专利名称：相变调温复合材料稳定性的检测方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料和建筑材料添加剂检测技术，具体为一种通过对相变调温工质组分在其产品材料(即调温建材)中溶出情况的测试，判断相变调温复合材料稳定性的检测方法技术。
相变调温工质材料是调温建材的主要材料，包括无机物和有机物两大类。其中无机相变调温工质材料相变温度适宜，相变潜热大，成本也较低，但无机相变调温工质材料一般存在容易外渗、有腐蚀性等问题，应用受到较大限制。有机相变调温工质材料具有无过冷、性能稳定等优点，所以目前开发的调温建材主要使用有机相变调温工质材料，如石蜡烷烃、有机醇、硬脂酸丁酯等。目前制备调温建材主要有三种方法(参见文献《土木工程材料杂志》(Journal of materials in civil engineering)，1998，598-105)(1)直接掺入法，即在建材制备过程中，将相变工质材料直接掺入其中而制得具有相变调温功能的建筑材料；(2)浸渍法，即将相变工质材料渗入成型后的建材中制得具有相变调温功能的建筑材料；(3)微胶囊法，即先制得含相变材料的微胶囊，或先将含有相变材料的微胶囊复合组成大胶囊，然后在建筑材料制备过程中掺入该微胶囊或大胶囊，制得具有调温功能的建筑材料(参见美国专利USP4708812中微胶囊的制备方法和USP20020061954中将微胶囊组成大胶囊的方法)。
用以上三种方法制备的调温建材都存在一定程度的相变调温工质材料外渗问题，尤其是所述的(1)、(2)两种方法，相变工质材料与建材以机械方式结合，其渗出、结霜问题尤为明显，影响调温功能的实现，也妨碍正常使用；第(3)种方法在一定程度上解决了相变调温工质材料的渗漏、结霜问题，但由于微胶囊内相变材料的频繁固—液相变引起胀缩，微胶囊囊壁将逐渐疲劳，相变工质材料的渗出问题也会显现出来。目前，许多专利致力于解决相变工质材料的外渗问题，如专利文献CN1327024A报道了一种有机相变材料/膨润土纳米复合相变储热建筑材料的制备方法。它将芥酸、葵酸、硬脂酸、软脂酸等有机相变材料镶入膨润土的纳米层间，从而降低有机相变材料的外渗问题。但这些文献报道的技术都着眼于调温材料的配方和制备方法以解决相变工质材料的外渗问题，而对于调温建材产品调温性能的检测，特别是调温工质材料在相变调温复合材料或调温建材中的外渗问题，或者说是相变调温复合材料稳定性的检测方法技术，国内外尚未见文献报道。这一问题的重要性在于相变调温复合材料或调温建材的调温性能不仅取决于其配方中调温工质材料的种类和含量，而且也取决于调温工质材料在其产品中的稳定性。因此，设计适当的相变调温复合材料稳定性的检测方法十分必要和重要。
本发明解决所述检测方法技术问题的技术方案是设计一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序(1)制取试样将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样观察滤纸上相变调温复合材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出测试区域外所形成的渗出圈的最大直径和最小直径，再通过渗出圈的最大直径和最小直径计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。
本发明的检测方法只设计有制取试样、烘烤试样、观测试样和判定稳定性四个程序或步骤，因此方法简单、实用、容易推广使用；在本发明的检测方法中，只需要使用一般实验室都具有的烘箱，即可用常规设备检测，不需要增加任何设备仪器，并且实验人员也熟悉使用烘箱，因此检测成本很低；由于所述稳定性的检测结果是由所述的相变调温工质组分渗出测试区域外所形成的渗出圈的直径大小作为基础判定依据的，因此结果直观，判定容易，也有利于普及使用。本发明检测方法的积极意义还在于；它不仅适用于所述的相变调温复合材料稳定性的检测，而且也适用于调温建材蓄热性能和建筑材料调温添加剂的蓄热或调温稳定性的检测，为判断它们功能质量的优劣提供了技术依据，也为其标准的制定提供了技术支持。
试验步骤如下将实施例3中得到的催化剂D与催化剂A混兑，混合重量比为A∶D＝4∶1，得到催化剂F。将A和F两种催化剂按照相同条件进行水热老化和试验评价，所得到的试验结果见表4。
表4
下面给出具体的实施例
(1)制取试样将1.0g平均粒径为40微米相变调温复合材料(自制十四醇—膨润土有机/无机相变调温复合材料)均匀分散在直径115mm滤纸中央的直径30mm测试区域中，制得待检测试样；(2)烘烤试样将待检测试样移到烘箱中，在50℃下恒温烘烤12小时，取出试样；(3)观测试样观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径为59.0mm，最小直径为47.0mm，从而算出渗出圈的平均直径为53.0mm；(4)判定稳定性经计算得到渗出圈平均直径超出测试区直径的百分比值为76.7％。无论采取怎样的设定相变调温复合材料稳定性评判标准，该调温材料都应判定为外渗，即相变调温复合材料非常不稳定。
权利要求
1.一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序(1)制取试样将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样观察滤纸上相变调温复合材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出测试区域外所形成的渗出圈的最大直径和最小直径，再通过渗出圈的最大直径和最小直径计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。
2.根据权利要求1所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的相变调温复合材料标准重量是指0.2g、0.5g或1.0g，所述标准滤纸直径与所述的相变调温复合材料标准重量对应为φ70mm、φ90mm或φ115mm，所述滤纸中央的相变调温复合材料测试区域直径与所述的相变调温复合材料标准重量对应为10mm、20mm或30mm，所述的相变调温复合材料的平均粒径为0.01～100微米。
3.根据权利要求2所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的相变调温复合材料的平均粒径为0.1～45微米。
4.根据权利要求1、2或3所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的在40～50℃下恒温烘烤时间为5～8小时。
5.根据权利要求1、2或3所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的设定标准是不渗出≤10％、微量渗出＞10％-≤15％、少量渗出＞15％-≤30％、中量渗出＞30％-≤50％、大量渗出＞50％。
6.根据权利要求4所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的设定标准是不渗出≤10％、微量渗出＞10％-≤15％、少量渗出＞15％-≤30％、中量渗出＞30％-≤50％、大量渗出＞50％。
全文摘要
本发明涉及一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序(1)制取试样将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样观察滤纸上所述测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径和最小直径，并计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。本发明为检测相变调温复合材料稳定性提供了有效方法，并且方法简单，可用常规设备检测，结果直观，判定容易，检测成本低。
文档编号C09K5/02GK1462876SQ0312976
公开日2003年12月24日 申请日期2003年5月16日 优先权日2003年5月16日
发明者梁金生, 梁广川, 梁秀红, 吴子钊 申请人:河北工业大学