专利名称：用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法
技术领域：
本发明属于一种提取叶黄素的方法，具体地说涉及一种用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素制取食用天然黄色素的方法。
背景技术：
在食品、饮料、化妆品等行业使用的着色剂中，化学合成的着色剂占有很大比重，但由于其具有一定的毒性和副作用正逐渐被淘汰。目前多种无毒、无公害，有益人体健康的天然着色剂，正逐渐被人们开发利用。叶黄素(Lutein)以其色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富有营养等优点，越来越受到人们的重视，广泛应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等各种领域。叶黄素主要有黄体素组成，黄体素的分子式C40H56O2，分子量为568.85。不溶于水，溶于某些有机溶剂，如三氯甲烷、正己烷、石油醚等。叶黄素在偏酸性溶液、弱光和低温下比较稳定，在偏碱性条件下较不稳定，在弱酸、弱碱条件下，发生颜色可逆变化，在强碱、强光或高温条件下则被破坏。叶黄素广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然色素。叶黄素属于“类胡萝卜素”族物质，是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分。据研究，叶黄素在甘蓝、羽衣甘蓝、菠菜等深绿色叶菜以及金盏花、万寿菊等花卉中含量最高，尤其是万寿菊花其叶黄素含量达6-12g/kg。万寿菊花作为提取叶黄素的原料在我国得到大范围的种植，开辟有多个上万亩规模的种植基地。
目前从万寿菊花中提取叶黄素的方法，大都采用溶剂法提取。其产品收率低、纯度差、有异味和溶剂残留高，严重影响了产品品质，造成原料、资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无毒、纯度高、收率高的叶黄素食用天然色素。
本发明提供的方法是以发酵、干燥、粉碎后的万寿菊花为原料，用超临界的二氧化碳以乙醇做夹带剂提取万寿菊花浸膏，将万寿菊花浸膏用氢氧化钾皂化得到水溶性叶黄素天然食用色素。其具体步骤包括(1)将采摘的万寿菊鲜花，装入发酵窖避光发酵；(2)将发酵好的万寿菊花在温度≤60℃避光的条件下干燥；(3)干燥后粉碎至10-40目；(4)粉碎的物料装入萃取器，从萃取器底部通入以乙醇为夹带剂的二氧化碳气，在20-40MPa，30-60℃条件下，超临界萃取1-10小时；(5)从萃取器上部流出的二氧化碳气，在分离温度为30-65℃，进行减压分离，得到提取液；(6)提取液在温度为45-70℃，真空度为540-720mmHg的条件下减压蒸馏，得到万寿菊花浸膏；(7)用浓度为30-50wt％氢氧化钾、乙醇溶液，在温度为30-65℃对万寿菊花浸膏进行皂化20-60分钟，得到叶黄素。
如上所述的发酵为自然发酵，发酵时间3-15天，也可加入发酵粉加快发酵，其用量为万寿菊花重量的0.01-0.02％，发酵时间2-3天。
如上所述的干燥采用连续式电加热器或连续式螺旋回转炉并辅以干燥空气或低温真空。
如上所述的夹带剂进料量为二氧化碳的2～8wt％。
本发明具有如下优点(1)产品提取率高；产品纯度高，无毒、无残留。
(2)产品具有色泽正、调色稳定、纯天然等特色。
(3)工艺简单，能耗低，环境友好。
具体实施例方式实施例1(1)将采摘的万寿菊鲜花，装入发酵窖避光自然发酵12天；将发酵好的万寿菊花在温度≤60℃避光的条件下用连续式螺旋回转炉并辅以干燥空气干燥；将干燥的万寿菊花粉碎至30目；(2)将粉碎的万寿菊花物料400g装入萃取器，用纯度99％的超临界CO2，在压力30Mpa、温度45℃抽提5小时，得提取液79g；(3)将超临界CO2提取液用旋转蒸发器在温度65℃，真空度540mmHg减压蒸馏30分钟，得万寿菊花浸膏32g；(4)将浸膏用50％的氢氧化钾乙醇溶液在温度50℃皂化50分钟；(5)分离获水溶性叶黄素天然食用色素。其纯度19％，色价275。
(2)将粉碎的万寿菊花物料400g装入萃取器，用纯度99％的超临界CO2，在压力28Mpa、温度45℃抽提5小时，得提取液80g；(3)将超临界CO2提取液用旋转蒸发器在温度65℃，真空度540mmHg减压蒸馏30分钟，得万寿菊花浸膏30g；(4)将浸膏用50％的氢氧化钾乙醇溶液在温度50℃皂化50分钟；(5)分离获水溶性叶黄素天然食用色素。其纯度18％，色价262。
(5)分离获水溶性叶黄素天然食用色素。其纯度17％，色价212。
权利要求
1.一种用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法，其特征在于制备方法包括如下步骤(1)将采摘的万寿菊鲜花，装入发酵窖避光发酵；(2)将发酵好的万寿菊花在温度≤60℃避光的条件下干燥；(3)干燥后粉碎至10-40目；(4)粉碎的物料装入萃取器，从萃取器底部通入以乙醇为夹带剂的二氧化碳气，在20-40MPa，30-60℃条件下，超临界萃取1-10小时；(5)从萃取器上部流出的二氧化碳气，在分离温度为30-65℃，进行减压分离，得到提取液；(6)提取液在温度为45-70℃，真空度为540-720mmHg的条件下减压蒸馏，得到万寿菊花浸膏；(7)用浓度为30-50wt％氢氧化钾、乙醇溶液，在温度为30-65℃对万寿菊花浸膏进行皂化20-60分钟，得到叶黄素。
2.如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法，其特征在于所述的发酵为自然发酵，发酵时间3-15天或加入发酵粉加快发酵，其用量为万寿菊花重量的0.01-0.02％，发酵时间2-3天。
3.如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法，其特征在于所述的干燥采用连续式电加热器或连续式螺旋回转炉并辅以干燥空气或低温真空。
4.如权利要求1所述的一种用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法，其特征在于所述的夹带剂进料量为二氧化碳的2～8wt％。
全文摘要
用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法,是将万寿菊鲜花经发酵、干燥、粉碎后做原料,用超临界的二氧化碳以乙醇做夹带剂提取万寿菊花浸膏,将万寿菊花浸膏用氢氧化钾皂化得到水溶性天然食用色素叶黄素树脂。本发明工艺简单,能耗低,环境友好;产品纯度高、色调正、耐热耐光性好、色泽稳定。
文档编号C09B61/00GK1364831SQ0210304
公开日2002年8月21日 申请日期2002年2月6日 优先权日2002年2月6日
发明者侯相林, 杜俊民, 王国富, 乔欣刚, 武练增 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所