专利名称：银杏酮下脚料黄色素的提取方法
本项发明是涉及提取天然黄色素的方法，具体地说，是从银杏酮下脚料中分离提取天然黄色素的方法。
天然黄色素的提取，已知有些是从竹叶中提取的，有些是从柑桔皮中提取的。例如1、江西省林业科学研究所申请专利，公开号为CN1063704A。
方法(1)原料准备将竹叶去除霉烂叶，入粉碎机粉碎备用。
(2)提取取粉碎竹叶约1千克，加入90％乙醇，加入量以浸没竹叶为度，在50～60℃条件下边浸泡，边搅拌，提取8小时，过滤，得乙醇溶液，将滤渣如同上述条件再用乙醇提取两次，收集三次滤液合并在一起。
(3)浓缩将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322兆帕压力下浓缩成含固体占30％的浓缩液。
(4)分离在乙醇提取浓缩液中加入1.5倍的乙醚(或汽油)搅拌后，加入100毫升水，静置分层，放出下层含叶黄素的乙醇液至临界面，留下上层叶绿素乙醚溶液。
(5)第二次分离在上层叶绿素乙醚溶液中加入含8％NaOH的乙醇溶液150毫升，搅拌半小时后，又静置分层，上层为含胡萝卜素的乙醚液，下层为含叶绿素的乙醇液，用乙醚或汽油洗涤3～4次，以去除杂质。
(6)置铜用盐酸中和叶绿素液，使PH至7，加入硫酸铜40克，又用盐酸调PH至2～3，加热到60～70℃，搅拌半小时，得叶绿素铜液。
(7)置钙在上述液中加入10％的氢氧化钙溶液，调PH至11，加热至70℃，冷却，过滤，沉淀用水洗5次，加入3％的盐酸于沉淀中，使PH至2～3。
(8)成盐用乙醇洗涤溶解沉淀3次，加入10％氢氧化钙，调节PH到11，过滤，水洗2～3次，并合并滤液。
(9)干燥将滤液置于干燥器中，加热至60～80℃，真空干燥4小时，粉碎得叶绿素铜钠盐粉状成品，其收率可达0.6％(即6克)。
此法在提取制成叶绿素铜钠盐的同时，第一次分离可得叶黄素粗品，第二次可得胡萝卜素粗品。100596.7
2、贵州省安顺市安顺师专李有刚申请公开发明专利，公开号为CN1075729A。
方法(1)柑桔皮前处理及粉碎柑桔皮精选，去掉绿果皮、石砂、泥等杂物，再用消毒过的清水洗干净，在60～70℃下烘干，粉碎成1～3mm的粒度再用。
(2)浸提取沸程为60～90℃的石油醚，按石油醚∶原料＝3.5∶1的份量混合，在搅拌下浸提1小时，浸提温度为常温，此工序可重复浸提4～5次。
(3)过滤将上述浸提过滤液、滤渣作提取果胶的原料。
(4)浓缩将几次浸提过滤的滤液合并，在真空度为0.04～0.05兆帕，温度为40～60℃条件下进行减压浓缩，并回收石油醚供下批原料浸提时再作溶剂加以利用。
(5)蒸馏将上述所得浓缩物再经水蒸汽蒸馏获得含水的桔油，将油水静置分层，收集桔油，弃去水。
(6)石油醚精制用6倍于上述蒸馏残渣物的色素物料于真空度为0.04～0.05兆帕、38～70℃温度条件下进行浓缩，回收全部石油醚溶剂，得天然黄色素的膏状物，若需固体产品，再经喷雾干燥而得。
银杏酮下脚料富集了银杏叶的细胞色素，即类胡萝卜素和叶绿素。本发明目的是为了从银杏酮下脚料中分离提取以上天然色素，使废物得到再利用。
银杏酮下脚料黄色素提取的方法(1)萃取取一定量的银杏酮下脚料，加其1.5倍(体积)沸程为60～90℃的石油醚，搅拌，静置4小时后，滤出上层溶液，过滤。再向沉淀加同样体积石油醚重复萃取一次，过滤。合并两次滤液。滤渣可用作配制生物农药的主要原料。
(2)分离抽样检查石油醚过滤液中叶绿素含量，按叶绿素与固碱之比为1∶1.2加入固碱，并加入32倍的乙醇，加碱时边加边搅拌，皂化半小时后，静置10分钟，分出下层乙醇溶液就是皂化叶绿素液。可制取叶绿素铜钠盐绿色素。剩下的为黄色素石油醚溶液。
(3)浓缩将黄色素石油醚溶液在蒸发器中，于60～90℃温度下，浓缩成半流体状，并回收石油醚。
(4)第二次分离向半流体状浓缩液中加4倍体积的95％乙醇，充分搅拌，静置1.5小时后。滤出过滤。再用同样体积95％乙醇重复分离两次。合并三次滤液和滤渣。
(5)浓缩干燥将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322帕压力下浓缩成膏状类胡萝卜素，若得干粉状需浓缩后喷雾干燥。
若需进一步分离提取胡萝卜素，可在膏状类胡萝卜素中加入95％乙醇，充分搅拌溶解，静置1小时，滤出过滤，沉淀和滤渣干燥后为胡萝卜素，滤液浓缩干燥后为类胡萝卜素，多次分离可得胡萝卜素和叶黄素。
(6)第三次分离将第二次分离的沉淀和滤渣加入4倍体积的石油醚(沸程为60～90℃)，搅拌，使其充分溶解，静置1小时，滤出过滤，再用同样体积石油醚重复分离提取一次。合并两次滤液。
(7)浓缩在蒸发器中，在80～90℃将滤液浓缩成半流体状并回收石油醚。
(8)洗涤向上述半流体状浓缩液中加入2倍体积95％乙醇，搅拌20分钟，静置半小时，滤出过滤。
(9)浓缩烘干将上述沉淀和滤渣，在烘干器中，于80～90℃温度下烘干，得胡萝卜素，将上述滤液在真空浓缩器中于70℃，600×133.322帕压力浓缩成膏状类胡萝卜素并回收乙醇。
本项发明积极效果是1、清除环境污染银杏酮下脚料黑色粘膏状，不腐烂不易被分解，严重污染环境。本发明把银杏酮下脚料各成份全部利用，清除了环境污染。
2、废物综合利用从银杏酮下脚料中可以分离提取(联产)类胡萝卜素、胡萝卜素、叶绿素铜钠盐。以上三种色素为无毒天然着色剂，可用于食品、饮料、医药等方面。萃取后的渣还可以配制生物农药。
3、从银杏酮下脚料中可分离提取类胡萝卜素15％，胡萝卜素0.8％，叶绿素铜钠盐1％。叶绿素铜钠盐的提取率是竹叶提取率的1.67倍。类胡萝卜素和胡萝卜素的提取率也很高，并且是精品。
4、本发明省去了原料处理和提取过程，所以可节省溶剂。
本发明将通过实施例和附图
加以说明。附图表示本发明所述的银杏酮下脚料黄色素提取方法的方框图。
实例如下1、萃取取银杏酮下脚料1千克，加其1.5倍(体积)沸程为60～90℃的石油醚，搅拌，静置4小时后，滤出上层溶液，过滤。再向沉淀加同样体积石油醚重复萃取一次，过滤。合并两次滤液。滤渣可用作配制生物农药的主要原料。
2、分离抽样检查石油醚过滤液中叶绿素含量，按叶绿素与固碱之比为1∶1.2加入固碱，并加入32倍的乙醇，加碱时边加边搅拌，皂化半小时后，静置10分钟，分出下层乙醇溶液就是皂化叶绿素液。可制取叶绿素铜钠盐绿色素。
3、浓缩将石油醚溶液在蒸发器中，于60～90℃温度下，浓缩成半流体状，并回收石油醚。
4、第二次分离向半流体状浓缩液中加4倍体积的95％乙醇，充分搅拌，静置1.5小时后，滤出过滤，再用同样体积95％乙醇重复分离两次。合并三次滤液和滤渣。
5、浓缩干燥将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322兆帕压力下浓缩成膏状类胡萝卜素，即得类胡萝卜素150克。若得干粉状需浓缩后喷雾干燥。
6、第三次分离将第二次分离的沉淀和滤渣加入4倍体积的石油醚(沸程为60～90℃)，搅拌，使其充分溶解，静置1小时，滤出过滤，再用同样体积石油醚重复分离提取一次。合并两次滤液。
7、浓缩在蒸发器中，在80～90℃将滤液浓缩成半流体状并回收石油醚。
8、洗涤向上述半流体状浓缩液中加入2倍体积95％乙醇，搅拌20分钟，静置半小时，滤出过滤。
9、浓缩烘干将上述沉淀和滤渣，在烘干器中，于80～90℃温度下烘干，得胡萝卜素8克，将上述滤液在真空浓缩器中于70℃，600×133.322帕压力浓缩成膏状类胡萝卜素3克并回收乙醇。
权利要求
1.银杏酮下脚料黄色素提取的方法(1)萃取取一定量的银杏酮下脚料，加其1.5倍(体积)沸程为60～90℃的石油醚，搅拌，静置4小时后，滤出上层溶液，过滤。再向沉淀加同样体积石油醚重复萃取一次，过滤。合并两次滤液。滤渣可用作配制生物农药的主要原料。(2)分离抽样检查石油醚过滤液中叶绿素含量，按叶绿素与固碱之比为1∶1.2加入固碱，并加入32倍的乙醇，加碱时边加边搅拌，皂化半小时后，静置10分钟，分出下层乙醇溶液就是皂化叶绿素液。可制取叶绿素铜钠盐绿色素。(3)浓缩将石油醚溶液在蒸发器中，于60～90℃温度下，浓缩成半流体状，并回收石油醚。(4)第二次分离向半流体状浓缩液中加4倍体积的95％乙醇，充分搅拌，静置1.5小时后，滤出过滤，再用同样体积95％乙醇重复分离两次。合并三次滤液和滤渣。(5)浓缩干燥将上述滤液置于真空浓缩器中，于70℃，600×133.322帕压力下浓缩成膏状类胡萝卜素，若得干粉状需浓缩后喷雾干燥。(6)第三次分离将第二次分离的沉淀和滤渣加入4倍体积的石油醚(沸程为60～90℃)，搅拌，使其充分溶解，静置1小时，滤出过滤，再用同样体积石油醚重复分离提取一次。合并两次滤液。(7)浓缩在蒸发器中，在80～90℃将滤液浓缩成半流体状并回收石油醚。(8)洗涤向上述半流体状浓缩液中加入2倍体积95％乙醇，搅拌20分钟，静置半小时，滤出过滤。(9)浓缩烘干将上述沉淀和滤渣，在烘干器中，于80～90℃温度下烘干，得胡萝卜素，将上述滤液在真空浓缩器中于70℃，600×133.322帕压力浓缩成膏状类胡萝卜素并回收乙醇。
2.根据权利要求1银杏酮下脚料黄色素的提取方法，黄色素是以银杏叶提取银杏酮(黄酮类化合物)过程中分离出的混合物为原料，分离提纯的，所以本发明也适用以银杏叶为原料提取黄色素的方法。
3.根据权利要求1，银杏酮下脚料是生产银杏酮过程中分离出的混合物，所以本发明也适用生产银杏酮时，同时生产黄色素的方法。
全文摘要
银杏酮下脚料黄色素的提取方法:1、在银杏酮下脚料中,用石油醚萃取细胞色素。2、向细胞色素石油醚溶液中加入氢氧化钠乙醇溶液,皂化叶绿素,分离出叶绿素乙醇溶液。3、浓缩石油醚溶液成半流体状态。4、第二次分离出其他成份,提纯黄色素。5、浓缩烘干。
文档编号C09B61/00GK1340574SQ00126930
公开日2002年3月20日 申请日期2000年9月3日 优先权日2000年9月3日
发明者石启田 申请人:石启田