专利名称：高耐候性感压胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种感压胶，特别地，涉及一种混合了至少两种硅烷偶合剂的高耐候性感压胶。
背景技术：
感压胶是对压力敏感，并且只需用接触压力就可以把两种不同材料胶接在一起的胶粘剂。感压胶与其它类型的胶粘剂不同，没有严格的固化过程，胶液长期处于粘弹状态，是一种以有机聚合物为基体的粘性强的胶粘剂。为了使用方便，它既要对各种材料有很好的粘附性，以便在很小的压力下迅速胶接；又要在除去脱模膜时，尽量不在胶接材料表面上留下余胶痕迹。这就要求感压胶既要具有良好的粘附性，又要具有优良的弹性，并要求感压胶的内聚力强度和粘接强度达到一个特殊平衡点。因此，在感压胶的胶液组成中，既需要具有高弹性物质的成份，又有高粘附性物质的成份。
由于感压胶在使用上十分方便，目前已广泛用于平面显示组件的制造中，例如作为液晶显示器(LCD)的偏振片的背胶使用。液晶显示器中主要包含有液晶体，其中液晶体两侧有两层玻璃片支撑，如同三明治结构一样。在玻璃片外层经常需要再附加一层例如偏振板等光学膜、相反射膜等附加光学膜以提升光学特性，其中常用粘合玻璃与光学膜的粘胶包含亚克力类与环氧树脂类。一般是将感压胶涂布于光学膜上，再与玻璃片进行贴合。
上述含感压胶的光学膜常因处于高温或高温高湿条件下而产生一些问题，例如因遇热过分收缩而产生翘曲(curled)、感压胶膜面起泡(bubble)感压胶层与玻璃间剥离(peeling)等。进一步讲，光学膜因高温或高温高湿条件所产生的张力分布不均导致感压胶面受到不规则的施力，致使偏振板与液晶显示器中的玻璃层间产生漏光现象(light leakage)。
为解决以上问题，已有部份发明指出解决方法，如JP2000-109771-A与US20040152812，但这些方法并不能适用于某些特殊情况下。例如，车用偏振板需要耐受超过85℃的高温，而在大尺寸LCD的应用上(如尺寸大于37英寸)，其面板漏光现象会更加严重。
发明内容
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供一种高耐候性感压胶。
为达到上述目的，本发明提供的高耐候性感压胶包括亚克力胶、固化剂以及至少两种硅烷偶合剂。
本发明还提供一种提高感压胶耐候性的方法，该方法包括将固化剂与至少两种不同的硅烷偶合剂加入亚克力胶中并均匀混合。
下面，举出实施例，更为详细地说明本发明的目的、特征。
具体实施例方式
为了解决以往感压胶在高温及高湿下因热胀冷缩而产生翘曲(curled)、起泡(bubble)或剥离(peeling)等问题，本发明利用固化剂和至少两种硅烷偶合剂的组合作为添加剂，加入亚克力胶中以提高其耐候性。
本发明的感压胶没有特别的限制，可以是一般市场上可得到的亚克力胶，但优选由1-99wt％丙烯酸烷基酯(alkyl acrylate)、1-20wt％烷氧基单体、1-10wt％含羟基单体共聚而成的高分子，其重均分子量(M.W)一般在110～150万的范围。上述感压胶中更加优选含有至少20％或20％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯(alkyl(meth)acrylate)，且其烷基数目最好含有6个或6个以上的碳原子。作为上述所含烷基单体，可以举出，例如己基(hexyl group)、庚基(heptyl group)、环己基(cycol hexyl group)、2-乙基己基(2-ethyl hexylgroup)、异壬基(iso-nonyl group)、十二烷基(lauryl group)等。作为上述中含羟基单体，可以举出，例如甲基丙烯酸2-羟乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate)、甲基丙烯酸4-羟丁酯(4-hydroxybutyl methacrylate)、甲基丙烯酸6-羟己酯(6-hydroxyhexyl methacrylate)、甲基丙烯酸8-羟辛酯(8-hydroxyoctylmethacrylate)、甲基丙烯酸10-羟癸酯(10-hydroxydecyl methacrylate)、甲基丙烯酸1 2-羟十二烷酯(12-hydroxylauryl methacrylate)等。
本发明的耐候性感压胶还含有固化剂，所述固化剂包含(但不限于)二异氰酸酯和/或环氧树脂，优选二异氰酸酯。作为适合本发明的二异氰酸酯，可以举出，例如甲苯-2，4-二异氰酸酯(Toluene-2，4-diisocyanate)、甲苯-2，6-二异氰酸酯(Toluene-2，6-diisocyanate)、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(diphenylmethane-4，4’-diisocyanate)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯(1，6-hexamethylenediisocyanate)等。固化剂的添加量约为0.01～0.1重量％，添加量以100重量份的该亚克力原胶为调配基准。
本发明的耐候性感压胶还包含至少两种不同的硅烷偶合剂(Silanecoupling agent)。本发明中使用的硅烷偶合剂包含(但不限于)甲氧基硅烷(Methoxysilane)、二甲基二甲氧基硅烷(Dimethyldimethoxysilane)、甲基三甲氧基硅烷(Methyltrimethoxysilane)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(Methacryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(Methacryloxypropyltriethoxysilane)、甲基(缩水甘油氧基丙基)二乙氧基硅烷(Methyl(glycidoxypropyl)diethoxysilane)、乙基三甲氧基硅烷(Ethyltrimethoxysilane)、乙烯基三甲氧基硅烷(Vinyltrimethoxysilane)、乙烯基三乙酸基硅烷(Vinyltriacetoxysilane)、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷(Vinyltris(methoxyethoxy)silane)、丙基三甲氧基硅烷(Propyltrimethoxysilane)、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(Acryloxypropyltrimethoxysilane)、氨基硅烷氢氯化物(Aminosilane hydrochloride)、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷(Aminoethylaminopropyltrimethoxysilane)、氨基丙基三甲氧基硅烷(Aminopropyltrimethoxysilane)、Gamma-氨基丙基三乙氧基硅烷(Gamma-Aminopropyltriethoxysilane)、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(Glycidoxypropyltrimethoxysilane)、异丁基三甲氧基硅烷(Isobutyltrimethoxysilane)、苯基三甲氧基硅烷(Phenyltrimethoxysilane)、苯基甲基二甲氧基硅烷(Phenylmethyldimethoxysilane)、环己基三甲氧基硅烷(Cyclohexyltrimethoxysilane)、环己基二甲氧基甲基硅烷(Cyclohexyldimethoxymethylsilane)、环戊基三甲氧基硅烷(Cyclopentyltrimethoxysilane)等。优选固体物含量为50％的SA-1(Soken制造)、7～12％的SA-2(Dow corning制造)、和8～15％的SA-3(Dow corning制造)。在固化剂量恒定为0.02重量份时，两种硅烷偶合剂的混合重量比优选5∶1，更为优选1∶1。
本发明人发现，通过同时添加至少两种不同的硅烷偶合剂，并控制添加剂中固化剂和硅烷偶合剂的比例，可以有效地改善感压胶的耐候性。增加硅烷偶合剂的量可增加感压胶与玻璃间的粘着力，但过量添加则会产生发泡、剥离等副作用，固化剂和硅烷偶合剂在混合比例上需要达到平衡。根据实验结果显示，从提高耐候性的效果来看，固化剂和硅烷偶合剂的比值(重量比)优选约0.1～0.4，更加优选0.15至0.30。如果两者的比值小于0.1，则容易降低其耐候性；反之，如果比值大于0.4，则容易产生发泡现象和偏振板剥离，粘着失败。此外，虽然下文中的实施例是以添加两种硅烷偶合剂为例进行说明，但添加三种或三种以上不同的硅烷偶合剂，亦可达到改善耐候性的效果。
本发明得到的高耐候性感压胶可以使用在光学膜，例如偏振板、反射板或增亮膜的贴合中(如贴在玻璃上)，在耐候性测试中表现出较长的耐候时间，一般而言在高温高湿环境下(85℃，相对湿度90％)放置超过500小时后，仍然不会产生翘曲(curled)、起泡(bubble)或剥离(peeling)等问题。
下面通过多个实施例，进一步说明本发明的方法、特征及优点，以使本发明更为清楚。
实施例1-8A.感压胶的配制取亚克力类原胶100g，将二异氰酸酯(Diisocyanate)和硅烷偶合剂(Silane)均用乙酸乙酯溶剂稀释10～20倍后再添加至原胶中，所添加的二异氰酸酯(Diisocyanate)和硅烷偶合剂(Silane)的重量为稀释后的重量乘以其稀释的倍率。例如，如果需要添加0.02重量份的二异氰酸酯，则取0.5重量份的二异氰酸酯用乙酸乙酯稀释至20重量份，再取稀释后的0.8重量份添加至原胶中，搅拌均匀后静置30分钟以除去气泡。
B.偏振板制备取涂布有脱模面的对苯二甲酸乙二醇酯[Poly(ethyleneterephthalate)，PET](38μm)，平整放置，再将步骤A中配置好的感压胶以手工方式涂布至PET上，涂布厚度为25μm，接着送至烤箱烘烤，烘烤条件为90℃，5分钟。另外，提供超广角(SWV)偏振子，其结构为三层膜结构，且从上到下分别为超广角三醋酸纤维素(SWV-TAC)-聚乙烯醇薄膜(PVA)-三醋酸纤维素(TAC)。将涂胶后的PET与偏振子的超广角(SWV)三醋酸纤维素面贴合，再将贴合后的样品送至熟化室进行熟化，熟化环境为35℃/65％RH，7～10天。
C.耐候性样品制备将上述超广角(SWV)偏振板熟化后沿着偏振板的拉伸轴方向裁成100mm×100mm大小，用胶带撕去脱模膜后，再用2千克的辊将其粘贴于碱性玻璃上(150mm×100mm)，经加压脱泡程序(0.5atm，50℃，20分钟)后放入恒温恒湿机进行耐候性测试。测试条件为85℃/90％RH。
表一示出添加一种硅烷偶合剂和添加两种硅烷偶合剂的感压胶在高温高湿测试条件下(温度85℃/相对湿度90％)放置500小时的实验结果，该实验结果显示混合添加两种硅烷偶合剂SA-1(Soken)及SA-2(Dow corning)静置500小时后仍然不会产生剥离的现象。
表二示出不同的二异氰酸酯/硅烷偶合剂(I/S)混合比例对剥离现象的改善效果，由表二可得知在硅烷偶合剂混合比例为1∶1(重量比)以及I/S比值为0.17的感压胶配方，在测试时间过500小时仍未产生剥离现象。
表一
表二
由表一和表二可知，只添加一种硅烷偶合剂的感压胶，在高温和高湿下仍会产生剥离(peeling)的现象，而添加两种硅烷偶合剂，例如混合SA-1以及SA-2，两者的混合比例为1∶1，且I/S比约0.17的感压胶，可在条件为85℃/90％恒温恒湿机中保持500小时或500小时以上而不产生剥离(peeling)现象。
虽然本发明举出了优选的实施例来说明，然这些实施例并不能限定本发明，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可以对本发明做适当的更改和改进，因此本发明的保护范围以权利要求中规定的保护范围为准。
权利要求
1.一种高耐候性感压胶，该感亚胶包括亚克力胶；固化剂；以及至少两种硅烷偶合剂。
2.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其可通过条件为温度85℃、湿度90％的耐候测试。
3.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其涂布在光学膜上使用。
4.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中，所述亚克力胶由丙烯酸烷基酯、烷氧基单体、含羟基的单体共聚而成。
5.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中所述固化剂包括二异氰酸酯和/或环氧树脂。
6.按照权利要求5所述的高耐候性感压胶，其中该二异氰酸酯包括甲苯-2，4-二异氰酸酯(Toluene-2，4-diisocyanate)、甲苯-2，6-二异氰酸酯(Toluene-2，6-diisocyanate)、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(diphenylmethane-4，4’-diisocyanate)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯(1，6-hexamethylenediisocyanate)中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中两种硅烷偶合剂的重量比约为1∶1～5∶1。
8.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中所述固化剂和所述硅烷偶合剂的重量比约为0.1～0.4。
9.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中所述固化剂与所述硅烷偶合剂的重量比约0.15至0.3。
10.按照权利要求1所述的高耐候性感压胶，其中所述固化剂的添加量相对于100重量份的所述亚克力原胶约为0.01-0.2重量份。
全文摘要
本发明涉及一种高耐候性感压胶，该感压胶包括亚克力胶、固化剂、以及至少两种硅烷偶合剂，其中固化剂和硅烷偶合剂的比例优选0.1至0.4之间。本发明的感压胶可通过条件为温度85℃、湿度90％的耐候性测试。
文档编号C09J133/04GK101092546SQ20061009325
公开日2007年12月26日 申请日期2006年6月23日 优先权日2006年6月23日
发明者王顺程, 詹益池 申请人:达信科技股份有限公司