点。因此这里需要改善遮盖力。
在除用于产生干涉色的金属氧化物涂层外的颜料仅包括吸收颜料情况下，光效应例如随角异色效果受到限制。因此需要扩大这些颜料的光效应。
本发明的目的是提供一种干涉颜料，其不仅拥有高的遮盖力，而且拥有相对更多的光效应。
本发明的目的是借助于一种干涉颜料实现的，该干涉颜料其由一层作为基底的薄片状层和一层至少一种金属氧化物层的涂层以及有或无的另一层组成，其中至少二层包括或由色剂组成。
本发明的目的附加地是通过制备本发明颜料的方法实现的，其中-将色剂分散或溶解在基底材料的前体中，-将该悬浮液以薄膜的形式涂覆到连续带上，-通过干燥固化液体膜，-将所获得的层从所述的带上分离，并且，如果需要，使用酸处理，-洗涤所获得的基底颗粒，然后涂覆一或多层金属氧化物，金属氧化物从色剂的分散液或溶液中沉淀出。
本发明附加地提供本发明颜料用于油漆、印刷油墨、塑料、化妆品和陶瓷釉及玻璃釉的应用。出于这一目的，它们可以与常规商业颜料一起作为混合物而使用，其实例是无机和有机吸附颜料、金属效果颜料和LCP颜料。
图1是本发明第一种方案的颜料结构的示意图。
图2是本发明第二种方案的颜料结构的示意图。
图3是本发明第三种方案的颜料结构的示意图。
图4是本发明第四种方案的颜料结构的示意图。
在第一实施方案中，本发明颜料由薄片状基底(1)和至少一种金属氧化物层的涂层(2)组成，基底(1)和涂层(2)中的颜料包括至少一种色剂(3)。该颜料的结构示于附图1中。
在第二实施方案中，本发明颜料由薄片状基底(1)、至少一种金属氧化物层的涂层(2)和色剂层(4)组成，基底(1)和涂层(2)中的颜料包括至少一种色剂(3)。该颜料的结构示于附图2中。
在第三实施方案中，本发明颜料由薄片状基底(1)、至少一种金属氧化物层的涂层(2)和涂层(2)上的色剂层(4)组成，基底包括至少一种色剂(3)。该颜料的结构示于附图3中。
在第四实施方案中，本发明颜料由薄片状基底(1)、至少一种金属氧化物层的涂层(2)和涂层(2)上的色剂层(4)组成，涂层(2)申的颜料包括至少一种色剂(3)。该颜料的结构示于附图4中。
在本发明颜料的实施方案2至4中，基底上可反复层压由涂层(2)和色剂层(4)组成的二层体系而获得层压材料。然而，由一层涂层(2)和一层色剂层(4)获得的层压材料是优选的。
本发明颜料以薄片状基底为基础。这些基底可以由二氧化硅、硅酸盐、氧化硼、硼酸盐、氧化铝或其它透明、稳定的能够与可溶或不溶色剂相适应的材料组成。
用于制备基底的前体是金属铝、硅、钾或钠的有机化合物以及硼酸盐、铝酸盐、多磷酸盐、偏磷酸盐、硅酸盐或它们混合物的溶液。优选的前体是水玻璃。
在本发明颜料的实施方案4中，基底也可以由云母、合成云母、其它页硅酸盐或玻璃薄片组成。
薄片状基底颗粒的厚度是0.05至5微米，特别是0.2至2微米。二个其它尺寸的范围是1至250微米，特别是2至100微米。
根据本发明颜料的实例方案1至3，将其尺寸明显低于基底厚度的颜料颗粒引入基底中作为不溶色剂。因此，常规商业颜料的颗粒尺寸必须与所需的基底的层厚度相适应。这里术语颜料颗粒具有广义上的含义，并且包括白、黑、彩色或荧光颜料。
适合的无机颜料是白色颜料，例如二氧化钛、硫酸钡或氧化锌，其实例是二氧化钛2310(制造商Kronos)、二氧化钛R-D(制造商Bayer)和二氧化钛R-506(制造商Sachtleben)。
适合的黑色颜料是磁铁矿或颜料级炭黑，实例是Farbruss FW200(Degussa)。
适合的彩色颜料是氧化铁或氧化铬、混合相氧化物例如(Ti、Cr、Sb)O2、CoAl2O4(特纳德蓝)、ZnAl2O4(林曼绿)、(Fe，Cr)2O3以及硫化物，例如CdS。
同样适合的是无机荧光颜料，例如荧光的掺杂银的氧化锌、磷光的掺杂铜的硫化锌或群青颜料。
合适的有机颜料是偶氮颜料、蒽醌颜料、靛蓝或硫靛衍生物、二酮吡咯并吡咯、苝颜料和酞菁颜料。特别适合的红色颜料是Paliogen MaronL3920(制造商BASF)、DPP-Irgazine Red BO(制造商Ciba)、ChinquaisiaMargenta RT355D(制造商Ciba)、Hostaperm Red E2B70(制造商Hoechst-Clariant)、Sicotrans Red L2817(制造商BASF)、胭脂红、硫靛、DC红6，同样也称为立索玉红13以及DC红33，也被称作酸性品红。
特别适合的蓝颜料是Hostaperm蓝AFL(制造商Hoechst-Clariant)、Irgazine Blue A3RN(制造商Ciba)、Paliogen Blue L6470(制造商BASF)、普鲁士蓝和FDC Blue 1(也被称作亮蓝)。特别适合的绿颜料是单星绿64 Special(制造商Zeneca-ICI)、Hostaperm Green8G(制造商Hoechst-Clariant)和DC Green 5(也称为茜素花青绿F)，特别适合的红色颜料是Irgazin Yellow 5GTL(制造商Ciba)、IrgacolorYellow 2GLMA(制造商Ciba)、FDC Yellow 5(也称为酒石黄)和FDC Yellow6(也称为Sunset Yellow)。
为了改善颜料在前体中的分散性，在许多情况下有利地加入润湿剂等，其实例是Hydropallat 884(制造商Henkel)。虽然通常润湿剂的比例以分散液计不超过2重量％，但是润湿剂的类型和含量不是关键的。
以未涂覆基底的重量计，加入的颜料颗粒的重量比例是0.5至40％，特别是5至25％。更详细的情况见欧洲专利0 608 388。
另外，基底中存在的色剂可以是可溶性色剂。术语可溶性色剂表示发色金属氧化物，实例是氧化铁、氧化铬和氧化钴，或者表示可溶性有机染料。
通常适合于使基底着色的有色化合物是下列金属的化合物钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍和铜，优选钴、铜、铁和铬。它们可被加入基底的前体中作为可溶性化合物。结果是获得一种色度类似于彩色透明玻璃的彩色透明基底。加入铁化合物例如获得红棕色色调，加入铬化合物获得绿色色调，加入钴化合物获得蓝色色调。
可溶性有机染料可以是碱性可溶性羟基蒽醌染料或酸性偶氮染料。
在未涂覆基底中存在的可溶性色剂的含量是0.01至50重量％，优选是1至30重量％。更详细的情况参见EP 0 608 388。
本发明的颜料附加地包括金属氧化物涂层中的色剂。例如，如果使用炭黑颗粒，那么所使用的颗粒尺寸是5至200纳米，特别是10至100纳米。优选在二氧化钛、氧化铁、氧化锡、氧化铬和氧化锌涂层中包含炭黑的这种颜料描述在EP 0 499 864中。
本发明的颜料可以在金属氧化层中包括二氧化钛、氧化铝、二氧化硅、二氧化锡、氧化锰、氧化锌、氧化铈、氧化钨、氧化钼和氧化锆或混合氧化物如Cr2FeO4、CoAl2O4或NiAl2O4。
在金属氧化物层中也可以存在有机颜料颗粒以代替无机颜料颗粒，特别优选的有机颜料颗粒是热稳定的有机颜料。使用的有机颗粒颜料优选是酞菁、基本染料和杂多酸、蒽醌、吩噁嗪、二酮吡咯并吡咯或苝的沉淀色料。原则上，所述可以加入基底的使用颜料也可以加入本发明颜料的涂层中。与共沉淀获得的颜料相比，进入金属氧化物涂层的孔隙中的少量平均颗粒尺寸是10至40纳米的金属氧化物颗粒或有机颜料颗粒导致遮盖力和光泽度显著提高以及涂层非常均匀。本发明颜料的遮盖力和在彩色颜料颗粒下的与视角有关的吸收色通过改变所加入的颜料颗粒浓度可以在宽的范围内变化。加入的颗粒质量分数以基体计是0.5至30％，特别是2至20％。涂层中包括颜料颗粒的颜料的详细资料参见DE41 40295。
对于金属氧化物涂层中的色剂层，根据US 4,772,331，色剂与有机粘结剂一起构成颜料的最外层。
然而，根据US5,156,678，也可以在无粘结剂体系或其它助剂的帮助下涂覆酞菁染料或金属酞菁染料作为牢固粘结的外层。另外，根据US5,336,309可以通过高速搅拌方法在金属氧化物涂层上涂覆色剂。
构成外层的色剂的比例以颜料的总量计是0.5至30重量％，优选是1至10重量％。原则上也可以采用所有适合于使基底着色的色剂。
本发明的颜料是在二步法中制备的。在第一步骤中，借助于连续带制备薄片状基底。
通过滚筒系统控制的连续带经过涂覆器，给连续带涂覆一层前体薄膜。前体包含以分散液形式存在的有机或无机颜料颗粒或者包括溶解的染料或发色金属化合物。
可以采用的适合的涂覆器是滚涂器和流动型涂覆器。带速是2至800米/分钟，优选5至400米/分钟。
为了使所述塑料带达到均匀的润湿，最好的办法是在涂覆液或分散液中添加商业上可获得的常规润湿剂，或者通过火焰处理、电晕放电处理或离子化作用激活带表面。
随后所涂覆的带通过干燥区，在该区域中在30至200℃的温度下将所述涂层干燥。作为干燥机，可以使用例如商业上可获得的常规红外、循环空气喷射和紫外干燥机。
通过干燥区之后，所述带通过含有水和稀酸的分离介质的分离槽，在该槽中，所述干燥层从带上分离。这里该分离过程由另外的装置辅助，例如喷气装置、刷子和超声装置。在再次涂覆之前，使用随后的干燥器干燥该连续带。
为了保证足够的使用寿命和高的干燥温度，所述连续带应该是由化学稳定和热稳定的塑料制备。适用于该目的的材料包括那些例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或其它聚酯和聚丙烯酸酯。
薄膜的宽度一般在几厘米和几米之间。厚度是10微米至几毫米之间，这二个参数可以根据特定的需要而最佳化。
由US3,138,475、EP 0 240 952和EP 0608388中可以进一步了解到连续带方法的详细内容。
使用可热水解的钛化合物的水溶液作为制备二氧化钛薄片(作为基底)的前体。优选的前体是四氯化钛水溶液。浓度是7至30重量％，优选是8至15重量％。
二氧化钛薄片的厚度是10至500纳米，优选是40至150纳米。二个其它尺寸的范围最高大200微米，特别是5至50微米。
在连续带上制备二氧化钛薄片描述在DE 196 18 564中。
制备基底二氧化硅薄片的前体是使用浓度调节为10至30重量％的稀释水玻璃溶液制备的。
二氧化硅薄片的厚度是50至2000纳米，优选是100至1000纳米。二个其它尺寸的范围是1至10000微米，特别是10至100微米。
当使用水玻璃作为前体时，需要在从连续带上分离之后对基底颗粒进行酸处理。
在第二操作阶段中，按照一种已知的方法，用另一种金属氧化物涂覆从所述连续带上分离的预先没有干燥的二氧化钛薄片状颗粒。如果涂覆二氧化钛层作为基底的涂层，那么优选使用US 3,553,001中描述的方法。
将钛盐水溶液缓慢地加入已加热至50至100℃，特别是70至80℃的薄片状基底颗粒和将进入二氧化钛涂层中的颜料的悬浮液中，随后通过同时定量加入碱例如氨的水溶液或碱金属氢氧化物的水溶液保持pH值恒定地为约0.5至5，特别是约1.5至2.5。一旦获得所需的沉淀二氧化钛涂层厚度，停止加入钛盐溶液。
该方法，也被称为滴定法，由于它避免了过量的钛盐，所以是值得注意的。这可以通过在单位时间内向水解反应仅提供数量为均匀涂层所需的、且该数量在单位时间内被待涂覆颗粒的有效表面积所吸收的水合二氧化钛来实现。因此没有产生未沉淀在待涂覆表面上的水合二氧化钛颗粒。在这种情况下每分钟加入的钛盐量为每平方米欲涂覆的表面约0.01至20×10-5摩尔钛盐的数量级。
将进入二氧化钛涂层的颜料颗粒或染料颗粒也可以细分散在钛盐溶液中，或者作为水分散液同时与金属盐溶液一起分开加入基底分散液中。水合二氧化钛沉淀出，反应介质中存在的颜料颗粒和染料颗粒被带入沉淀的含水氧化物涂层中。涂覆的基底被分离、洗涤和干燥，并且如果需要，在50至1100℃，优选50至150℃下煅烧。在金属氧化物涂层中加入颜料颗粒和染料颗粒的方法描述在DE 41 40 295中。
除了二氧化钛之外，基底也可用其它金属氧化物涂覆。合适的金属氧化物或其混合物是氧化锆、氧化锌、氧化铁和/或氧化铬，尤其是Fe2O3。
由EP 0 608 388已知使用金属氧化物涂覆二氧化硅薄片的方法。此外，使用湿化学方法在薄片状基底上淀积金属氧化物或金属氧化物化合物的方法描述在下列德国专利和专利申请中14 67 468、19 59 998、20 09 566、22 14 545、22 15 191、22 44 298、23 13 331、25 22 572、31 37 808、31 37 809、31 51 343、31 51 354、31 51 355、32 11 602和32 53 017。
在本发明颜料特别优选的实施方案中，在金属氧化物涂层上附加地沉积色剂层作为最外层。根据US 4,772,331，该色剂埋置在粘结剂中。制备方法如下使色剂和有机粘结剂于水和/或醇中的悬浮液或溶液与薄片状颜料在有机粘结剂于水和/或醇的溶液中的分散液混合，色剂沉淀到薄片状颜料表面并通过有机粘结剂粘结。
另外，可以在无粘结剂的情况下将色剂涂覆到颜料上。颜料于色剂溶液中的悬浮液与色剂不溶于其中的溶剂混合。结果色剂沉积在颜料上，并且形成粘结牢固的涂层。该方法描述在US 5,156,678中。
另一可能性是使用高速搅拌方法将色剂涂覆到颜料上，其中在干燥状态下颜料和色剂相互充分混合。该方法描述在US 5,336,309中。
此外，最外层的色剂涂层可以由彩色沉淀色剂，特别是铝沉淀色剂组成。为此，沉淀涂覆一种氢氧化铝涂层，并在第二步骤中用沉淀色剂沉淀上色。在US 4,084,983和US4,323,554中更详细地描述了该方法。
此外，可以对完成的颜料进行后涂覆或后处理，以进一步增大光稳定性、耐候性和化学稳定性或者促进颜料的加工处理，尤其是其混入不同介质中的加工处理。适合的后涂覆或后处理例如是在DE-C 22 15 191、DE-A31 51 354、DE-A 32 35 017或DE-A 33 34 598中描述的方法。
附加涂覆的物质以颜料总量计仅为约0.1至5重量％，优选约0.5至3重量％。
以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明。
使用本发明的颜料可以彩色令人感兴趣的彩色效应。例如，如果在金属氧化物涂层上的彩色层是蓝色，干涉色是金色和基底的颜色是红色，那么在略微偏离掠射角时获得绿色，在完全偏离时获得带蓝色的银色，而主色调是带蓝色的紫色。例如，如果在金属氧化物涂层上的彩色层是红色，干涉色是金色和基底的颜色是蓝色，那么在略微偏离掠射角时获得澄色，在完全偏离时获得带红色的银色，而主色调是带红色的紫色。
在二种吸收颜料与产生干涉色的金属氧化物涂层结合时，可以使用热敏感的色剂作为最外层，因为在这种情况下剩下的只需干燥颜料。
实施例1在球磨机中制备500毫升3％DPP BO RED颗粒(Ciba)分散液。为了有助于分散。加入0.5％分散剂(来自Henkel的Hydropallat 884)。然后，该悬浮液以1∶1的比例与水玻璃混合。如PCT/EP 92/02351中描述的，在连续带的帮助下，将该分散液转化为包括DPP Red颗粒的二氧化硅薄片。
将100克以这种方式获得的二氧化硅薄片悬浮在2升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入由在200毫升水中的10克SnCl4.5H2O和30毫升37％HCl组成的溶液。在加入期间，使用32％NaOH溶液使pH值保持恒定。在SnCl4溶液加入完毕之后，计量加入450毫升TiCl4溶液(400克TiCl4/升水)。在涂覆期间，通过加入32％NaOH溶液使pH值保持恒定。加入完毕之后，在75℃下连续搅拌15分钟。过滤颜料，洗涤以除去盐，在150℃下干燥。
将50克以这种方式获得的产物悬浮在1升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入6克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液，同时通过加入10％NaOH保持pH恒定地为8。搅拌30分钟之后，确定pH为4.3，并加入2毫升Ethomeen S12。然后，计量加入0.3克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液和1克Duasyn Acid Blue AE02于100毫升水中的溶液。在涂覆期间，通过加入几滴5％的HCl调节使pH基本上不发生变化。随后首先加入50毫升稀释的钠水玻璃溶液(7.5毫升钠水玻璃用42.5毫升水稀释)，然后加入2.5克溶解在50毫升水中的AlK(SO4)2，无需调节pH值。吸滤出产物，洗涤至无盐，并在80℃下干燥。
获得金色干涉颜料，在视角改变时，该颜料首先呈绿色，然后呈现出带蓝色的紫色。
实施例2在球磨机中制备500毫升3％氧化钴颗粒分散液。为了有助于分散。加入0.5％分散剂(来自Henkel的Hydropallat 884)。然后，该悬浮液以1∶1的比例与水玻璃混合。如PCT/EP 92/02351中描述的，在连续带的帮助下，将该分散液转化为包括蓝色氧化钴颗粒的二氧化硅薄片。
将100克以这种方式获得的薄片悬浮在2升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入由在200毫升水中的10克SnCl4.5H2O和30毫升37％HCl组成的溶液。在加入期间，使用32％NaOH溶液使pH值保持恒定。在SnCl4溶液加入完毕之后，计量加入450毫升TiCl4溶液(400克TiCl4/升水)。在涂覆期间，通过加入32％NaOH溶液使pH值保持恒定。加入完毕之后，在75℃下连续搅拌15分钟。过滤颜料，洗涤以除去盐，在150℃下干燥。
将50克以这种方式获得的产物悬浮在1升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入6克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液，同时通过加入10％NaOH保持pH恒定地为8。搅拌30分钟之后，确定pH为4.3，并加入2毫升Ethomeen S12。然后，计量加入0.3克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液和1克Allura Red(FDC Red 40)于100毫升水中的溶液。在涂覆期间，通过加入几滴5％的HCl调节使pH基本上不发生变化。随后首先加入50毫升稀释的钠水玻璃溶液(7.5毫升钠水玻璃用42.5毫升水稀释)，然后加入2.5克溶解在50毫升水中的AlK(SO4)2，无需调节pH值。吸滤出产物，洗涤至无盐，并在80℃下干燥。
获得金色干涉颜料，在视角改变时，该颜料首先呈橙色，然后呈现出带红色的紫色。
实施例3在球磨机中制备500毫升3％DPP BO Red颗粒(Ciba)分散液。为了有助于分散。加入0.5％分散剂(来自Henkel的Hydropallat 884)。然后，该悬浮液以1∶1的比例与水玻璃混合。如PCT/EP 92/02351中描述的，在连续带的帮助下，将该分散液转化为包括DPP Red颗粒的二氧化硅薄片。
将100克以这种方式获得的薄片悬浮在2升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入由在200毫升水中的10克SnCl4.5H2O和30毫升37％HCl组成的溶液。在加入期间，使用32％NaOH溶液使pH值保持恒定。在SnCl4溶液加入完毕之后，计量加入450毫升TiCl4溶液(400克TiCl4/升水)，同时但分开加入10克普鲁士蓝在440毫升水中的悬浮液。在涂覆期间，通过加入32％NaOH溶液使pH值保持恒定。加入完毕之后，在75℃下连续搅拌15分钟。过滤颜料，洗涤以除去盐，在150℃下干燥。
获得金色干涉颜料，在视角改变时，该颜料首先呈绿色，然后呈现出带蓝色的紫色。
实施例4在球磨机中制备500毫升3％氧化钴颗粒分散液。为了有助于分散。加入0.5％分散剂(来自Henkel的Hydropallat 884)。然后，该悬浮液以1∶1的比例与水玻璃混合。如PCT/EP 92/02351中描述的，在连续带的帮助下，将该分散液转化为包括蓝色氧化钴颗粒的二氧化硅薄片。
将100克以这种方式获得的薄片悬浮在2升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入由在200毫升水中的10克SnCl4.5H2O和30毫升37％HCl组成的溶液。在加入期间，使用32％NaOH溶液使pH值保持恒定。在SnCl4溶液加入完毕之后，计量加入450毫升TiCl4溶液(400克TiCl4/升水)，同时但分开加入10克DPP Red BL在430毫升水中的悬浮液。在涂覆期间，通过加入32％NaOH溶液使pH值保持恒定。加入完毕之后，在75℃下连续搅拌15分钟。过滤颜料，洗涤以除去盐，在150℃下干燥。
获得金色干涉颜料，在视角改变时，该颜料首先呈橙色，然后呈现出带红色的紫色。
实施例5将100克云母(颗粒尺寸10至40微米)悬浮在2升水中，并将该悬浮液加热至75℃。在悬浮液中计量加入由在200毫升水中的10克SnCl4.5H2O和30毫升37％HCl组成的溶液。在加入期间，使用32％NaOH溶液使pH值保持恒定。在SnCl4溶液加入完毕之后，计量加入450毫升TiCl4溶液(400克TiCl4/升水)。同时但分开加入10克普鲁土蓝在440ml水中的悬浮液。在涂覆期间，通过加入32％NaOH溶液使pH值保持恒定。加入完毕之后，在75℃下连续搅拌15分钟。过滤颜料，洗涤以除去盐，在150℃下干燥。
将50克以这种方式获得的产物悬浮在1升水中，并加热至75℃。在悬浮液中计量加入6克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液，同时通过加入10％NaOH保持pH恒定地为8。搅拌30分钟之后，确定pH为4.3，并加入2毫升Ethomeen S12。然后，计量加入0.3克AlCl3.6H2O于100毫升水中的溶液和1克Allura Red(FDC Red 40)于100毫升水中的溶液。在涂覆期间，通过加入几滴5％的HCl调节使pH基本上不发生变化。随后首先加入50毫升稀释的钠水玻璃溶液(7.5毫升钠水玻璃用42.5毫升水稀释)，然后加入2.5克溶解在50毫升水中的AlK(SO4)2，无需调节pH值。吸滤出产物，洗涤至无盐，并在80℃下干燥。
获得金色干涉颜料，在视角改变时，该颜料首先呈橙色，然后呈现出带红色的紫色。
权利要求
1.一种彩色干涉颜料，其由一层作为基底的薄片状层和一层至少一种金属氧化物层的涂层以及有或无的另一层组成，其中至少二层包括色剂或由色剂组成。
2.权利要求1的干涉颜料，其特征在于，其由薄片状基底和至少一种金属氧化物层的涂层组成，基底和涂层中的颜料包括至少一种色剂。
3.权利要求1的干涉颜料，其特征在于，其由薄片状基底、至少一种金属氧化物层的涂层和所述涂层上的色剂层组成，基底和涂层中的颜料包括至少一种色剂。
4.权利要求1的干涉颜料，其特征在于，其由薄片状基底、至少一种金属氧化物层的涂层和所述涂层上的色剂层组成，基底中的颜料包括至少一种色剂。
5.权利要求1的干涉颜料，其特征在于，其由薄片状基底、至少一种金属氧化物层的涂层和所述涂层上的色剂层组成，涂层中的颜料包括至少一种色剂。
6.权利要求1至5任一项的干涉颜料，其特征在于，薄片状基底是在连续带上由前体制备的。
7.权利要求6的干涉颜料，其特征在于前体是可加热水解的、水溶性金属化合物或由金属铝、硅、钾或钠的有机或无机化合物以及硼酸盐、铝酸盐、多磷酸盐、偏磷酸盐、硅酸盐或它们混合物的水溶液组成。
8.权利要求1至7任一项的干涉颜料，其特征在于，金属氧化物层由二氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铁、氧化铬、锑掺杂的氧化锡和它们的混合物组成。
9.权利要求1至8任一项的干涉颜料，其特征在于，色剂是无机颜料、可溶性有机染料或发色金属氧化物。
10.制备权利要求2的颜料的方法，其特征在于-将色剂分散或溶解在基底材料的前体中，-将该悬浮液以薄膜的形式涂覆到连续带上，-通过干燥固化液体膜，-将所获得的层从光滑的表面上分离，并且，如果需要，使用酸处理，-洗涤所获得的基底颗粒，然后涂覆一或多层金属氧化物，其中金属氧化物从色剂的分散液或溶液中沉淀出。
11.制备权利要求3的颜料的方法，其特征在于-将色剂分散或溶解在基底材料的前体中，-将该悬浮液以薄膜的形式涂覆到连续带上，-通过干燥固化液体膜，-将所获得的层从光滑的表面上分离，并且，如果需要，使用酸处理，-洗涤所获得的基底颗粒，然后涂覆一或多层金属氧化物，-在该涂层上涂覆色剂层。
12.制备权利要求4的颜料的方法，其特征在于-将色剂分散或溶解在基底材料的前体中，-将该悬浮液以薄膜的形式涂覆到连续带上，-通过干燥固化液体膜，-将所获得的层从光滑的表面上分离，并且，如果需要，使用酸处理，-洗涤所获得的基底颗粒，然后涂覆一或多层金属氧化物，-在该涂层上涂覆色剂层。
13.制备权利要求5的颜料的方法，其特征在于-将基底材料的前体以薄膜的形式涂覆到连续带上，-通过干燥固化液体膜，-将所获得的层从光滑的表面上分离，并且，如果需要，使用酸处理，-洗涤所获得的基底颗粒，然后涂覆一或多层金属氧化物，其中金属氧化物从色剂的分散液或溶液中沉淀出，-在该涂层上涂覆色剂层。
14.权利要求1至9的颜料的用途，其用于油漆、印刷油墨、塑料、化妆品和陶瓷釉及玻璃釉。
15.用权利要求1至9的颜料着色的油漆、印刷油墨、塑料、化妆品和陶瓷和玻璃。
全文摘要
本发明涉及一种彩色干涉颜料,其由一层作为基底的薄片状层和一层至少一种金属氧化物层的涂层以及有或无的另一层组成,其中至少二层包括色剂或由色剂组成。
文档编号C09D5/29GK1267686SQ0010195
公开日2000年9月27日 申请日期2000年2月3日 优先权日1999年2月10日
发明者K·伯恩哈特, H－D·布鲁克那, K·奥斯特里德, R·沃格特 申请人:默克专利股份有限公司