专利名称：荧光粉还原设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种荧光粉还原设备。
为实现上述目的，本实用新型采取以下设计方案这种荧光粉还原设备包括有高温电阻炉、可控还原性气氛的发生、净化处理装置，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置是由气氛管道依次连接稀释气体发生装置、可控还原性气氛混合装置、除氧器，脱水器所组成的，该可控还原性气氛混合装置还接有还原性气体进口管，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置的供气口通过气氛管道与高温电阻炉的位于炉膛末端的进气口相接，炉膛的前端并设有出气口，该高温电阻炉为平卧式的，并设有加热体，炉膛的前、后端分别为进料口和出料口，出料口端部设有冷却区。通过稀释气体发生装置制备稀释气体，并在可控还原性气氛混合装置中与还原气体混合，经除氧器除氧，脱水器脱水后，输送到高温电阻炉的炉膛内，高温电阻炉的炉膛内的待还原荧光粉前体在高温、还原条件下形成荧光粉晶体。
在本实用新型中，所述高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的隧道式电阻炉，在该电阻炉内炉膛的底部设有用于平推物料的传送装置，该装置由推砖环形传送带、套装在推砖环形传送带两端的辊轮、位于推砖传送带上的推砖和设于炉体末端外壁下方的、用于驱动辊轮的推砖传送电机及调速装置构成，且推砖传送电机通过调速装置与辊轮连接。工作时，将待还原荧光粉前体放在坩埚内，坩埚放在推砖上，物料可在隧道式电阻炉内从进料口到出料口水平运行。
在本实用新型中，所述的冷却区在出料口端部内，在冷却区前部的炉膛内设有绝热块，绝热块的上方即炉膛的顶端上开有豁口，豁口上设有顶罩，顶罩内设有绝热块提升轮，绝热块提升轮通过传送链条与设在炉体冷却区下部的提升电机的传动轮相连接，绝热块上吊设有提升锁链，提升锁链绕接在绝热块提升轮轴上的辊上，所述的可控还原性气体进气口设在冷却区内，冷却区内并设有还原性气体排气口，排气口通过气氛管道与可控还原性气氛混合装置连接。通过绝热块可隔绝炉膛内的加热区和冷却区，这样在冷却区中通入流速为2-10m3/S的可控还原性混合气，使物料在冷却区中迅速冷却。可控还原性气体进气口有两个作用，一是在加热时通往加热区，使还原性气体通向加热区，使加热区具有还原性条件；二是在冷却时由于绝热块的隔离，使还原性气体只通向冷却区，使其具有冷却条件。
在本实用新型中，所述的冷却区在出料口端部内，该冷却区的外壁环绕设有夹套，夹套设有进、出口。在夹套内通入冷却水或冷却油可进行冷却。
在本实用新型中，所述的高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的回转式电阻炉，炉体的可回转式的炉膛沿进料口向出料口方向向下倾斜。该回转式电阻炉为公知设备。
在本实用新型中，所述的冷却区在出料口端部外部，即在回转式电阻炉的外部设有盛料器，盛料器的外壁设有具有进、出水口的水冷夹套，出料口通过输料管与盛料器相连接。在夹套内通入冷却水可进行冷却。
在本实用新型中，所述的高温电阻炉的加热体为硅化钼电阻加热体、或碳化硅电阻加热体、或钨电阻加热体、或钼电阻加热体、或镍铬电阻加热体。
在本实用新型中，所述的加热体的形状为片状、或棒状、或丝状。
在本实用新型中，所述的可控还原性气氛的发生、净化处理装置中的稀释气体发生装置为分离空气制取N2的装置、或分离空气制取Ar的装置、或铵分解氮气发生装置。
在本实用新型中，所述的高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的箱式电阻炉、或管式电阻炉。均为公知设备。
本实用新型的优点是使用本设备可连续进行生产，生产出的荧光粉亮度高、颗粒尺寸小。
以下结合附图进行进一步说明。
图2为
图1中的隧道式电阻炉末端的绝热块升降动作之一的示意图。
图3为
图1中的隧道式电阻炉末端的绝热块升降动作之二的示意图。
图4为
图1中的隧道式电阻炉末端的绝热块升降动作之三的示意图。
图5为
图1中的隧道式电阻炉末端的带夹套的冷却区示意图。
图6为利用回转式电阻炉在高温可控还原性气氛下的烧成低价金属离子激活荧光粉的使用设备示意图。
如图2所示，炉体内炉膛5的底部设有用于平推物料的传送装置，该装置由推砖环形传送带12、套装在推砖环形传送带两端的辊轮(图未标示)、位于推砖传送带12上的推砖13和设于炉体末端外壁下方的、用于驱动辊轮的推砖传送电机14及调速装置构成，且推砖传送电机14通过调速装置与辊轮连接。在出料口端部的冷却区前部设有隔热装置，隔热装置由顶罩15、提升电机16、可升降的绝热块17和顶罩内的绝热块提升轮18构成，在尾部中部的顶端上开有豁口，顶罩15设于豁口上，绝热块提升轮18设于顶罩内，并通过传送链条19与设在炉体冷却区下部的提升电机16的传动轮相连接，绝热块17上吊设有提升锁链20，提升锁链20绕接在提升绝热块提升轮18轴上的辊上。进气口3设在出料口端部的冷却区上部，冷却区下部设有排气口21。排气口21通过气氛管道7与可控还原性气氛混合装置10连接。
如
图1、图2所示，当本发明的设备工作时，先在稀释气体发生装置11中制备稀释气体，经可控还原性气氛混合装置10与还原气体混匀后，通过脱氧柱9去氧，和脱水分子筛8干燥，得可控还原性气氛。把待还原荧光粉前体放在的坩埚内，打开高温电阻炉的进料口门，把坩埚放在推砖13上，关闭进料口门，启动推砖传送电机14，通过调速装置带动与其连接的辊轮转动，辊轮带动推砖传送带12运转，推砖传送带12载着推砖13及上的待还原荧光粉前体从进料口1向出料口4方向运行，同时，打开炉膛前端的出气口2的阀门和炉膛末端的进气口3的阀门，可控还原性气氛与还原荧光粉前体前进的方向相向流动，推砖传送带12载着推砖13及上的待还原荧光粉前体通过炉膛的加热的第一区51、第二区52和第三区53，使还原荧光粉前体在高温、还原性条件下形成荧光粉晶体。
如图3所示，当物料加热后传送到隔热装置前部22后，启动提升电机16，电机16通过传送链条19带动顶罩15内的绝热块提升轮18，提升轮18转动，位于提升轮18轴部的辊也随着转动，从而将提升锁链20缠绕在提升轮18轴部的辊上，与提升锁链20连接的绝热块17迅速提升到顶罩15处。推砖传送带12将盛有物料的坩埚向冷却区方向移动，图3为绝热块17提升后，坩埚及上的物料通过顶罩15的下部的状态图。
如图4所示，当物料通过传送带12到冷却区后，反转启动提升电机16，电机16通过传送链条19带动顶罩15内的绝热块提升轮18，提升轮18与前述方向反向转动，位于提升轮18轴部的辊也随着反向转动，从而将提升锁链20从提升轮18轴部的辊上放下，与提升锁链20连接的绝热块17也下降回原处。在急剧冷却过程中，气氛管道7中高速循环流动的可控还原性气氛通过进气口3进入冷却区，并打开排气口21的阀门，可控还原性气氛带走热量，并通过排气口21排出，通过气氛管道7进入可控还原性气氛混合装置10。打开出料口门，冷却后的物料从出料口4出来即得产品。
如图5所示，图5为隧道式电阻炉末端的带夹套的冷却区示意图。炉体末端的冷却区的外壁环绕设有冷却水、(或油)套22，水(或油)套下部设有进水(或油)口221，上部设有出水(或油)口222。在冷却水(或油)套内通入循环流动的水或油。当物料通过该冷却区时，将其热量迅速带走。
如图6所示，本发明的高温电阻炉还可以采用回转式电阻炉，其炉体的炉膛前端为进料口1，末端口为出料口4，炉膛前端并设有出气口2，炉膛末端并设有进气口3。该回转式电阻炉的炉体内并设有加热体6。炉体炉膛55沿进料口向出料口方向向下倾斜，炉膛55在炉体中是可回转式的。该回转式电阻炉为公知技术，故其结构不再详细说明。该回转式电阻炉出料口端部所设的冷却区在炉体末端外，即炉体末端外设有盛料器24，盛料器24的外壁设有水冷夹套26。出料口4通过输料管25与盛料器24相连接。与该回转式电阻炉配合的可控还原性气氛的发生、净化处理装置也是由气氛管道7依次连接稀释气体发生装置11、可控还原性气氛混合装置10、脱氧柱9和脱水分子筛8所组成。可控还原性气氛混合装置10接有还原气体进口管32。可控还原性气氛的发生、净化处理装置的供气口即在脱水分子筛8上的供气口，通过气氛管道和炉膛末端的进气口3相接；炉膛前端的出气口2通过气氛管道和可控还原性气氛混合装置10相接。在进气口3和脱水分子筛8的供气口之间设有压力表31；出气口2和和还原性气氛混合装置10之间设有压力表21。该回转式电阻炉工作时，打开该回转式电阻炉的进料口的门，将待还原荧光粉前体放在的炉膛内，在该回转式电阻炉回转状态下，物料缓慢地从进料口1向出料口4方向移动，同时，打开炉膛前端的出气口2的阀门和炉膛末端的进气口3的阀门，可控还原性气氛与还原荧光粉前体前进的方向相向流动，待还原荧光粉前体通过炉膛在高温、还原性条件下形成荧光粉晶体。加热后，打开该回转式电阻炉的出料口的门，物料从出料口4通过输料管25输送到盛料器24中，并通过盛料器24的外壁的水冷夹套26迅速冷却后，即得产品。
实施例1、利用MoSi2棒状加热体隧道式电阻炉制造2Kg蓝色荧光体Ba0.87MgA100O17Eu2+0.1，Mn2+0.03。按照以下步骤操作1.按化学计量比称取相应重量的BaCO3、MgO、Al2O3、MnCO3、Eu2O3，球磨24小时使之充分混匀，装入1000ml的氧化铝坩埚中；2.利用制氮机制取N2，利用电解水制备H2，将所制得N2和H2气体以体积比15∶85在混气罐中混匀后，通入气体净化装置去氧，干燥，得可控还原性气体；3.将步骤2中所得可控还原性气体通入
图1所示的装置中，气流压强为1.3MPa，排除炉内空气；4.加热MoSi2加热体隧道式电阻炉，使第一区升温到1400℃，使第二区升温到1500℃，使第三区升温到1400℃；5.将坩埚1推入步骤4中的电阻炉第一区，保温1小时，然后将坩埚推入第二区，保温2小时，再将坩埚推入第三区，保温1小时；6.将上一步的坩埚继续推入如图2所示的炉膛内的隔热装置前部22，开启绝热块提升电机16，迅速提升绝热块17至顶罩15处，开启推砖传送电机14，迅速将推砖与物料推入冷却区，降下绝热块17，加大进气口3的进气量，使冷却区可控还原性气体流压强至2.5MPa，使物料迅速冷却；7.将步骤6中所得物料破碎，研磨，洗涤，烘干，过400目筛得实施例1的产品，即得到蓝色荧光体Ba0.87MgA100O17Eu2+0.1，Mn2+0.03。
实施例2、利用Mo片状加热体回转式电阻炉制造2Kg蓝色荧光体Sr2P2O7Sn2+。按照以下步骤操作1.如图6所示，按化学计量比称取相应重量的SrCO3、P2O5、SnO2，球磨24小时使之充分混匀，装入1000ml的氧化铝坩埚中；2.利用铵分解氢气、氮气发生源制取N2和H2，通入气体净化装置去氧，干燥，得可控还原性气体；3.将步骤2中所得可控还原性气体通入Mo片状加热体回转式电阻炉，通气流量为1.3升/分钟，排除炉内空气；4.加热Mo片状加热体回转式电阻炉，使使炉膛升温到1250℃；5.从进料口2加入物料，加料速度4公斤/小时；6.从出料口4出料，用盛料器24盛放，盛料器24外壁通水冷却7.将步骤6中所得物料破碎，研磨，洗涤，烘干，过400目筛得实施例2的产品，即蓝色荧光体Sr2P2O7Sn2+。
使用本设备可连续进行生产，生产出的荧光粉亮度高、颗粒尺寸小。
权利要求1.一种荧光粉还原设备，其特征在于该设备包括有高温电阻炉、可控还原性气氛的发生、净化处理装置，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置是由气氛管道依次连接稀释气体发生装置、可控还原性气氛混合装置、除氧器，脱水器所组成的，该可控还原性气氛混合装置还接有还原性气体进口管，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置的供气口通过气氛管道与高温电阻炉的位于炉膛末端的进气口相接，炉膛的前端并设有出气口，该高温电阻炉为平卧式的，并设有加热体，炉膛的前、后端分别为进料口和出料口，出料口端部设有冷却区。
2.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的隧道式电阻炉，在该电阻炉内炉膛的底部设有用于平推物料的传送装置，该装置由推砖环形传送带、套装在推砖环形传送带两端的辊轮、位于推砖传送带上的推砖和设于炉体末端外壁下方的、用于驱动辊轮的推砖传送电机及调速装置构成，且推砖传送电机通过调速装置与辊轮连接。
3.根据权利要求2所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的冷却区在出料口端部内，在冷却区前部的炉膛内设有绝热块，绝热块的上方即炉膛的顶端上开有豁口，豁口上设有顶罩，顶罩内设有绝热块提升轮，绝热块提升轮通过传送链条与设在炉体冷却区下部的提升电机的传动轮相连接，绝热块上吊设有提升锁链，提升锁链绕接在绝热块提升轮轴上的辊上，所述的还原性气体进气口设在冷却区内，冷却区内并设有还原性气体排气口，排气口通过气氛管道与可控还原性气氛混合装置连接。
4.根据权利要求2所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的冷却区在出料口端部内，该冷却区的外壁环绕设有夹套，夹套设有进、出口。
5.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的回转式电阻炉，炉体的可回转式的炉膛沿进料口向出料口方向向下倾斜。
6.根据权利要求5所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的冷却区在出料口端部外部，即在回转式电阻炉的外部设有盛料器，盛料器的外壁设有具有进、出水口的水冷夹套，出料口通过输料管与盛料器相连接。
7.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的高温电阻炉的加热体为硅化钼电阻加热体、或碳化硅电阻加热体、或钨电阻加热体、或钼电阻加热体、或镍铬电阻加热体。
8.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的加热体的形状为片状、或棒状、或丝状。
9.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的可控还原性气氛的发生、净化处理装置中的稀释气体发生装置为分离空气制取N2的装置、或分离空气制取Ar的装置、或铵分解氮气发生装置。
10.根据权利要求1所述的荧光粉还原设备，其特征在于所述的高温电阻炉为温度在1000℃～1800℃的箱式电阻炉、或管式电阻炉。
专利摘要本实用新型公开了一种荧光粉还原设备，该设备包括有高温电阻炉、可控还原性气氛的发生、净化处理装置，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置是由气氛管道依次连接稀释气体发生装置、可控还原性气氛混合装置、除氧器，脱水器所组成的，该可控还原性气氛混合装置还接有还原性气体进口管，该可控还原性气氛的发生、净化处理装置的供气口通过气氛管道与高温电阻炉的位于炉膛末端的进气口相接，炉膛的前端并设有出气口，该高温电阻炉为平卧式的，并设有加热体，炉膛的前、后端分别为进料口和出料口，出料口端部设有冷却区。使用本设备可连续进行生产出的荧光粉亮度高、颗粒尺寸小。
文档编号C09K11/08GK2547730SQ0223564
公开日2003年4月30日 申请日期2002年5月31日 优先权日2002年5月31日
发明者庄卫东, 鱼志坚, 韩钧祥, 何华强, 李玉海, 赵春雷, 张书生 申请人:北京有色金属研究总院, 有研稀土新材料股份有限公司