超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法

文档序号:3801130阅读:645来源:国知局
专利名称:超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法
技术领域
本发明涉及一种纳米稀土氧化物的表面处理方法,特别是一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度(1~100nm)范围或由它们作为基本单元构成的材料。由于表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,由此产生与传统固体材料不同的许多特殊性质,成为近年来材料科学中的研究热点。由此产生的纳米科学与技术是一个涉及面广、多学科交叉的新兴研究领域,近年来在全世界范围得到了飞速发展并受到社会的广泛关注。
纳米稀土氧化物由于稀土元素活跃的4f的电子层结构而表现出优异的应用性能。诸如吸光特性、荧光特性、光致发光、电致发光等。纳米氧化铈在玻璃、陶瓷、发光材料和汽车尾气净化等诸多方面具有优异的应用价值。但纳米氧化铈性能的发挥依赖于其分散状况。纳米氧化铈同其它纳米粒子一样由于其极其高的表面能而易于团聚,同时由于其表面张力大,使得其在低表面张力的高聚中不易分散,从而限制了应用。目前国内外对此方面的工作均有一定的研究,但均停留在实验室阶段,离真正的工业化还有一定的距离。


发明内容
本发明目的在于提供一种能通过表面改性,降低纳米氧化铈粒子的表面张力,提高其在高聚物聚丙烯中的分散性能,解决聚丙烯纺丝生产中的断丝问题的超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法。
实现本发明目的的技术解决方案是一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于采用表面活性剂硬酯酸对纳米氧化铈进行表面包裹处理,用无水乙醇将硬酯酸预溶至无色透明状,将纳米氧化铈粉体预先浸润处理,混合反应温度控制在沸腾状态,反应中慢速搅拌,保持回流状态,反应时间控制在6-12h,真空抽滤或离心分离,真空干燥温度控制在50-80℃,双螺杆挤出机挤出造粒时机头温度控制在190-200℃。
本发明的原理是硬酯酸是一种优良的表面活性剂,应用合适工艺可使其包裹在纳米氧化铈粒子的表面,降低其表面张力,根据相似相溶原理,表面张力的降低有利于纳米氧化铈粒子在高聚物中的分散。本发明的纳米氧化铈粒子,经表面改性后,接触角实验表明其表面张力降低许多,沉降实验表明其在溶解度参数与聚丙烯相似的松节油中有很好的分散稳定性,SEM实验表明其再聚丙烯中分散性得到极大提高,聚丙烯纺丝实验表明其基本解决了生产中的断丝问题。
本发明与现在的同类技术相比,其显著优点是1、工艺简单,操作方便;2、分散效果好,成本低廉;3、与高聚物粘结性能好,有益于纳米材料优异性能的发挥。



附图是本发明的超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法流程示意图。

具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
按附图所示流程的具体实施例为实施例1第一步准确称量硬酯酸1g用80ml的无水乙醇预溶至无色透明。准确称量纳米氧化铈粉体5g放入装有420ml无水乙醇的三口烧瓶中浸润10min。
第二步将上述俩种溶液混合加热至沸腾,磁力慢速搅拌,保持回流状态,反应12h。
第三步应液取出,真空抽滤。
第四步将滤饼放入60℃真空干燥箱中干燥,研磨。
第五步将改性后纳米氧化铈粉体按1%(wt)比搀入聚丙烯母粒中,预混均匀,放入双螺杆挤出机中挤出造粒。机头温度控制在195℃。
实施例2
第一步准确称量硬酯酸1g用50ml的无水乙醇预溶至无色透明。准确称量纳米氧化铈粉体5g放入装有450ml无水乙醇的三口烧瓶中浸润20min。
第二步将上述俩种溶液混合加热至沸腾,磁力慢速搅拌,保持回流状态,反应12h。
第三步应液取出,真空抽滤。
第四步将滤饼放入60℃真空干燥箱中干燥,研磨。
第五步将改性后纳米氧化铈粉体按1%(wt)比搀入聚丙烯母粒中,预混均匀,放入双螺杆挤出机中挤出造粒。机头温度控制在195℃。
实施例3第一步准确称量硬酯酸1g用100ml的无水乙醇预溶至无色透明。准确称量纳米氧化铈粉体4g放入装有400ml无水乙醇的三口烧瓶中浸润10min。
第二步将上述俩种溶液混合加热至沸腾,磁力慢速搅拌,保持回流状态,反应12h。
第三步应液取出,真空抽滤。
第四步将滤饼放入70℃真空干燥箱中干燥,研磨。
第五步将改性后纳米氧化铈粉体按1%(wt)比搀入聚丙烯母粒中,预混均匀,放入双螺杆挤出机中挤出造粒。机头温度控制在195℃。
实施例4第一步准确称量硬酯酸1g用80ml的无水乙醇预溶至无色透明。准确称量纳米氧化铈粉体5g放入装有420ml无水乙醇的三口烧瓶中浸润10min。
第二步将上述俩种溶液混合加热至沸腾(78℃),磁力慢速搅拌,保持回流状态,反应9h。
第三步应液取出,真空抽滤。
第四步将滤饼放入60℃真空干燥箱中干燥,研磨。
第五步将改性后纳米氧化铈粉体按1%(wt)比搀入聚丙烯母粒中,预混均匀,放入双螺杆挤出机中挤出造粒。机头温度控制在200℃。
权利要求
1.一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于采用表面活性剂硬酯酸对纳米氧化铈进行表面包裹处理,用无水乙醇将硬酯酸预溶至无色透明状,将纳米氧化铈粉体预先浸润处理,混合反应温度控制在沸腾状态,反应中慢速搅拌,保持回流状态,反应时间控制在6-12h,真空抽滤或离心分离,真空干燥温度控制在50-80℃,双螺杆挤出机挤出造粒时机头温度控制在190-200℃。
2.根据权利要求1所述的一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于反应的温度控制在沸腾状态。
3.根据权利要求1或2所述的一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于反应的时间控制在6-12h。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于真空干燥的温度控制在50-80℃。
5.根据权利要求1~5之一所述的一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法,其特征在于改性后的纳米氧化铈粉体与聚丙烯混合挤出时机头温度控制在190-200℃。
全文摘要
本发明涉及一种超微氧化铈粉体的表面改性及其分散方法。采用表面活性剂硬酯酸对纳米氧化铈进行表面包裹处理,用无水乙醇将硬酯酸预溶至无色透明状,将纳米氧化铈粉体预先浸润处理,混合反应温度控制在沸腾状态,反应中慢速搅拌,保持回流状态,反应时间控制在6-12h,真空抽滤或离心分离,真空干燥温度控制在50-80℃,双螺杆挤出机挤出造粒时机头温度控制在190-200℃。本发明的纳米氧化铈粒子,经表面改性后,接触角实验表明其表面张力降低许多,有很好的分散稳定性,基本解决了生产中的断丝问题,工艺简单,操作方便,分散效果好,成本低廉,与高聚物粘结性能好,有益于纳米材料优异性能的发挥。
文档编号C09C3/08GK1687250SQ20051003875
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月7日 优先权日2005年4月7日
发明者汪信, 杨绪杰, 陆路德, 刘孝恒, 段国荣, 赵春宝, 卑凤利, 韩巧凤, 江晓红 申请人:南京理工大学
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