专利名称：一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物中提取抗氧化剂的方法，特别是利用溶剂萃取和超临界CO2萃取相结合，从迷迭香植物中提取迷迭香天然抗氧化剂的方法。
综合上述几种迷迭香植物提取工艺，不同程度存在以下缺点1、都是用荫干的原植物进行提取，易造成有效成分精油或抗氧化剂损失，且不利于农民生产作业。2、技术大多采用精油和抗氧化剂混合提取，得到的抗氧化剂产品异味大，质量差，很难适合食品添加应用。3、因使用不同溶剂提取，溶剂消耗量大，产品中残留多，而且使用的溶剂中含有非食用级溶剂，不符合食品行业要求。4、用超临界直接从原植物中提取，压力高，技术要求苛刻，难控制；而且需要大容积的萃取釜，设备制作难度大，相关技术尚不成熟，且一次性投入大，不适合工业化大规模生产。5、在生产过程中加入活性炭脱色，易吸附有效成分，影响产品收率。因此，从上述提取技术本身来讲都不同程度存在推广应用困难，工业化生产难度大或产品质量差等缺点，至目前这些工艺技术尚没有真正用于大规模生产。所以我国市场上迷迭香天然抗氧化剂还是主要从日本、欧美进口，而且价格昂贵，直接影响和制约着该产品的应用。
实现本发明的目的所采取的生产方法主要包括如下工艺步骤一、直接采用迷迭香鲜草通过水蒸气蒸馏得到迷迭香精油及含迷迭香抗氧化剂的原料；二、将不荫干的迷迭香抗氧化剂的原料进行粗粉碎或切碎；三、将粉碎或切碎后的迷迭香抗氧化剂的原料加入食用级有机溶剂，并采用逐步减少溶剂用量的方式，以1四、5至1∶3的比例混合于浸提器中进行强制循环回流提取，提取2-3次得到迷迭香抗氧化剂浸提液；五、浓缩浸提液，回收溶剂得浸膏；六、将浸膏用泵打入萃取釜中，萃取釜装量为20％～60％，进行超临界萃取，高压分离得萃取液，脱除胶质，色素以及残存的轻组分微量精油等；七、将萃取液回收溶剂后，喷雾或冷冻干燥得淡黄色抗氧化剂成品。
所述步骤c中的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯等食用级有机溶剂或多种溶剂的混合物，回流提取时的加热温度为30℃～80℃。
所述步骤E中温度控制在40℃～55℃，压力控制在15～35Mpa，萃取时间为2～4小时。
所述步骤F中，若采用喷物干燥控制进口温度110℃～140℃，出口温度75℃～95℃。若采用冷冻干燥应控制温度在-30℃～-60℃。
按照上述方法进行迷迭香天然抗氧化剂的提取，其工艺路线短，单元操作简单省时，生产成本低，同时减少物料的加热次数和加热时间，产品质量好。由于精油和抗氧化剂是分开提取，浸膏中不含精油，得到抗氧化剂产品无异味、质量好、收率高。在本发明中，直接用鲜草提取精油，收率高，原植物不荫干或暴晒，有效成分破坏少，便于农业化作业，利用不阴干的迷迭香抗氧化剂的原料直接粉碎，不暴晒或阴干，可减少有效成分损失，抗氧化剂产品得率高；在溶剂提取中仅采用食用级溶剂，提取溶剂用量少，且符合食用要求；在超临界CO2萃取中，超临界提取压力低，且为液体进料，不用打开萃取釜装料，省工省时；并且不要求大容量的萃取釜容积，可大大减少设备投资，降低运转费用。因此本发明的工艺步骤符合实际，便于工业规模化生产，有利于天然食品添加剂在食品行业中的广泛应用。
实施例1称取100公斤迷迭香鲜草，用水蒸气蒸馏2～4小时得精油754克，将提取精油后的含抗氧化剂的原料进行粗粉碎备用。将粉碎后的含抗氧化剂的原料100公斤置浸提器中，加入含量为95％的乙醇溶剂，按照料、溶剂之比分别为1∶5～1∶3进行强制循环回流提取3次，滤出浸提液，真空蒸馏回收溶剂，得褐色浸膏35公斤，用泵将该浸膏打入超临界萃取釜，进行超临界CO2萃取控制压力30-35Mpa，温度40℃-55℃，萃取4小时，高压分离得萃取液25公斤，将萃取液进行喷雾干燥得黄色成品7.8公斤，收率为7.8％。
实施例2重复实施例1的工艺过程，在进行超临界萃取时加入夹带剂95％乙醇，进量为10升/小时，回收溶剂后，结果得喷雾干燥淡黄色粉末10.1公斤，收率为10.1％。
实施例3重复实施例1的工艺过程，在进行超临界萃取时加入夹带剂95％乙醇，进量为10升/小时，萃取压力降至15-32Mpa，回收溶剂后喷雾干燥，结果得喷雾干燥淡黄色粉末9.8公斤，收率为9.8％实施例4重复实施例1的工艺过程，只将最后的喷雾干燥改为冷冻干燥，控制条件为-45℃得淡黄色冻干粉10.6公斤，收率为10.6，说明利用冻干技术得到得产品收率略高。
权利要求
1.一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法，其特征在于迷迭香天然抗氧化剂的生产方法包括如下步骤A、用迷迭香鲜草直接用水蒸气蒸馏得到迷迭香精油及含迷迭香抗氧化剂的原料；B、将不荫干的迷迭香抗氧化剂的原料进行粗粉碎或切碎；C、将粉碎或切碎后的迷迭香抗氧化剂的原料加入食用级有机溶剂，并采用逐步减少溶剂用量的方式，以1∶5至1∶3的比例混合于浸提器中进行强制循环回流提取，提取2-3次得到迷迭香抗氧化剂浸提液；D、浓缩浸提液，回收溶剂得浸膏。一 E、将浸膏用泵打入萃取釜中，萃取釜装量为20％～二 60％，进行超临界萃取，高压分离得萃取液，脱除胶质，色素以及残存的轻组分微量精油等；F、将萃取液回收溶剂后，喷雾或冷冻干燥得淡黄色成品。
2.根据权利要求1所述的一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法，其特征在于所述步骤C中的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯等食用级有机溶剂或多种溶剂的混合物，回流提取时的加热温度为30℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法，其特征在于所述步骤E中的温度控制在40℃～55℃，压力控制在15～35Mpa，萃取时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法，其特征在于所述步骤F中，若采用喷物干燥控制进口温度110℃～140℃，出口温度75℃～95℃。若采用冷冻干燥控制温度为-30℃～-60℃。
全文摘要
本发明涉及一种从迷迭香植物中提取迷迭香天然抗氧化剂的方法。其特点是直接采用迷迭香鲜草在新鲜状态下经水蒸气蒸馏得到迷迭香精油及含抗氧化剂的原料；将含抗氧化剂的原料粗粉碎后加入食用级有机溶剂，并以1∶5至1∶3的比例混合于浸提器中，提取迷迭香浸提液，并经浓缩后得浸膏，再进行超临界萃取，高压分离得萃取液，将萃取液回收溶剂，喷雾或冷冻干燥得淡黄色抗氧化剂成品。按照上述方法进行迷迭香天然抗氧化剂的提取，其工艺路线短，单元操作简单省时，生产成本低。由于精油和抗氧化剂是分开提取，浸膏中不含精油，得到抗氧化剂产品无异味、质量好、收率高，而且还可大大减少设备投资，降低运转费用，便于工业规模化生产。
文档编号C09K15/34GK1441030SQ0311186
公开日2003年9月10日 申请日期2003年1月20日 优先权日2003年1月20日
发明者马文彬, 庞保灵, 秦强华, 朱荣新 申请人:马文彬