专利名称：耐高温新材料带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法
技术领域：
本发明公开了一种耐高温新材料带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法，产品又称为耐高温YHP-400氯丁喷涂合成胶粘剂。它属于精细化工合成胶粘剂技术领域。
目前，国内、外为了满足飞机制造、宇航技术、运输工业、建筑装饰等行业发展的需要，已研究和生产的耐高温合成胶粘剂(《化工新型材料》1996.10)可分为酚醛树脂类、环氧树脂类、有机硅类、杂环高分子类，也包括聚苯并咪唑类、聚喹噁啉类、聚酰亚胺类。这些产品在制备工艺、耐温性、使用操作等方面上仍存在着一些不足，使用中不能喷涂且操作手续复杂，尚急需改进完善。据检索文献资料，迄今未有关于耐高温的带羧基氯丁喷涂胶粘剂类的报导。
本发明的目的是为改进、克服上述不足之处，满足市场需求，(1)满足装饰装璜中高温防火板中在高密度板、刨花板、合成树脂板和予处理金属板等多种材料上的热弯曲成型粘合及要求耐140～200℃的平面之间的热粘合；(2)满足汽车、建筑、电子等各行业中要求耐热性较高、喷涂场合的粘接。拟开发研究出不同于以往各类耐高温胶粘剂的新品种耐高温、溶剂型、低粘度的带羧基氯丁喷涂胶粘剂，以满足上述行业的特殊需求。
为实现本发明目的所采取的技术措施本发明是一种耐高温、溶剂型、低粘度、可喷涂的带羧基氯丁合成胶粘剂的新合成制备方法。它是通过带羧基氯丁胶单体与树脂予反应物在混合溶剂中合成反应而成。
本发明的合成制备方法的具体技术方法是首先，将经处理好的带羧基氯丁胶单体与某一种混合溶剂投入带有搅拌装置的反应釜中，再按比例量加入一定量的树脂型予反物，控制反应釜内温度在70～85℃，在不断搅拌下进行溶胶和化学反应，经反应5～6hr后，加入包括2，6-二叔丁基对甲酚即抗氧剂264的防老化剂，当测定粘度(CPS/25℃)符合400～500后，即可出料、包装。
本发明合成制备中具体技术工艺条件如下物料投入量重量比为带羧基氯丁胶∶树脂型予反应物∶混合溶剂∶防老剂＝15-20∶20-26∶50-60∶0.15，控制反应温度为70～85℃；反应时间为5～6hr。
混合溶剂及其比例为∶乙酸乙酯∶环己烷∶甲苯＝50∶20∶30或者乙酸乙酯∶丙酮∶甲苯＝40∶30∶30。
树脂予反应物为包括萜烯树脂、松香改性酚醛树脂、松香甘油脂或酚醛树脂等树脂类中的1种或多种树脂与某些无机活性剂(如ZnO、CaO、MgO等)，按重量比为树脂∶金属活性剂＝30-40∶6-9，在50-60℃下反应一定时间而获得予反应物。
本发明已达到的技术效果本发明耐高温(非金属带羧基氯丁合成喷涂胶粘剂已达到的技术指标为主要成份是带羧基氯丁橡胶；耐高温为140～210℃；外观为浅黄色粘稠均匀稀胶液；比重(25℃)为0.85～0.86；含固量(％)为25±1；粘度(CPS/25℃)为400～500；接触干燥时间为5～10min/25℃ ；粘性保持时间为10～20min/25℃；保质期(25℃)为8个月。
采用本发明的耐高温新材料的带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法，其具有以下3方面特点操作方法简单、工艺条件易于控制、反应时间短；该反应产品耐热性佳，耐热温度范围广，可达到140～210℃，热粘接力强；该反应产品含固量高且体态流畅，颗粒细且易喷涂，干燥快且初粘力大，大面积喷涂粘接施工作业性好，比涂刷粘合质量好，既省工又省料，特别是，对于需要耐高温粘合但又不易于涂刷的场合，就更体现出本发明反应产物的特点。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1YHP-400耐高温带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成反应产品在1000升的不锈钢反应釜中，按上述原料重量比，投入带羧基氯丁胶160kg、混合溶剂446.8kg(乙酸乙酯∶丙酮∶甲苯＝40∶30∶30)，再加入树脂予反应物192kg，投料完毕后，控制反应釜内温度为80～85℃，维持反应时间为5.5hr，然后加入抗氧化剂264为1.2kg，这样，得到粘度为450CPS/25℃的YHP-400耐高温带羧基氯丁喷涂胶粘剂产品800kg。
树脂予反应物为松香甘油脂40Kg与CaO9Kg在混合溶剂中60℃反应而获得的予反应物。
实施例2高温装饰板喷涂应用粘接对象粘接时间(hr) 剥离强度(N/25mm)剪切强度(MPC)高温饰面板—木板1 35 1.1高温饰面板—木板24 53*2.2**表示为材料破坏。
权利要求
1.一种耐高温新材料带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法，其特征在于按物料投入重量比为带羧基氯丁胶∶树脂型予反应物∶混合溶剂∶防老化剂＝15-22∶20-26∶50-60∶0.15，将带羧基氯丁胶与某一混合溶剂投入到有搅拌装置的反应釜中，再按比例量加入树脂型予反物，控制釜内温度在70～85℃，在不断搅拌下溶胶和经5～6hr化学反应后，按比例量加入防老化剂，当测定粘度CPS/25℃符合400～500后，即合成制备成产品。
2.按权利要求1所述的耐高温新材料带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法，其特征在于混合溶剂及其比例为乙酸乙酯∶环己烷∶甲苯＝50∶20∶30或者乙酸乙酯∶丙酮∶甲苯＝40∶30∶30；加入包括2，6-二叔丁基对甲酚即抗氧剂264的防老化剂；树脂予反应物为包括萜烯树脂、松香改性酚醛树脂、松香甘油脂或酚醛树脂的树脂与包括ZnO、CaO、MgO的无机活性剂，按重量比树脂∶金属活性剂＝30-40∶6-9，在50-60℃下进行反应而获得的予反应物。
全文摘要
本发明公开了一种耐高温新材料带羧基氯丁喷涂胶粘剂合成制备方法,它是按重量比将带羧基氯丁胶单体与树脂予反应物在混合溶剂中在70～85℃下合成反应5～6hr.,并加入一定量防老化剂而制备出产品。本发明操作简单、工艺条件易控制,产品耐热性佳、温度范围广、热粘接力强、含固量高且流畅、颗粒细易喷涂,特别适于大面积喷涂。未见有国内、外文献报道。它不产生环境污染,且具有显著的经济、社会效益。
文档编号C09J151/00GK1342734SQ00116018
公开日2002年4月3日 申请日期2000年9月11日 优先权日2000年9月11日
发明者朱振华, 付东海, 付长林 申请人:武汉亚特新材料科技有限公司