专利名称：一种合成纳米氧化铁红的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成氧化铁红的方法，尤其涉及一种合成纳米氧化铁红的方法。
背景技术：
传统氧化铁红产品由于粒径大、粒度发布宽、分散性差、着色力弱等缺点只能使用于普通的工业用途，当其用在高档涂料、油墨等对产品粒度、分散性有较高要求的行业时，还必须经过一道或数道研磨工序，以提高其分散性，这样就使生产过程复杂、能耗高，还不能保证其稳定性；而对于颜料粒子有更高要求(0.5μm以下)的用途方面，传统氧化铁红产品将无法使用。纳米氧化铁红由于采用纳米材料技术制备，在产品粒度、分散性能、色泽等方面有着很明显的优势，是氧化铁红中的高档品，且无毒，可用于医药、食品、高档油漆、高档涂料、油墨等行业。
以往氧化铁红的制备方法，在工业生产中有干法和湿法两种干法生产是将硫酸亚铁或其他亚铁盐经过冷却结晶，脱水干燥和煅烧而制成，利用该方法生产的产品的粒度难以控制，而且色泽不好；湿法生产是用金属铁屑加酸溶解后，以空气氧化，生成晶核使氧化铁不断沉积而制得，该法所得产品纯度低，产品色泽不稳定。而目前的一些纳米氧化铁红的制备方法往往存在工艺复杂、原料成本高、引入其它杂质等缺点，纳米氧化铁红的制备方法主要有溶胶凝胶法，该方法步骤繁琐，且引入了有毒的有机溶剂；溶剂蒸发法，该方法制备成本高，能源利用率低；水解法，该方法原料成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种步骤简单，可操作性强，成本低，无毒无害，不易引入其它杂质的合成纳米氧化铁红的方法，用该方法合成的纳米氧化铁红粒径小、粒度分布窄、分散性好、颜色遮盖力和着色力强。
本发明的目的可以通过如下措施来达到一种合成纳米氧化铁红的方法，它包括如下步骤a、在装有搅拌装置的反应器内，加入可溶性三价铁盐溶液，将该溶液加热至20-140℃；b、在有搅拌的条件下，往可溶性三价铁盐溶液中泵入可溶性碱性物质，升高PH值，使之生成含有氧化铁纳米颗粒的浆料；c、根据产量加入适量的具有相关性质的磺酸盐型表面活性剂，混合分散所生成的浆料；d、将分散所生成的浆料过滤并洗涤至无杂质；
e、将上述物料在50-150℃烘干，300-800℃焙烧0.5-2.5小时，粉碎即得纳米氧化铁红产品。
为了进一步说明本发明的目的，上述步骤a中所述的可溶性三价铁盐溶液是一种含有镍、锰、钙、镁等金属杂质离子的工业废液。
为了进一步说明本发明的目的，上述步骤b中所述的可溶性碱性物质是氢氧化钠、碳酸钠、氨水中的一种。
为了进一步说明本发明的目的，上述可溶性三价铁盐溶液的浓度为0.1-5.0M，可溶性碱性物质的浓度为0.1-5.0M，可溶性碱性物质与可溶性三价铁盐溶液的摩尔配比为1-5。
为了进一步说明本发明的目的，上述步骤b中泵入可溶性碱性物质时的流量控制为200-3500L/h，并持续观察反应釜内的PH值的变化，直到PH值变为1.5-9.5，并维持稳定，停止泵入碱性物质，维持搅拌。
为了进一步说明本发明的目的，上述步骤c中使用的是0.1-10％的表面活性剂，该表面活性剂可以是十八烷基磺酸钠。
为了进一步说明本发明的目的，上述步骤d中采用高压过滤，并用纯水洗涤至无杂质离子存在。
本发明同已有技术相比可产生以下积极效果本发明采用液相沉淀法合成纳米氧化铁红，它是通过可溶性三价铁盐与碱性物质在晶形控制剂的作用下在溶液中均匀沉淀，经过洗涤过滤、烘干、焙烧得到均分散纳米氧化铁红，该方法步骤简单，可操作性强，成本低，无毒无害，是理想的工业生产纳米氧化铁红的方法。
用于合成纳米粒子的液相沉淀法，一般被描述为向金属盐溶液中加入某种物质，使之在溶液中发生反应，当沉淀粒子的浓度积超过沉淀的平衡浓度积，就会缓慢地生成沉淀物，沉淀物经过反复洗涤，去除混入的杂质，然后脱水成为前躯体，前驱体再经过后处理过程，即可获得所需要的颗粒均匀、纯度高的纳米材料。
一般的说，粒子尺寸和尺寸发布、结晶参数、晶体结构和分散度可由反应动力学控制。影响反应速率的因素包括反应液浓度、反应温度、PH值，以及反应物加到溶液中的顺序等，去掉反应中的杂质离子是通过不同的离子在不同的PH值下沉积实现的，因此对化学的均一性和计量性必须加以控制。利用把前驱体转变为粉体的喷雾干燥、冷冻干燥等方法可以避免液相沉积中的相分离和改善分子水平的均一性，但由于其成本高，能耗大，必须要寻求一种更合适的方式进行相分离。
氧化铁红有着优良的颜色遮盖力和着色力，且耐热、耐溶剂、耐酸碱、无毒、防锈，是无机颜料中的首选产品可用于涂料、橡胶、油墨、塑料、水泥，还可用于化妆品、食品、磁带、黏合剂等方面，用途极为广泛。纳米氧化铁红由于采用纳米材料技术制备，不仅具有氧化铁红的优良品质，而且在产品粒度、分散性能、色泽等方面有着很明显的优势，是氧化铁红中的高档品，且无毒，可用于医药、食品等行业。由于粒径细小，纳米氧化铁红能够屏蔽紫外线；表面大，能在涂料干燥过程很快形成网络结构，使其抗老化性能及强度成倍提高；还可提高硅橡胶和其他种类橡胶的强度、弹性以及耐磨性。
本发明提供了一种合成纳米氧化铁红的方法——液相沉淀法，利用该方法合成的纳米氧化铁红具有以下优点(1)粒度小且分布窄产品的粒度是80-110nm，平均粒径90nm左右，颗粒细小，比普通氧化铁红细五十倍以上。
(2)着色力强在涂料着色中，粒度越小着色力越强，其着色力有较大提高。
(3)分散稳定性能好由于该方法在生产过程中对产品的分散性做了处理，保证粒子在开始形成时期就保持良好的分散状态，且能够保持这种状态，再加上特殊的亲水和亲油性能处理，使产品在水中或有机溶剂中保持良好的分散性，而且稳定存在。
(4)色泽鲜艳且纯正产品粒子粒度发布在极小的范围内，其反射和吸收光波范围窄，纯度高，色泽鲜艳且纯正，没有杂色。
(5)吸油量适中用该方法合成的纳米氧化铁红，吸油量为20g/100g，非常适用于高品质的涂料。
利用该方法合成的纳米氧化铁红产品采用透射电镜测定产品粒径，采用X射线衍射测定晶型，采用元素分析法测定产品纯度，采用目测法测定颜色，采用折光率法测定遮盖力，采用重量法测定密度，得到如下结果Fe2O3含量99.0％晶型α-Fe2O3粒度分布80-100nm平均粒径90nm外观深红色粉末密度0.2g/cm3遮盖力3g/m2相对着色力200-300％(相对普通氧化铁红国家标准样品)吸油量20g/100g105℃挥发物《0.3％水悬浮液PH值6.0-8.0铬酸性阴性具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
作详细说明实施例1在装有搅拌装置、带有夹套的反应器内，加入500升0.5mol/L的可溶性三价铁盐溶液，该可溶性三价铁盐溶液是荫罩行业产生的一种含有镍、锰、钙、镁等金属杂质离子的工业废液，将该溶液在搅拌的条件下加热至20℃，泵入1.5mol/L氨水溶液，流量为200L/h，持续观察反应釜内的PH值的变化，直到PH值变为1.5，停止泵入氨水溶液，维持搅拌，根据产量加入0.1％的相关性质的表面活性剂十八烷基磺酸钠，进行混合分散，然后将前一步合成的浆料通过框式过滤，并用纯水洗涤至无杂质离子存在，然后50℃烘干，300℃焙烧0.5小时，粉碎即得纳米氧化铁红产品。
实施例2在装有搅拌装置、带有夹套的反应器内，加入500升1.0mol/L的可溶性三价铁盐溶液，该可溶性三价铁盐溶液是荫罩行业产生的一种含有镍、锰、钙、镁等金属杂质离子的工业废液，将该溶液在搅拌的条件下加热至80℃，泵入3.5mol/L氢氧化钠溶液，流量为1600L/h，持续观察反应釜内的PH值的变化，直到PH值变为5.5，停止泵入氢氧化钠溶液，维持搅拌，根据产量加入4.5％的相关性质的表面活性剂十八烷基磺酸钠，进行混合分散，然后将前一步合成的浆料通过框式过滤，并用纯水洗涤至无杂质离子存在，然后100℃烘干，500℃焙烧1.5小时，粉碎即得纳米氧化铁红产品。
实施例3在装有搅拌装置、带有夹套的反应器内，加入500升2.0mol/L的可溶性三价铁盐溶液，该可溶性三价铁盐溶液是荫罩行业产生的一种含有镍、锰、钙、镁等金属杂质离子的工业废液，将该溶液在搅拌的条件下加热至140℃，泵入5.0mol/L碳酸钠溶液，流量为3500L/h，持续观察反应釜内的PH值的变化，直到PH值变为9.5，停止泵入碳酸钠溶液，维持搅拌，根据产量加入10％的相关性质的磺酸盐型表面活性剂，进行混合分散，然后将前一步合成的浆料通过框式过滤，并用纯水洗涤至无杂质离子存在，然后150℃烘干，800℃焙烧2.5小时，粉碎即得纳米氧化铁红产品。
权利要求
1.一种合成纳米氧化铁红的方法，它包括如下步骤a、在装有搅拌装置的反应器内，加入可溶性三价铁盐溶液，将该溶液加热至20-140℃；b、在有搅拌的条件下，往可溶性三价铁盐溶液中泵入可溶性碱性物质，升高PH值，使之生成含有氧化铁纳米颗粒的浆料；c、根据产量加入适量的具有相关性质的磺酸盐型表面活性剂，混合分散所生成的浆料；d、将分散所生成的浆料过滤并洗涤至无杂质；e、将上述物料在50-150℃烘干，300-800℃焙烧0.5-2.5小时，粉碎即得纳米氧化铁红产品。
2.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤a中所述的可溶性三价铁盐溶液是一种含有镍、锰、钙、镁等金属杂质离子的工业废液。
3.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤b中所述的可溶性碱性物质是氢氧化钠、碳酸钠、氨水中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的可溶性三价铁盐溶液的浓度为0.1-5.0M，可溶性碱性物质的浓度为0.1-5.0M，可溶性碱性物质与可溶性三价铁盐溶液的摩尔配比为1-5。
5.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤b中泵入可溶性碱性物质时的流量控制为200-3500L/h，并持续观察反应釜内的PH值的变化，直到PH值变为1.5-9.5，并维持稳定，停止泵入碱性物质，维持搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤c中使用的是0.1-10％的表面活性剂。
7.根据权利要求1或6所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的表面活性剂是十八烷基磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤d中采用高压过滤，并用纯水洗涤至无杂质离子存在。
全文摘要
本发明公开了一种合成纳米氧化铁红的方法，它包括如下步骤在装有搅拌装置的反应器内，加入可溶性三价铁盐溶液，搅拌加热并泵入可溶性碱性物质，升高pH值，并混合分散、过滤并洗涤至无杂质，再烘干、焙烧、粉碎即得纳米氧化铁红产品，该方法步骤简单，可操作性强，成本低，无毒无害，不易引入其它杂质的合成纳米氧化铁红的方法，用该方法合成的纳米氧化铁红粒径小、粒度分布窄、分散性好、颜色遮盖力和着色力强。
文档编号C09C1/24GK1434078SQ03111879
公开日2003年8月6日 申请日期2003年2月21日 优先权日2003年2月21日
发明者隋聚勇, 王新文 申请人:烟台正海化工有限公司