专利名称：一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法
一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法[技术领域]本发明涉及高分子材料和化工技术领域，具体说是一种抗冻性聚 氮酯胶水的制备方法。 [技术背景]具有高度结晶性能的聚氨酯胶粘剂有快干和粘结强度好的优点， 但因为冻胶问题，在冬季特别是气温严寒区域，严重影响使用和存放， 传统应用中，生产企业和用户不得不建保温房存放或在使用之前采用 各种加热措施，以恢复胶水的使用性能，这就使得储存和使用过程变 得繁杂同时大大增加成本。 [发明内容]本发明的目的是使具有高度结晶结构的聚氨酯胶水能在一 10°C 条件下存放和使用。为实现上述目的，设计一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特 征在于由如下重量百分比原料制备而成在20 25%的中高沸点有 机溶剂A中加入18 30%的异氰酸酯或异氰酸酯混合物B、 20 35% 的具有对称结构的聚酯多元醇C、0.01 0.P/。的催化剂D，然后在50 IO(TC下进行反应2 5小时，再加入0.5 2%扩链剂E进一步反应 1-4小时，然后降温至35-60°C,再加入10 25%有机溶剂F稀释至固 含量为35 65%，加入抗冻改性剂G以800 1200转/min的速度搅拌 30 90min，再根据需要加入0 10%其他助剂，充分搅拌混合30 90min，然后降温至20 35。C，过滤包装即得成品，所述抗冻改性剂G的加入量占成品抗冻性聚氨酯胶水体系重量百分比的0.01% 10%。所述的中高沸点有机溶剂A是沸点在9(TC以上的有机溶剂，如 醋酸丁酯、N'N—二甲基甲酰氨、甲苯。所述的异氰酸酯或异氰酸酯混合物B是二苯基甲垸二异氰酸酯、 甲苯二异氰酸酯、改性的二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合 物。所述的具有对称结构的聚酯多元醇C为经过100 13(TC真空脱 水后的含有两个羟基且碳原子数为双数的聚酯多元醇，具体说可以是 聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二醇酯中 的一种或多种。所述的催化剂D为有机锡类如二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡、 二醋酸二丁基锡或叔胺催化剂如三亚乙基二氨、乙二氨、丙二氨中的 一种或几种的混合物。所述的扩链剂E为具有氨基或羟基的低分子化合物，具体说是二 元醇或二元胺中的一种或几种的混合物。所述的有机溶剂F为酮类、酯类溶剂，如丙酮、丁酮、环己酮； 醋酸乙酯。所述的抗冻改性剂G为乙烯醋酸酯聚合物和高沸点溶剂的复配 物，如柴油降凝剂中的一种或几种的混合物。所述的其它助剂H为抗氧化剂、紫外吸收剂、光稳定剂中的一 种或几种的混合物，此助剂H不是必须的，可根据需要加入。本发明与现有技术相比，制备的产品可在一15'C 5"C条件下使 用，降低了胶水存储和使用温度，可广泛应用于汽车和家具行业。 [具体实施方式
]下面对本发明作进一步的说明。下述实施例中涉及的产品的牌号，均为上海九元石油化工有限公 司的产品，如抗冻改性剂G，可采用目前市售牌号柴油降凝剂如 4744/T1804/T1804D/CFA-A. B. C/T1808的混合物制得；其它助剂H中 抗氧化剂可采用1010/BHT/1098/1135/JY-Stab 8733，紫外吸收剂可 采用UV-328/UV-P/UV-320，光稳定剂可采用770/944/B75等， 实施例1:首先加入醋酸丁酯80g和N'N-二甲基甲酰氨80g组成的混合有 机溶剂A，充分混合，以600 1000转/min的转速边搅拌边逐步加入 B:甲苯二异氰酸酯200g， C:聚己二酸乙二醇酯100g和聚己二酸丁 二醇酯100g， D: 二月硅酸二丁基锡0.28，升温至50 10(TC进行反 应2 5h，再加入E : 1， 4一丁二醇5g反应2.5h，然后降温至35-60 °C ，加入丁酮54g和醋酸乙酯54g组成的混合有机溶剂F，再加入llg 的牌号为JY8500的抗冻改性剂G，充分搅拌混合lh，最后加入8g的 牌号为JY-Stab 8733的抗氧剂作为助剂H，充分搅拌混合45min，将 体系降至室温，过滤包装得成品。 实施例2:首先加入A : N'N-二甲基甲酰氨150g，以转速为600 1000转 /min边搅拌边逐步加入B:改性的二苯基甲垸二异氰酸酯100g和甲苯二异氰酸酯50g， C:聚己二酸丁二醇酯190g， D: 二月硅酸二丁 基锡0.1g，升温至50 10(TC进行反应2 5h,再加入E:三羟甲基 丙垸4g反应2.5h，然后降温至35 6(TC，加入F: 丁酮100g，再加 入5g牌号为JY9508的抗冻改性剂G，充分搅拌混合lh，将体系降至 室温，过滤包装得成品。 实施例3:首先加入A:醋酸丁酯180g，以转速为600 1000转/min边搅 拌边逐步加入B:改性的二苯基甲烷二异氰酸酯160g， C:聚己二酸 乙二醇酯150g和聚己二酸丁二醇酯50g， D: 二月硅酸二丁基锡O.lg， 升温至50 100。C进行反应2 5h，再加入E : 1， 4一丁二醇9g反 应2h，然后降温至35 60°C，加入F:醋酸乙酯100g,再加入15g 牌号为JY9053的抗冻改性剂G，充分搅拌混合lh，最后加入8g牌号 为UV-328的紫外吸收剂作为助剂H，充分混合30min，将体系降至 室温，过滤包装得成品。
权利要求
1、一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于由如下重量百分比原料制备而成在20～25％的中高沸点有机溶剂(A)中加入18～30％的异氰酸酯或异氰酸酯混合物(B)、20～35％的具有对称结构的聚酯多元醇(C)、0.01～0.1％的催化剂(D)，然后在50～100℃下进行反应2～5小时，再加入0.5～2％扩链剂(E)进一步反应1-4小时，然后降温至35-60℃，再加入10～25％有机溶剂(F)稀释至固含量为35～65％，加入抗冻改性剂(G)以800～1200转/min的速度搅拌30～90min，再根据需要加入0～10％其他助剂，充分搅拌混合30～90min，然后降温至20～35℃，过滤包装即得成品，所述抗冻改性剂(G)的加入量占成品抗冻性聚氨酯胶水体系重量百分比的0.01％～10％。
2、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征 在于所述的中高沸点有机溶剂(A)是沸点在9(TC以上的非芳 烃类有机溶剂，如醋酸丁酯、N'N—二甲基甲酰氨、甲苯。
3、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征 在于所述的异氰酸酯或异氰酸酯混合物(B)是指二苯基甲垸 二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、改性的二苯基甲烷二异氰酸酯中 的一种或几种混合物。
4、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征 在于所述的具有对称结构的聚酯多元醇(C)为经过100—130x:真空脱水后的含有两个羟基且碳原子数为双数的聚酯多元醇， 如聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二 醇酯中的一种或多种。
5、 如权利要求i所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于所述的催化剂(D)为有二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、三亚乙基二氨、乙二氨、丙二氨中的一种或几 种的混合物。
6、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于所述的扩链剂(E)为具有氨基或羟基的低分子化合物，如二元醇或二元胺中的一种或几种的混合物。
7、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征 在于所述的有机溶剂(F)为酮类、酯类溶剂中的一种或多种，如丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯。
8、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于所述的抗冻改性剂(G)为乙烯醋酸酯聚合物和高沸点溶剂 的复配物，如柴油降凝剂中的一种或几种的混合物。
9、 如权利要求1所述的一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于所述的其它助剂(H)为可溶于丙酮、丁酮溶剂的抗氧化 剂、紫外吸收剂、光稳定剂中的一种或几种的混合物。
全文摘要
本发明涉及高分子材料和化工技术领域，具体说是一种抗冻性聚氨酯胶水的制备方法，其特征在于在有机溶剂A中加入异氰酸酯或异氰酸酯混合物B、具有对称结构的聚酯多元醇C、催化剂D，在50～100℃下反应2～5小时，再加入扩链剂E反应1-4小时，降温至35-60℃，再加入10～25％有机溶剂F稀释至固含量为35～65％，加入抗冻改性剂G搅拌，再加入0～10％其他助剂，充分搅拌，降温至20～35℃，过滤包装即得成品，所述抗冻改性剂G的加入量占成品抗冻性聚氨酯胶水体系重量百分比的0.01％～10％。本发明与现有技术相比，可在-15℃～5℃条件下使用，降低了胶水存储和使用温度，可广泛应用于汽车和家具行业。
文档编号C09J131/04GK101402840SQ20081020141
公开日2009年4月8日 申请日期2008年10月20日 优先权日2008年10月20日
发明者程诗强, 陈县萍 申请人:上海九元石油化工有限公司