专利名称：直接耐晒大红f2g无污染制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种染料的生产工艺，特别涉及一种直接耐晒大红F2G无污 染制备工艺。
技术背景目前，直接染料行业的竟争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断 提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高的环保染料、无盐液 体染料倍受欢迎。直接染料的传统生产工艺中， 一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程； 目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需 浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体 染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料 纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的 着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸 析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差， 使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产 生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质 浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续^J良。例如，直接耐晒大红F2G是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用 范围比较广的染料。然而，作为一种典型的偶氮染料，传统生产工艺产生了 大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染。而对工艺废水的处理会提 高产品的成本。因此，如何筒化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能 降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。 发明内容本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种简化生产工艺、提高染3料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接耐晒大红F2G无污染制备工艺。 为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下 (1)三聚氯氰打浆在打浆罐中放水100ml,加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t-0 5。C， 开动搅拌打浆30 ~ 35分钟备用； (2 ) J-酸化料化料罐中放水200 210ml，再加入J-酸23.9g,打浆45 60分钟，用纯 碱调整pH-7-7.5;待全部溶解后停止搅拌备用； (3 ) —次缩合将溶解好的J-酸溶液于1-1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中 pH=l~2，温度tO-5。C;加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20%纯 碱溶液调pl^4.5 5作用4-4.5小时，得到的缩合液为透明液体；(4) 二次缩合一次缩合终点后于30 35分钟升温至t-40 45X:,进行二次缩合，同时 加入30g醋酸钠调整pH-5 5.5，作用4 4.5小时，反应液体积V=500ml, 反应终点后降温至t=20 ~ 25。C备用；(5) 重氮化重氮罐中放水1 OOml,加入对氨基苯曱醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH=7 ~ 7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g,温度t3 5。C;再于10~15分钟内 加入亚硝酸钠7.1g,此时用刚果红试纸、石爽化钾试纸检测为蓝色，温度i制 t=10~12°C,作用2~2.5小时；反应终点后用M磺酸中和过量的亚硝酸；(6) 偶合将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH-8 8.5，保持温度 在t-20 25。C,作用3.5 4小时；(7) 三次缩合在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至9(TC，控制pH-9 9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5~5.5小时，终点后用回流 水降温至t=45 ~ 50°C,加盐酸回调pH=6.5 ~ 7;物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度227°C，出口温度103°C; 制备成空心颗粒状固体染料，粒径为l 1.3mm。 本发明的有益效果是该生产工艺，突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源。 改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，主要去除盐析、压滤、打浆工序， 采用原浆直接喷雾法。节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10% ~ 20%氯化钠；经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省 蒸汽等。例如， 一般直接染料生产300kg/h,本发明方法生产500kg/h ~ 800 kg/h。 简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩 大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题。实践证明，染料的合成和盐析过程中带来的杂质、盐分会极大地影响染 料的纯度、强度和溶解度，只有减少染料中的盐分才能提高染料的着色强度。 水不溶物可达0.05%,大大优于传统工艺，可直接通过喷雾干燥塔连续化生产 保持不同批次产品质量的一致性；消除盐析过程中产生的高浓度有色废水， 并为添加辅助剂创造一个稳定的溶剂条件。省去传统的盐析、压滤工艺则从 源头上减轻了染料废水的处理难度，有利于环保工作的顺利实施。
图l是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下如图l所示， 一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，其特征在于实施 步骤如下(1) 三聚氯氰打浆在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g,调整温度t-0 5。C， 开动搅拌打浆30 ~ 35分钟备用；(2) J画酸化料化料罐中放水200 210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45 60分钟，用纯碱调整pH-7 7.5;待全部溶解后停止搅拌备用； (3 ) —次缩合将溶解好的J-酸溶液于1-1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中 pH=l~2,温度t-0 5。C;加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20%纯 碱溶液调pH=4.5 ~ 5作用4 ~ 4.5小时，得到的缩合液为透明液体；(4) 二次缩合一次缩合终点后于30 35分钟升温至t-40 45。C，进行二次缩合，同时 加入30g醋酸钠调整pHN5 5.5,作用4 4.5小时，反应液体积V=500ml， 反应终点后降温至t=20 ~ 25。C备用；(5) 重氮化重氮罐中放水100ml,加入对氨基苯曱醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH=7 ~ 7.5，待全溶后加入水及定量的盐酸28g，温度t-3 5。C;再于10~15分钟内 加入亚硝酸钠7.1g,此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制 t=10~12°C,作用2 2.5小时；反应终点后用^J^磺酸中和过量的亚硝酸；(6) 偶合将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pl^8-8.5,保持温度 在t-20 25。C，作用3.5~4小时；(7) 三次缩合在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至9(TC,控制pH-9 9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5~5.5小时，终点后用回流 水降温至t-45-50。C，加盐酸回调pH=6.5 ~ 7;物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度227°C，出口温度103°C; 制备成空心颗粒状固体染料，粒径为l 1.3mm。所述直接耐晒大红F2G化学结构式<formula>formula see original document page 6</formula>表1:本发明方法与传统方法生产产品的技术指标对比如下:主要技术指标本发明方法传统方法水不溶物0.05%0.2%溶解度(8(TC)50g/L40g/LpH值7.07.0曰晒牢度3~4级3~4级本发明方法生产的染料液含固量和强度显著优于采用现有技术的指标； 有效的提高染料的收率及着色强度，以其稳定的质量、优惠的价格具有很强 的竟争力，使产品提高了一个档次，市场前景非常广阔。同时，本发明最大 限度地减少生产过程中污染物的产生，实行清洁生产。可大幅度减少废物排 放，从根本上解决染料行业的污染问题。本发明的染料生产经济效益十分显 著，其发展前景非常乐观，蕴藏着巨大的潜力。上述参照实施例对该直接耐晒大红F2G无污染制备工艺进行的详细描述， 是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改， 应属本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下(1)三聚氯氰打浆在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆30～35分钟备用；(2)J-酸化料化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45～60分钟，用纯碱调整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止搅拌备用；(3)一次缩合将溶解好的J-酸溶液于1～1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中pH＝1～2，温度t＝0～5℃；加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20％纯碱溶液调pH＝4.5～5作用4～4.5小时，得到的缩合液为透明液体；(4)二次缩合一次缩合终点后于30～35分钟升温至t＝40～45℃，进行二次缩合，同时加入30g醋酸钠调整pH＝5～5.5，作用4～4.5小时，反应液体积V＝500ml，反应终点后降温至t＝20～25℃备用；(5)重氮化重氮罐中放水100ml，加入对氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g，温度t＝3～5℃；再于10～15分钟内加入亚硝酸钠7.1g，此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小时；反应终点后用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；(6)偶合将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH＝8～8.5，保持温度在t＝20～25℃，作用3.5～4小时；(7)三次缩合在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5～5.5小时，终点后用回流水降温至t＝45～50℃，加盐酸回调pH＝6.5～7；物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度227℃，出口温度103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。
全文摘要
本发明涉及一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，实施步骤如下先将三聚氯氰打浆后与J-酸在pH＝4～4.5、温度t＝0～5℃一次缩合。再调整pH＝5～5.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。对氨基苯甲醚-3-磺酸加入盐酸、亚硝酸钠重氮化后与二次缩合产物进行偶合，所得偶合产物与二乙醇胺三次缩合得最终产物，直接喷雾干燥。本发明改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。
文档编号C09B33/08GK101580645SQ20091006831
公开日2009年11月18日 申请日期2009年3月31日 优先权日2009年3月31日
发明者张宝文, 张超水, 李国栋, 李新勇, 王淑娜 申请人:天津市亚东化工染料厂