一种具有余辉性能的近白色发光粉及制备方法

专利名称：一种具有余辉性能的近白色发光粉及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有余辉的发光粉及这种发光粉的制备方法。确切讲本发 明是一种具有较长余辉的，能发出近白色光的荧光材料，及这种材料的制备方 法。
背景技术：
为解决特殊情况下的照明，特别是在火灾或地震导致供电系统发生故障引 起突然停电后，在楼梯过道、应急出口等处需要设置指示与照明，通常除在楼 梯过道、应急出口等暗处同时安置带有外加电池的照明光源和指示光源两种装 置外，也可在这些地方放置外层涂有长余辉发光粉的白炽灯或其它指示光源， 以起到应急作用。采用外层涂有长余辉发光粉的白炽灯方法时，通常采用涂在白炽灯外层玻璃或封装在LED树脂层的办法来实现。但这一技术会出现以下两个问题i)长余辉发光粉不透明，或者带有颜色，涂上之后会影响原来光源的光通量，降低 原来光源的亮度，或者改变了灯光的颜色。ii)目前仅有黄绿色长余辉发光粉具 有较高的余辉性能，蓝色和红色长余辉材料的余辉性能较差。如果将现有的长 余辉发光粉涂在白炽灯外层，会改变原来光源的发光颜色，从而造成指示标识 混乱的现象。硅酸盐学报第32巻第2期(2004年2月)在《Sr2+的掺入对CaAl204: Eu2+， Nd3+， L^+陷阱分布和余辉性能的影响》 一文中公开了一种采用传统高温固相法 制备可发出蓝紫色光的Ca卜xSrxAl204: Eu2+， Nd3+， La3+(x=0， 0.05， 0.10， 0.15， 0.20， 0.30， 0.40)长余辉材料，这种材料属于CaAl204的单相材料，该材料在移 走激发源，放入暗室中10小时后，余辉亮度可达到0.61mcd/m2。但这种发出蓝 紫色光的材料涂于特殊位置的指示灯上时极容易产生负面效果，而在用于特殊场合的照明也同样不太好。如果在楼梯过道、应急出口等处采用一种发出白色，或近白色光的并具有 余辉性能的材料作为指示或特殊情况下的照明，无疑将会是非常有意义的，但 在现有技术中还没有性能较好的白色长余辉材料的报道。 发明内容本发明提供一种具有余辉性能的且可发出近白色光的发光粉。本发明的发光粉化学结构式为CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+， Nd3+。 本发明的粉体制备方法是采用传统高温固相法。本发明的发光粉制备方法是按化学剂量比称取钙、锶的盐或者其氧化物， 以及铝、铕和钕的氧化物，再将其混合均匀后加热至1350 1450°C，通入惰性 气体将加热体系中的氧气排出，再向加热体系加入还原剂进行还原反应，保温 3 5小时，停止加热，让缓慢冷却至室温，取出粉体进行研磨、过筛。在本发明的制备方法中所用钙和锶的盐最好是碳酸盐，为了保证Ei^+被充 分还原成Eu2+，所用的还原性气体为80%N2-20%H2混合气。本发明的发光粉材料，是一种混合相，其粉体为白色，加涂于指示牌或灯 具上不会产生现有技术不足，不会改变灯光的颜色；其余辉初始发光亮度 >1000mcd/m2，在可见光或者紫外光照射10-15分钟后，其余辉时间达5个小时 以上。本发明制备中采用的还原气氛不产生污染，所制成的样品具有亮度高、余辉 时间长的特点。本发明的这种发光材料可以广泛用于交通、电子指示、建筑工 程、户内外广告牌、节能灯等诸多领域。


附图1为本发明的发光粉的发射光谱。图2本发明的发光粉的余辉衰减曲线。
具体实施方式
以下提供本发明的实施例。按照摩尔比 CaC03 : SrC03 : A1203 : Eu203 : Nd203 为 1 : 0.4 : 1.0 : 0.00125 : 0.0025分别称取含量为99.9%的碳酸钙、碳酸锶、三氧化二铝、三氧化二铕和三氧化二铌，所用的氧化钙、氧化锶、三氧化二铝、三氧化二铕和三氧化二钕纯度为99.9%。将称取的原料粉在有机研磨桶内进行研磨至混 合均匀，将混合粉料放入隧道窑，等升温到1350 145(TC后，通入氮气15分钟， 将氧气驱逐出隧道窑，然后将气流换成含80%氮和20°/。氢的混合气，保温3小 时，使原料粉充分进行反应，然后停止加热，让样品随炉冷却至室温，取出样 品后将样品研磨、过筛至40pm左右即得高亮度长余辉白色发光材料 CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+， Nd3+。由上所得的粉体呈白色。经实测的发射光谱见附图1。由图1可见，在400 纳米光激发下，该粉体在445纳米与539纳米波长附近有宽带发射峰，可见， 该粉休发出的为复色光，且近似为白光，因此这种发光材料涂于灯具外不会改 变灯光的颜色，避免了现有技术的不足；在停止激发后，该粉体产生黄绿色的 余辉，实测余辉衰减曲线见附图2，其余辉时间达5个小时(在发光强度20.32 mcd/m2的余辉时间)以上。
权利要求
1.一种具有余辉性能的近白色发光粉，其特征是化学结构式为CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+，Nd3+。
2. 权利要求1所述的发光粉的制备方法，其特征是采用传统高温固相法。
3. 根据权利要求2所述的发光粉的制备方法，其特征是按计算量称取钙、 锶的盐或者氧化物，以及铝、铕和钕的氧化物，再将其混合均匀后加热至1350 1450°C，通入惰性气体将加热体系中的氧气排出，再在加热体系中加入还原剂 进行还原反应，保温3 5小时，停止加热，让缓慢冷却至室温，取出粉体进行 研磨、过筛。
4. 根据权利要求3所述的发光粉的制备方法，其特征是所用的钙、锶的盐 为碳酸盐。
5. 根据权利要求3或4所述的发光粉的制备方法，其特征是所用的还原剂 为80%N2-20%H2混合气。
全文摘要
本发明公开一种具有较长余辉可发出近白色光的发光材料，及这种材料的制备方法。本发明的发光粉化学结构式为CaO_-0.4SrO-Al₂O₃:Eu²⁺，Nd³⁺。本发明的发光粉采用高温固相反应法制备。
文档编号C09K11/80GK101250411SQ20081008671
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月12日 优先权日2008年3月12日
发明者徐旭辉, 李艳琴, 雷 王, 王育华, 宇 龚 申请人:兰州大学