防水型荧光粉制备方法

文档序号:3814625阅读:309来源:国知局
专利名称:防水型荧光粉制备方法
技术领域
本发明涉及一种长余辉荧光粉的表面包覆方法。属于荧光粉制备的技术领域。
背景技术
长余辉发光材料,又名夜光材料,是光致发光材料的一种。它是一类吸收太阳光或人工光源所产生的光发出可见光,而且在激发停止后仍能继续发光的物质。碱土铝酸盐系列发光材料是目前己知的发光性能最好的蓄光型发光材料。跟传统硫化物系列的长余辉发光材料相比,碱土铝酸盐系列发光材料具有余辉时间长、无辐射、化学性质较稳定等优点。
碱土铝酸盐长余辉荧光粉(SrA1204: Eu2+, Dy3+)在潮湿环境中会发生如下水解反应SrA1204 +4H20 = Sr2++20H-+2Al (OH)3 I ,极大地限制了铝酸盐长余辉荧光粉的应用。针对铝酸盐长余辉荧光粉(SrA1204: Eu2 +,Dy3 +)水解这一问题,目前研究重点主要集中于在荧光粉表面包覆一层均匀致密的保护层,避免荧光粉直接与水接触,从而提高荧光粉抗水性能,包覆物质主要Si02、八1203等无机氧化物。也有使用有机物进行包覆的,如中国专利ZL01114025.9, ZL200610019317.5等,但有机物包覆荧光粉耐候性差,在高温或紫外线环境下性能衰减很快。
中国专利ZL01113200.0公开了一种硅酸酯水解法在铝酸盐长余辉粉表面包覆Si02玻璃涂层的方法,专利ZL02116328.6公开了一种使用正硅酸乙酯溶胶法包覆Si02薄膜的方法,但这两种方法均需要将荧光粉加入水性溶液中,而在此过程中长余辉荧光粉的性能已经有较大损失,最终包膜荧光粉的发光性能也劣于初始未包膜粉。

发明内容
技术问题本发明提出一种防水型荧光粉制备方法,该方法得到的膜层均匀致密,显著提高了长余辉荧光粉的抗水性能。
技术方案本发明的防水型荧光粉制备方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包
覆Si02无机氧化物膜,反应化学式为Na2Si03+2HN03=H2Si03+2NaN03,且该反应在无水体系中进行;包覆工艺包括以下几个步骤
1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中,配制成浓度为l~10g/100ml的荧光
3粉悬浮液;
2) 按Si02与荧光粉之重量比为(0.5~15) :100的比例,称取相应量的NaSi03 9H20加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散5 30min,使其充分分散;
3) 将悬浮液加热至60 90。C并将温度控制此区间,以50r/m 300r/m速度搅
拌;
4) 配制HN03的无水乙醇溶液,其中HN03与无水乙醇的体积比为0.1~10:100,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为0.5 10ml/min,调节荧光粉悬浮液pH计显示值至8 11,滴加结束后继续搅拌并保温0.5 8小时,得到包膜荧光粉悬浮液;
4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离,再用乙醇洗1 3次,充分烘干后在行200 40(TC灼烧1 3h,冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
所述悬浮液加热温度维持在60 9(TC区间。滴加结束后继续保温0.5 8小时。
有益效果本发明的优点是(1)包膜工艺全部在无水体系中进行,避免了包膜过程中的长余辉荧光粉的性能下降;(2)制备工艺简单,易于实现;包膜反应的废液可进行溶剂回收,总体成本增加很少;(3)可在铝酸盐长余辉荧光粉表面包覆一层均匀致密的厚度为10 40nm的Si02膜,显著改善铝酸盐长余辉荧光粉的抗水性能,包膜铝酸盐长余辉粉在水中浸泡l个月以上发光性能不下降。
具体实施例方式
本发明在无水体系中进行对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆Si02无机氧化物膜,所涉及的化学反应式为
Na2Si03+2HN03=H2Si03+ 2NaN03该反应在无水体系中进行。本发明的包覆工艺包括以下几个步骤
1) 将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中,配制成浓度为l-10g/100ml的荧光粉悬浮液;
2) 按Si02与荧光粉之重量比为(0.5~15) :100的比例,称取相应量的NaSi03* 9H20加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散5 30min,使其充分分散;
3) 将悬浮液加热至60 9(TC并将温度控制此间,以50r/m 300r/m速度搅
拌;4)配制HN03的无水乙醇溶液,其中HN03与无水乙醇的体积比为 0.1~10:100。将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为0.5 10ml/min,调节荧 光粉悬浮液的pH计显示值至8 11,滴加结束后继续搅拌并保温0.5 8小时,得 到包膜荧光粉悬浮液;
4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离,再用乙醇洗1 3次,充分烘干后在行 200 400'C灼烧1 3h,冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
实施例1
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克,用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬 浮液;称取NaSi03* 9H20 1克,加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散 30min。将悬浮液加热至8(TC并维持,同时搅拌。配制HN03与无水乙醇的体积比 为1: IOO的溶液,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为2ml/min,控制调 节荧光粉悬浮液的pH计显示值为10,停止滴加,继续保温并搅拌4h,将悬浮液离 心分离,再经无水乙醇洗2次,用烘箱充分干燥。将包膜荧光粉在30(TC焙烧lh, 冷却后即可得到表面包覆Si02的铝酸盐荧光粉。
实施例2
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克,用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬 浮液;称取NaSi03* 9H20 1克,加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散 30min。将悬浮液加热至9(TC并维持,同时搅拌。其余条件同实施例1。
实施例3
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克,用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬 浮液;称取NaSi03* 9H20 1克,加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散 30min。将悬浮液加热至80'C并维持,同时搅拌。配制HN03与无水乙醇的体积比 为1: IOO的溶液,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为2ml/min,控制调 节荧光粉悬浮液的pH计显示值至10.5。其余条件同实施例1。
实施例4
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克,用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬 浮液;称取NaSi03* 9H20 1克,加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散 30min。将悬浮液加热至80'C并维持,同时搅拌。配制HN03与无水乙醇的体积比 为1: IOO的溶液,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为2ml/min,控制调 节荧光粉悬浮液pH计显示值为9,停止滴加,继续保温并搅拌8h。其余条件同实 施例1。
权利要求
1、一种防水型荧光粉制备方法,其特征在于该方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO2无机氧化物膜,反应化学式为Na2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2NaNO3,且该反应在无水体系中进行;包覆工艺包括以下几个步骤1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中,配制成浓度为1~10g/100ml的荧光粉悬浮液;2)按SiO2与荧光粉之重量比为(0.5~15)∶100的比例,称取相应量的NaSiO3·9H2O加入荧光粉悬浮液中,搅拌同时超声分散5~30min,使其充分分散;3)将悬浮液加热至60~90℃并将温度控制此区间,以50r/m~300r/m速度搅拌;4)配制HNO3的无水乙醇溶液,其中HNO3与无水乙醇的体积比为0.1~10∶100,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,滴加速度为0.5~10ml/min,调节荧光粉悬浮液pH计显示值至8~11,滴加结束后继续搅拌并保温0.5~8小时,得到包膜荧光粉悬浮液;4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离,再用乙醇洗1~3次,充分烘干后在行200~400℃灼烧1~3h,冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
2、 根据权利要求1所述的防水型荧光粉制备方法,其特征在于所述悬浮液加热 温度维持在60 90。C区间。
3、 根据权利要求l所述的防水型荧光粉制备方法,其特征在于滴加结束后继续 保温0.5 8小时。
全文摘要
防水型荧光粉制备方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO<sub>2</sub>无机氧化物膜,反应化学式为Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>+2HNO<sub>3</sub>=H<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>+2NaNO<sub>3</sub>,且该反应在无水体系中进行;包覆工艺包括以下几个步骤1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中,配制成浓度为1~10g/100ml的荧光粉悬浮液;2)按SiO<sub>2</sub>与荧光粉之重量比为(0.5~15)∶100的比例,称取相应量的NaSiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O加入荧光粉悬浮液中,3)将悬浮液加热至60~90℃并将温度控制此区间,搅拌;4)配制HNO<sub>3</sub>的无水乙醇溶液,将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中,得到包膜荧光粉悬浮液;5)将包膜荧光粉悬浮液离心分离,再用乙醇洗1~3次,充分烘干后在行200~400℃灼烧1~3h,冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
文档编号C09K11/02GK101665690SQ20091003538
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者同 曹, 岩 董, 蒋建清, 邵起越 申请人:东南大学
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