专利名称：一种彩色显示管用蓝粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及彩色显示器所需发光材料的制备方法，特别涉及一种阴极射 线发光材料的制备方法。
背景技术：
硫化锌银氯作为彩色显像管用蓝色发光材料，应用已达30多年；其发光 效率高、化学稳定性好、余晖适当以及良好的色纯得到人们的推崇。
为了提高彩色显示管CDT的色纯度、对比度、显色性，在制备彩色显示 管CDT用荧光粉的过程中，粒度要求比用彩色显像管CRT的粒度要求要小， 同时，为了保证涂敷过程中三色粉的搭配，在荧光粉的制备过程中对各色粉 的粒度也有严格的要求。长期以来，蓝色发光材料的粒度调节主要是依靠氯 化铝、氯化钠和硫酸铝的添加量来决定，随着彩色显示管CDT荧光屏涂敷条 件和工艺的不断优化及涂敷速度的不断提升，传统彩色显像管CRT用荧光粉， 已经远远不能达到目前各彩色显示管CDT荧光屏制造厂家的需求.
现有技术中，氯化锌，氯化钾的添加量必须达到0.8%—1%以上，才可 达到彩色显示管CDT用蓝粉的要求。
传统的彩色显像管CRT用蓝色荧光粉制造中，对粉体粒度的要求基本在 6. 5 n m以上，而彩色显示管CDT用蓝色荧光粉的粉体粒度要求在5. 0 u m左 右，使用传统的助熔剂无法制造出这样规格的产品。
发明内容
针对现有技术无法满足彩色显示管CDT用蓝色荧光粉粉体粒度在5. 0 u m 的要求，本发明提供一种制备彩色显示管CDT用蓝粉的方法，本发明的技术 方案是这样实现的-
一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于
1) 向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8%-1.2%的氯化锌，1.2%-0.8% 的氯化钾和1. 8%-2%的硫磺，混合均匀制得生料；
2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为88(TC，保温时间1-1.5 小时，形成粉块；
3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过150土50目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到1: 6的重量比，搅拌时间为0.2 1小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述 步骤，，直至上清液的电导率达到100U S/cm 700u S/cm为止；
5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉±央玻璃球去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨6 20小 时；
球磨结束后，放出粉浆，过100 500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0-4.0%的蓝色颜料，每 公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶l一8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值 达到2-4，沉降、排水；
7) 在粉浆中以l: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续 将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间10-20小时；干燥温度80 220
。C;
9) 将干粉过100 300目的筛；
10) 再次浆化，使粉块与去离子水达到1: 2的重量比，同时加入 0.01-0.1%重量百分比的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1: 1，用
质量浓度为4%的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5,水洗次数1 次；
11) 按每公斤荧光粉中加入5ml-15 ml液态膨体二氧化硅，15ml-100 ml
液态硫酸锌，用8%的氢氧化钠调节粉浆酸碱度，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；
12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间10-20小时；干燥温度80 220°C;
14) 将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
本发明通过在常规制备蓝色阴极射线发光材料的基础上，引入新型助熔剂，烧成低粉体粒度的彩色显示管CDT用阴极射线蓝色发光材料，得到颗粒 均匀、色纯纯正、发光性能优良的蓝光的荧光体，涂敷在彩色显示管CDT上 时提高了显示效果，涂敷性能明显改善。
具体实施例方式
下面是本发明的具体实施例 实施例一
1) 向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8%的氯化锌，1.2%的氯化钾和 1.8%的硫磺，进行混合，制得生料；
2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为88(TC，保温时间1.5 小时，形成粉块；
3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉桨状态过200目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到l: 6的重量比，搅拌0,2小时; 静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤,，直 至上清液的电导率达到700y S/cm为止；
5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨时间6小 时；
球磨结束后，放出粉浆，过500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比4.0%的蓝色颜料，每公斤 荧光粉干粉重量中加入乳胶8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2， 沉降、排水；
7) 在粉桨中以l: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续
将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间IO小时；干燥温度220°C;
9) 将干粉过100目的筛；
10) 再次浆化，使粉块与去离子水达到l: 2的重量比，同时加入0.04%
的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为h 1，用质量浓度为4%的稀醋酸 调节粉浆酸碱度至上清液的PH值为5，水洗次数l次；
11) 按每公斤荧光粉干粉中加入5ml液态膨体二氧化硅，100 ml液态 硫酸锌,用896的氢氧化钠调节粉桨酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉 体与去离子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；
12) 排水，按每公斤荧光粉干粉中加入0.02g活性氧化铝；
13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间20小时；干燥温 度80°C;
14) 将干燥好的干粉500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。 实施例二
1) 向硫化锌中加入重量百分比1. 2%的氯化锌，0. 8%的氯化钾和2%的 硫磺，混合均匀，制得生料；
2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880°C,保温时间1 小时，形成粉块；
3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过IOO目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到1: 6的重量比，搅拌时间为1 小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步 骤，，直至上清液的电导率达到100^ S/cm为止；
5) 排去上清液，脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻 璃球，去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1:0.5,球磨时 间20小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0%的蓝色颜料，每公斤 荧光粉干粉重量中加入乳胶lg，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使PH值达到4， 沉降、排水；
7) 在粉浆中以l: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续
将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间20小时；干燥温度80°C;
9) 将干粉过300目筛；
10) 再次桨化，使粉块与去离子水达到l: 2的重量比，同时加入O. 1% 的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1: 1，用质量浓度为4%的稀醋酸 调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2，水洗次数l次；
11) 按每公斤荧光粉干粉中加入15 ml液态膨体二氧化硅，15ml液态硫 酸锌，用8y。的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体 与去离子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；
12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间IO小时；干燥温度: 220。C;
14) 将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
实施例三1) 向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1%的氯化锌，1%的氯化钾和1.9% 的硫磺，混合均匀，制得生料；
2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为88(TC，保温时间1.2 小时，形成粉块；
3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过150目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到l: 6的重量比，进行搅拌，搅 拌时间为0.5小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆； 重复上述步骤，，直至上清液的电导率400uS/cm为止；
5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1: 0.5，球磨时间16 小时；
球磨结束后，放出粉浆，过300目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比2. 5%重量比的蓝色颜料， 每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶5g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值 达到3，沉降、排水；
7) 在粉浆中以1: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续 将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间14小时；干燥温度150°C;
9) 将干粉过筛，过筛200目；
10) 再次浆化，使粉块与去离子水达到l: 2的重量比，同时加入0.04% 的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为l: 1，用质量浓度为4%的稀醋酸 调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为4. 1，水洗次数1次；
11) 按每公斤荧光粉干粉中加入10ml液态膨体二氧化硅，液态40 ml 硫酸锌,用8%的氢氧化钠调节粉浆酸碱度，进行水洗，使荧光粉粉体与去离 子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；
12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间14小时；干燥温度: 150°C;
14) 将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
权利要求
1、一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8％-1.2％的氯化锌，1.2％-0.8％的氯化钾和1.8％-2％的硫磺，混合均匀，制得生料；2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1-1.5小时，形成粉块；3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过150±50目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到16的重量比，搅拌0.2～1小时；待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到100μS/cm～700μS/cm为止；5)对粉将脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨6～20小时；球磨结束后，放出粉浆，过100～500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到12的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0-4.0％的蓝色颜料，每公斤脱水荧光粉干粉中加入乳胶1—8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2—4，沉降、排水；7)在粉浆中以16的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间10-20小时；干燥温度80～220℃；9)将干粉过100～300目的筛；10)再次浆化，使脱水荧光粉干粉重量与去离子水达到12的重量比，同时加入0.01-0.1％重量百分比的明胶和阿胶，其中，明胶和阿胶的重量比为11，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗次数1次；11)按每公斤荧光粉中加入5ml-15ml液态膨体二氧化硅，15ml-100ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到16的重量比，水洗次数为3次；12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间10-20小时；干燥温度80～220℃；14)将干燥好的干粉过500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
2、根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于， 1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0. 8%的氯化锌，1. 2%的氯化钾和1. 8% 的硫磺，进行混合，制得生料；2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为88(TC,保温时间1.5 小时，形成粉块；3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过200目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到l: 6的重量比，搅拌时间为0.2 小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步 骤，，直至上清液的电导率达到700u S/cm为止；5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨时间6小 时；球磨结束后，放出粉浆，过500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉桨化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比4.0%的蓝色颜料，每公斤脱水荧光粉干粉中加入乳胶8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2， 沉降、排水；7) 在粉浆中以l: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续 将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间IO小时；干燥温度220°C;9) 将干粉过100目的筛；10) 再次浆化，使脱水荧光粉干粉重量与去离子水达到l: 2的重量比， 同时加入0.04%的明胶和阿胶，明胶和阿胶的重量比为l: 1，用质量浓度为4%的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为5，水洗次数1次；11) 按每公斤荧光粉干粉中加入5ml液态膨体二氧化硅，100 ml液态 硫酸锌，用89&的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉干粉与去离子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间20小时；干燥温 度80°C;14) 将干燥好的干粉500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
3.根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于，1) 向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1.2%的氯化锌，0.8%的氯化钾 和2%的硫磺，进行混合，制得生料；2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为88(TC，，保温时间l 小时，形成粉块；3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过IOO目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到l: 6的重量比，搅拌l小时； 静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直 至上清液的电导率达到lOOn S/cm为止；5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1: 0.5，球磨时间20 小时；球磨结束后，放出粉浆，过100目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0%的蓝色颜料，每公斤 荧光粉干粉重量中加入乳胶lg,搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值为4，沉 降、排水；7) 在粉浆中以l: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续 将粉桨用去离子水水洗，水洗次数3次；8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间20小时；干燥温度80°C;9) 将干粉300目的筛；10) 再次浆化，使粉块与去离子水达到l: 2的重量比，同时加入O. 1% 的入明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1: 1，用质量浓度为4%的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2，水洗次数1次；11) 按每公斤荧光粉中加入15 ml液态膨体二氧化硅，15ml液态硫酸锌， 用8W的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离 子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间IO小时；干燥温度220 °C;14) 将干燥好的干粉过筛，过500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
4.根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于，1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1%的氯化锌，1%的氯化钾和1. 9% 的硫磺，混合均匀，制得生料； 2) 将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880。C,保温时间1.2 小时，形成粉块；3) 去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水， 以粉浆状态过150目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；4) 加去离子水，使粉浆与去离子水达到l: 6的重量比，搅拌时间为0.5 小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步 骤，，直至上清液的电导率达到400U S/cm为止；5) 对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球， 去离子水，使粉块玻璃球去离子水按重量比为1:1: 0.5，球磨时间16 小时；球磨结束后，放出粉浆，过300目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；6) 将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1: 2 的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比2. 5%重量比的蓝色颜料， 每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶5g,搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值 为值达到3，沉降、排水；7) 在粉浆中以1: 6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；8) 将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间14小时；干燥温度150°C;9) 将干粉过200目的筛；10) 再次浆化，使粉块与去离子水达到l: 2的重量比，同时加入0.04% 的明胶和阿胶，其中，明胶和阿胶的重量比为l: 1，用质量浓度4%的稀醋酸 调节粉浆酸碱度至上清液的PH值为4. 1，水洗次数1次；11) 在每公斤脱水荧光粉干粉中加入10ml液态膨体二氧化硅，液态40 ml 硫酸锌，用8y。的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到l: 6的重量比，水洗次数为3次；12) 排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；13) 将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间14小时；干燥温度 150°C;14)将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
全文摘要
本发明公开了一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，向硫化锌中加入氯化锌，氯化钾，硫磺，混合后进行灼烧，去除上部的氧化部分之后，水洗，直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后取出粉块，将粉块球磨后，放出粉浆，脱水，取出粉块；重新粉浆化，加入颜料和乳胶，充分搅拌后用硫酸调节粉浆酸度，水洗，脱水，将粉体干燥，过筛，重新粉浆化，加入明胶和阿胶，二氧化硅，硫酸锌，用氢氧化钠调节酸度，水洗，加入氧化铝，抽滤，干燥即可制得阴极射线发光材料。在显示屏上涂敷提高了显示效果，涂敷性能改善，可用于彩色显像管、显示管的制造。
文档编号C09K11/61GK101376806SQ20081023172
公开日2009年3月4日 申请日期2008年10月13日 优先权日2008年10月13日
发明者刘君秀, 欣 杨, 苟宝峰, 范双宏 申请人:彩虹集团电子股份有限公司