专利名称：一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增香剂的方法
技术领域：
本发明涉及食品绿色加工领域，特别涉及一种同时制备食用安全性饮料用 焦糖色素和增香剂的方法。
背景技术：
焦糖色素(Cammel color)是人类使用历史最悠久的食用色素之一，也是目 前人们使用的食品添加剂中用量最大、最受欢迎的一种。焦糖色素为非单二的 化合物(约100种不同的化合物)，其物理性状为深褐色至黑色的液体、块状、 粉末状或糊状。焦糖色素的生产因工艺和采用的原料不同，可分为普通焦糖、 碱性亚硫酸盐焦糖、铵(氨)法焦糖和亚硫酸铵法焦糖。中国发明专利03159243.0 公布了焦糖色素的制备方法，在95。C 120。C加热玉米或马铃薯或谷物的水解 产物与氨水焦化反应，焦化2~4小时，可制备色率为4.6 5.3万EBC的焦糖色 素。中国发明专利CN1450122公布了氨基酸与葡萄糖美拉德反应生成美拉德 反应产物的方法，该方法加热葡萄糖与氨基酸混合溶液，在12(TC 15(TC条件 下反应2 3小时制备食品添加剂产品。上述方法均采用超过95。C的长时间高 温处理，不仅消耗了大量能源，同时有可能产生影响食品安全的潜在危害物质， 如4-甲基咪唑和丙烯酰胺等有毒有害物质。
本发明根据羰氨(铵)反应制备食用安全性焦糖色素的原理，在铵盐或氨 基酸中添加一定量的还原糖或能在碱性条件下分解为还原糖的各种低聚糖或 多糖并配成溶液，调节酸碱度，在低于10(TC的条件下，通过高压低热技术处 理，縮短铵盐或氨基酸与各种还原糖或能在碱性条件下分解为还原糖的各种低 聚糖、多糖发生美拉德反应的时间。本发明的特点是利用高压低热技术替代传 统的热处理技术，在相对普通水热法制备焦糖色素低的温度下制备食用安全性 的饮料用焦糖色素，縮短制备时间，提高反应效率，增强食用安全性。
发明内容
本发明的目的在于利用高压低热技术制备食用安全性高的焦糖色素和增 香剂，降低反应温度，縮短反应时间。
本发明的目的通过下述技术方案实现本发明提供一种同时制备食用安全 性饮料用焦糖色素和增香剂的方法，根据反应产物呈香、抗菌、抗氧化的特征， 采用绿色加工技术制备，由铵盐或氨基酸与还原糖或能在碱性条件下分解为各 种还原糖的低聚糖或多糖在碱性溶液中经高压低热技术促进羰氨(铵)反应的 发生，具体包括以下步骤
1) 将本发明所使用的铵盐或氨基酸与2 10倍质量的水混合；
2) 采用质量分数20%~50°/。的浓酸调？11值至1~7或质量分数30% 70%的浓 碱调pH值，pH值调至7 13;
3) 搅拌均匀后，加入10 50倍铵盐或氨基酸质量的还原糖或能在碱性条件 下分解为还原糖的低聚糖或多糖；
4) 高压低热处理混合溶液，反应条件如下(l)反应压力lMPa 20MPa; (2)反应总时间10min 80min; (3)反应物温度30。C 100。C;
5) 高压低热处理的同时蒸馏反应物，蒸馏条件为(1)蒸馏温度为高压 低热反应时的温度；(2)蒸馏出的轻组分先后经过换热器冷凝，并在换热器 末端连接装有萃取剂的收集装置中被收集，即得到液态增香剂产品；
6) 从反应釜排出的非馏出物经浓縮得液态焦糖色素产品，或过滤或经离 心脱水干燥，制备成固体焦糖色素产品。
所述铵盐优选亚硫酸铵、硫酸铵、醋酸铵、碳酸铵或氯化铵等食用级铵盐。
所述氨基酸优选谷氨酸、赖氨酸或色氨酸等氨基酸。
所述浓酸调pH值是指采用质量分数20。/。 60M的浓酸调pH值至1 7，浓酸 优选食用级盐酸、碳酸、醋酸等食用级酸。
所述浓碱调pH值是指采用质量分数30M 70。/。的浓碱调pH值至7 13 ，浓碱 优选食用级碱的氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠。
所述还原糖是指优选葡萄糖、果糖等具有还原性的糖品。
所述能在碱性条件下分解为还原糖的低聚糖，如糖蜜中的蔗糖、蔗果三 糖；或多糖，如淀粉糖、纤维素、葡甘聚糖、海藻糖、真菌多糖等。所述蒸馏反应后的物料是通过水蒸汽蒸馏法将呈香物质与焦糖色素分离。 所述换热器为管式或板式换热器。
所述冷凝是指采用0"C 25r的冷却水以lL/min 100L/min的流速通过换 热器进行冷凝。
所述萃取剂是沸点比被分离组分沸点高5"C 8(TC的食用级酯类、醇类有 机溶剂。食用级酯类优选乙酸乙酯、乙酸异戊酯、苯甲酸甲酯等酯类；食用级 醇类有机溶剂优选无水乙醇或质量分数大于70%的乙醇水溶液。萃取剂用量 0.01L 50L。
所述非馏出物或馏出物浓縮是指将反应后的物料经冷冻浓縮或加热减压 浓縮或膜浓缩。
所述非馏出物或馏出物脱水后干燥是指将反应后的物料经滤布过滤或离 心分离脱水后冷冻干燥或喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
(1) 与传统热处理技术制备焦糖色素相比，采用高压低热技术制备饮料
用焦糖色素，其制备时间不超过80min，比传统高压低热法的2 4小时的制备时 间縮短了0.5 2倍；
(2) 高压低热处理温度在3(TC 10(TC，较普通水热法制备焦糖色素所使 用的95"C 15(TC低，节约能源；
(3) 由于低温、时间短，不加入化学试剂，使得产物不含有害组分，避 免环境污染。
具体实施例方式
结合实施例对本发明做进一步描述，本发明的实施方式及形式不限于此。 实施例h
取亚硫酸铵lkg，溶解在2.5倍质量的蒸馏水中，将亚硫酸铵水溶液装入高 压反应罐中。用质量百分比浓度为36n/。的食用级盐酸调pH值至l，搅拌均匀后， 加入10kg葡萄糖，得到葡萄糖——亚硫酸铵混合溶液。高压低热处理该混合溶 液，设置反应条件如下(1)反应压力19MPa; (2)反应总时间15min;
(3)反应物温度65°C。处理的同时蒸馏反应物，设置蒸馏条件如下(1) 蒸馏温度65°C;(2)换热器为管式换热器；(3)初始温度为2"C的冷凝水以90L/min的流速通过换热器；冷凝后的轻组分经10L食用级乙酸乙酯收集，再 经膜浓缩得320g金黄色油状食用增香剂；反应后，非馏出物经减压浓縮除去2kg 水分后，再经喷雾干燥，即得食用安全性高的饮料用焦糖色素产品。所得饮料 用焦糖色素产品色率为5.1万EBC;经HPLC法测定不含有4-甲基咪唑和丙烯酰胺。
实施例2:
将100g谷氨酸与饮用水按照重量比l: IO混合，搅拌均匀，将谷氨酸水溶
液装入高压反应罐中，用质量百分比浓度为40。/。的食用级氢氧化钠调pH值至 13,加入4.5kg糖蜜，得到谷氨酸——糖蜜碱性混合溶液。将该混合溶液经高
压低热处理，设置处理条件如下(1)反应压力lOMPa;(2)反应总时间
45min; (3)反应物温度7CTC。高压低热蒸馏一体化处理的同时，蒸馏反应
物，设置蒸馏条件如下(1)蒸馏温度70°C; (2)换热器为管式换热器；
(3)初始温度为5"C的冷凝水以3L/min的流速通过换热器；冷凝后的轻组分经 O.IL乙醇收集，再经减压浓縮后得32.5g黄色油状增香剂；反应后非馏出物经 膜浓縮制得液态产品。所得焦糖色素产品色率为5.9万EBC;经HPLC法测定不 含有4-甲基咪唑和丙烯酰胺。
实施例3:
取碳酸铵5kg，溶解在6倍质量的蒸馏水中，将碳酸铵水溶液装入高压反应 罐中。用质量百分比浓度为45o/。的食用级碳酸钠调pH值至7，搅拌均匀后，加 入100kg淀粉糖，得到淀粉糖——碳酸铵混合溶液。高压低热处理该混合溶液， 设置反应条件如下(1)反应压力5MPa; (2)反应总时间60min; (3)
反应物温度95°C。高压低热处理的同时，蒸馏反应物，设置蒸馏条件如下
(1)蒸馏温度95°C; (2)换热器板式换热器；(3)初始温度为rC的冷凝 水以45L/min的流速通过换热器；冷凝后的轻组分经45L食用级乙酸乙酯收集，
再经减压浓縮后得1.8kg浅黄色油状增香剂；反应后非馏出物料经冷冻浓縮除
出去25kg水分后，再经喷雾干燥，即得食用安全性高的饮料用焦糖色素固态产 品。所得饮料用焦糖色素固态产品色率为4.2万EBC;经HPLC法测定不含有4-
7甲基咪唑和丙烯酰胺。 实施例4:
将50g赖氨酸与饮用水按照重量比l: 8混合，搅拌均匀，将赖氨酸水溶液
装入高压反应罐中，用质量百分比浓度为60e/。的食用级氢氧化钠调pH值至9， 加入2kg海藻糖，得到赖氨酸——海藻糖碱性混合溶液。将该混合溶液经高压
低热处理，设置处理条件如下(1)反应压力2MPa; (2)反应总时间
55min; (3)反应物温度85°C。高压低热蒸馏一体化处理的同时，蒸馏反应
物，设置蒸馏条件如下(1)蒸馏温度85°C;(2)换热器管式换热器；(3)
初始温度为15'C的冷凝水以3L/min的流速通过换热器；冷凝后的轻组分经O.l L
食用级苯甲酸甲酯收集，再经膜浓縮后得15.9g黄色油状增香剂；高压低热蒸
馏一体化反应后非馏出物经膜浓縮制得液态产品。所得焦糖色素产品色率为
4.5万EBC;经HPLC法测定不含有4-甲基咪唑和丙烯酰胺。 实施例5:
取氯化铵2kg，溶解在4倍质量的蒸馏水中，将氯化铵水溶液装入高压反应 罐中。用质量百分比浓度为22。/。的食用级醋酸调pH值至4.5，搅拌均匀后，加 入100kg蔗糖，得到蔗糖——氯化铵混合溶液。高压低热处理该混合溶液，设 置反应条件如下(1)反应压力15MPa; (2)反应总时间30min; (3)
反应物温度86°C。高压低热处理的同时，蒸馏反应物，设置蒸馏条件如下 (1)蒸馏温度86°C;(2)换热器板式换热器；(3)初始温度为2(TC的冷 凝水以3L/min的流速通过换热器；冷凝后的轻组分经0.5L75。/o乙醇水溶液收
集，再经膜浓縮后得2.2kg金黄色油状增香剂；高压低热蒸馏一体化反应后，
非馏出物经减压浓縮除去6.5kg水分后，再经冷冻干燥，即得食用安全性高的 饮料用焦糖色素固态产品。所得焦糖色素固态产品色率为6.3万EBC;经HPLC 法测定不含有4-甲基咪唑和丙烯酰胺。
从以上实施例可以看出，经不同条件的高压低热处理不同的物料，可以同 时制备出能够满足工业生产的食用安全性高的饮料用焦糖色素产品和食用增香剂产品。其制备时间不超过80min，比传统高压低热法的2 4小时的制备时间 縮短了0.5 2倍，极大的提高了生产效率；高压低热处理温度在30。C 10(TC， 较普通水热法制备焦糖色素所使用的95t^l5(TC低，提高了产品的品质和食用 安全性。同时，在制备过程中避免了加入有毒有害化学试剂，无环境污染。
权利要求
1、一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增香剂的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将铵盐或氨基酸与2～10倍质量的水混合；所述铵盐为醋酸铵、碳酸铵或氯化铵；所述氨基酸为谷氨酸、赖氨酸或色氨酸等氨基酸；(2)浓酸调pH值至1～7或浓碱调pH值至7～13；(3)加入10～50倍铵盐或氨基酸质量的还原糖或能在碱性条件下分解为还原糖的低聚糖或多糖，形成混合溶液；(4)将混合溶液进行高压低热处理，处理的同时蒸馏反应物；所述高压低热处理条件为反应压力1MPa～20MPa；反应总时间10min～80min；反应物温度30℃～100℃；所述蒸馏反应物的蒸馏温度为高压低热反应时的温度；蒸馏出的增香剂先后经过换热器冷凝，并在换热器末端连接装有萃取剂的收集装置中被收集；收集冷凝后的馏出组分即液态增香剂产品；换热器为管式或板式换热器；所述萃取剂是沸点比被分离组分沸点高5℃～80℃的食用级酯类或醇类有机溶剂；(5)将反应釜中的非馏出物浓缩或脱水后干燥，制备成饮料用焦糖色素产品；所得馏出物质经浓缩，制备成食用增香剂产品。
2、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于所述浓酸调pH值是指采用质量百分比20%~50%的 浓酸调pH值至1 7，所述浓酸为食用级盐酸、碳酸或醋酸。
3、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于浓碱调pH值是指采用质量百分比30%~70%的浓碱 调pH值至7 13;所述浓碱为食用级碱的氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠。
4、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于所述还原糖为葡萄糖或果糖；所述能在碱性条件下分 解为还原糖的低聚糖为糖蜜中的蔗糖或蔗果三糖；所述能在碱性条件下分解为还原糖的多糖为淀粉糖、葡甘聚糖、海藻糖或真菌多糖。
5、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增香剂的方法，其特征在于所述步骤(4)的冷凝是指采用0。C 25'C的冷却水以 lL/min~100L/min的流速通过换热器。
6、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于所述食用级酯类为乙酸乙酯、乙酸异戊酯或苯甲酸甲 酯;食用级醇类有机溶剂为无水乙醇或者是质量百分比浓度大于50%的乙醇水 溶液。
7、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于所述反应物经浓縮是将反应后的物料经冷冻浓縮或减 压浓縮或膜浓縮。
8、 根据权利要求1所述的一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增 香剂的方法，其特征在于所述反应物脱水后干燥是将反应后的物料经膜过滤或 经滤布过滤或离心机脱水后冷冻干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明涉及一种同时制备食用安全性饮料用焦糖色素和增香剂的方法，高压低热蒸馏一体化反应条件如下(1)反应压力1MPa～20MPa；(2)反应总时间10min～80min；(3)反应物温度30℃～100℃，高压低热反应的同时进行蒸馏，蒸馏步骤和条件如下(1)蒸馏温度为高压低热反应时的温度；(2)蒸馏出的增香剂先后经过换热器冷凝后，在换热器末端连接装有萃取剂的收集装置中被收集；(3)萃取剂是沸点比被分离组分沸点高5℃～80℃的食用级酯类、醇类有机溶剂。在反应釜中得到焦糖色素产品。本发明具有无污染、工艺简单、处理温度低、可提高食用安全性、可同时制备焦糖色素和食用增香剂等优点。
文档编号C09B61/00GK101619173SQ200910041498
公开日2010年1月6日 申请日期2009年7月29日 优先权日2009年7月29日
发明者于淑娟, 徐献兵, 军 王, 王湘茹, 管永光 申请人:华南理工大学