专利名称：一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法
技术领域：
本发明涉及一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法。
背景技术：
碱土铝酸盐长余辉发光材料一般采用高温固相法合成，经球磨工序研磨成微细粉末，因而具有较高的比表面积，在与水接触时，会缓慢发生水解反应，使体系pH值升高，同时生成氢氧化铝沉淀。这样不仅坏了材料的晶体结构，降低粉体长余辉发光特性，又影响体系的酸碱平衡，因而极大地限制了发光材料在水性体系中的应用。此外，发光粉往往作为发光颜料应用于涂料、油墨以及塑料等领域，对材料进行有机表面包膜处理，不仅可保护材料免受水或化学品的侵蚀，还可改善发光粉与有机体系的相容性。目前，碱土铝酸盐长余辉发光粉表面包覆改性主要有无机包覆改性和有机包覆改性两种，无机包覆改性虽能改善粉体的耐水性能，但所得产品与有机介质相容性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法。
本发明是这样来实现的，先以硅烷偶联剂X-甲基丙烯酰一氧丙基三甲基硅烷(MAPS)进行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)，最终得到MAPS/MMA复合改性的发光粉。硅烷偶联剂MAPS进行改性时，将SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉加入到适量无水乙醇中(发光粉∶乙醇＝1∶4～6)，超声波分散30分钟。然后加入占发光粉质量1.0～3.0％的硅烷偶联剂MAPS，用1mol/l的硫酸溶液将pH值调至为1，移至恒温水浴锅中，在60～100℃下反应2～6小时。反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤2次后备用。取适量50～100ml二甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的三颈瓶中，通入氮气除氧。加入0.5～1.0％氧化苯甲酰(BPO)，搅拌使其完全溶解后，加入10.0～20g经硅烷偶联剂MAPS处理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉，并使之分散均匀，然后分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的占发光粉重量5～15％的MMA。将三颈瓶移至恒温水浴锅中，在温度80～120℃下反应2～5h。反应结束后抽滤除去二甲苯，用无水乙醇洗涤2次，放入真空干燥箱中常温干燥4～6小时，即可得到MAPS/MMA包覆改性的发光粉产品。
本发明的有益效果是工艺简单，成本低，适合于工业化生产。MAPS/MMA包覆后不仅可以改善发光粉的耐水性能，还可增强发光粉与有机介质的相容性，同时不损害发光粉的长余辉发光性能。
具体实施例方式
实施例一、先以硅烷偶联剂MAPS进行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最终得到MAPS/MMA复合改性的发光粉。硅烷偶联剂MAPS进行改性时，将10g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉加入到50g无水乙醇中，超声波分散30分钟。然后加入占发光粉质量1.0％的硅烷偶联剂MAPS，用1mol/l的硫酸溶液将pH值调至为1，移至恒温水浴锅中，在60℃下反应6小时。反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤2次后备用。取50ml二甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的三颈瓶中，通入氮气除氧。加入0.5％氧化苯甲酰(BPO)，搅拌使其完全溶解后，加入10.0g经硅烷偶联剂MAPS处理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉，并使之分散均匀，然后分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的占发光粉重量5％的MMA。将三颈瓶移至恒温水浴锅中，在一定80～120℃下反应5h。反应结束后抽滤除去二甲苯，用无水乙醇洗涤2次，放入真空干燥箱中常温干燥4小时，即可得到MAPS/MMA包覆改性的发光粉产品。
实施例二、先以硅烷偶联剂MAPS进行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最终得到MAPS/MMA复合改性的发光粉。硅烷偶联剂MAPS进行改性时，将20g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉加入到120g无水乙醇中，超声波分散30分钟。然后加入占发光粉质量2％的硅烷偶联剂MAPS，用1mol/l的硫酸溶液将pH值调至为1，移至恒温水浴锅中，在80℃下反应4小时。反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤2次后备用。取80ml二甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的三颈瓶中，通入氮气除氧。加入1.0％氧化苯甲酰(BPO)，搅拌使其完全溶解后，加入15g经硅烷偶联剂MAPS处理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉，并使之分散均匀，然后分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的占发光粉重量10％的MMA。将三颈瓶移至恒温水浴锅中，在温度100℃下反应4h。反应结束后抽滤除去二甲苯，用无水乙醇洗涤2次，放入真空干燥箱中常温干燥5小时，即可得到MAPS/MMA包覆改性的发光粉产品。
实施例三、先以硅烷偶联剂MAPS进行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最终得到MAPS/MMA复合改性的发光粉。硅烷偶联剂MAPS进行改性时，将30g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉加入到120g无水乙醇中，超声波分散30分钟。然后加入占发光粉质量3.0％的硅烷偶联剂MAPS，用1mol/l的硫酸溶液将pH值调至为1，移至恒温水浴锅中，在100℃下反应2小时。反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤2次后备用。取100ml二甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的三颈瓶中，通入氮气除氧。加入1.0％氧化苯甲酰(BPO)，搅拌使其完全溶解后，加入20g经硅烷偶联剂MAPS处理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光粉，并使之分散均匀，然后分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的占发光粉重量15％的MMA。将三颈瓶移至恒温水浴锅中，在温度120℃下反应2h。反应结束后抽滤除去二甲苯，用无水乙醇洗涤2次，放入真空干燥箱中常温干燥6小时，即可得到MAPS/MMA包覆改性的发光粉产品。
权利要求
1.一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法，其特征在于将SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+发光粉加入到无水乙醇中，发光粉∶乙醇＝1∶4～6，超声波分散30分钟，然后加入占发光粉质量1.0～3.0％的硅烷偶联剂MAPS，用1mol/l的硫酸溶液将pH值调至为1，移至恒温水浴锅中，在60～100℃下反应2～6小时，反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤2次后备用，取50～100ml二甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的三颈瓶中，通入氮气除氧，加入0.5～1.0％氧化苯甲酰，搅拌使其完全溶解后，加入10.0～20g经硅烷偶联剂MAPS处理的SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+发光粉，并使之分散均匀，然后分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的占发光粉重量5～15％的MMA，将三颈瓶移至恒温水浴锅中，在温度80～120℃下反应2～5h；反应结束后抽滤除去二甲苯，用无水乙醇洗涤2次，放入真空干燥箱中常温干燥4～6小时，即可得到MAPS/MMA包覆改性的发光粉产品。
全文摘要
一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法，其特征在于用硅烷偶联剂MAPS进行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最终得到MAPS/MMA复合改性的发光粉。本发明的有益效果是工艺简单，成本低，适合于工业化生产。MAPS/MMA包覆后不仅可以改善发光粉的耐水性能，还可增强发光粉与有机介质的相容性，同时不损害发光粉的长余辉发光性能。
文档编号C09K11/02GK1861743SQ20061001931
公开日2006年11月15日 申请日期2006年6月9日 优先权日2006年6月9日
发明者吕兴栋 申请人:江西财经大学