专利名称：一种高分散的橡胶配合剂用的改性纳米白炭黑的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高分散的橡胶配合剂用的改性纳米白炭黑的制备方法，属于化工 应用技术领域。
背景技术：
纳米白炭黑具有质轻、可分散、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能，化学性质 稳定，可对橡胶、塑料起到增稠和补强作用，还可改善涂料的涂刷效果。由于纳米白炭黑表面存在大量羟基，使其呈亲水性，在有机介质中容易聚集。这 些因素使纳米白炭黑在橡胶中难以大量均勻分散，限制了其作为补强剂在橡胶中的广泛应 用。因而如何提高纳米白炭黑的分散性是其在橡胶中应用首要解决的问题。目前纳米白炭黑的改性大都未将纳米白炭黑用任何溶剂分散，直接加入改性剂， 在60°C下改性，经过改性后，纳米白炭黑的DBP吸油值虽然有所提高，分散性能得到改善， 但改善不显著。因此，如何显著改善纳米白炭黑的分散性，成为纳米白炭黑在橡胶中广泛应 用的关键问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种高分散的橡胶配合剂用的 纳米白炭黑的改性条件，在此条件下改性后的纳米白炭黑，其DBP吸油值可显著提高，在橡 胶中能较好分散，能极大地增强橡胶的强度。本发明的技术方案一种高分散的橡胶配合剂用的改性纳米白炭黑的制备方法， 包括以下步骤
(1)将纳米白炭黑分散于去离子水中，充分分散形成反应体系，纳米白炭黑与去离子水 的质量比为1:8 12;
(2)向反应体系中滴加硅烷偶联剂水溶液，滴加速度为2 4mL/min，硅烷偶联剂水溶液 的摩尔浓度为0. 2^0. 4mol/L，硅烷偶联剂水溶液的加入量为2iT33mL/10g纳米白炭黑；
(3)加入硅烷偶联剂水溶液的反应体系在75、5°C下反应1小时20分钟小时40分 钟得到改性纳米白炭黑。所述硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂 KH-550。制得的改性纳米白炭黑的DBP吸油值为3. 4 3. 5cm7g。所述DBP值是指在规定的试验条件下，Ig纳米白炭黑吸收邻苯二甲酸二丁酯 (DBP, di-n-butyl phthalate)的体积(cm3)数，用来表征纳米白炭黑的聚集程度。所述硅烷偶联剂KH-570的化学名称:γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷， 可购自南京立派化工有限公司等。相当于美国联碳公司Α-174、美国道康宁公司Ζ-6030、 日本信越公司ΚΒΜ-503、德国华克公司GF-31。是一种无色透明液体，沸点255°C，密度 P25°C 1. 045g / cm3，折光率n25D1.429，闪点88°C，溶于甲苯、乙醚、卤代烃等有机溶剂，在酸性或碱性条件下水解。硅烷偶联剂KH-560的化学名称γ - (2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，可购 自湖北蓝天化工产品有限公司。硅烷偶联剂KH-550 (SG-SillOO)的化学名称Y-氨丙基三乙氧基硅烷，英文 名-Aminopropyltriethoxysilane, CAS 编号919-30-2。本发明的有益效果与现有的方法相比，本发明对成品纳米白炭黑在一定温度和 条件下改性，极大地提高纳米白炭黑的DBP吸油值，显著改善纳米白炭黑的分散性。
具体实施例方式本发明将在以下的实施例中进一步阐述，但这并不应成为对发明范围的限制。本 发明的纳米白炭黑、硅烷偶联剂均为市售。实施例1
将30克市售纳米白炭黑分散于300mL去离子水中形成反应体系，将90mL摩尔浓度为 0. 4mol/L的硅烷偶联剂KH-570水溶液以3mL/min的速度逐滴加入到反应体系中，反应体系 在80°C的水浴中反应1小时30分钟，其DBP吸油值可达到3. 50cm7g。实施例2
将20克市售纳米白炭黑分散于160mL去离子水中，将58mL摩尔浓度为0. 3mol/L的硅 烷偶联剂KH-550水溶液以2mL/min的速度逐滴加入到反应体系中，反应体系在75°C的水浴 中反应1小时40分钟，其DBP吸油值可达到3. 40cm7g。实施例3
将40克市售纳米白炭黑分散于480mL去离子水中，将132mL摩尔浓度为0. 4mol/L的 硅烷偶联剂KH-560水溶液以4mL/min的速度逐滴加入到反应体系中，反应体系在85°C的水 浴中反应1小时20分钟，其DBP吸油值可达到3. 50cm7g。
权利要求
一种高分散的橡胶配合剂用的改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤为(1)将纳米白炭黑分散于去离子水中，充分分散形成反应体系，纳米白炭黑与去离子水的质量比为1:8~12；(2)向反应体系中滴加硅烷偶联剂水溶液，滴加速度为2~4mL/min，硅烷偶联剂水溶液的摩尔浓度为0.2~0.4mol/L，硅烷偶联剂水溶液的加入量为29~33mL/10g纳米白炭黑；(3)加入硅烷偶联剂水溶液的反应体系在75~85℃下反应1小时20分钟~1小时40分钟得到改性纳米白炭黑；所述硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂KH 550、硅烷偶联剂KH 560或硅烷偶联剂KH 570。
2.根据权利要求1所述的改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于制得的改性纳米白 炭黑的DBP吸油值为3. 4 3. 5cm7g。
全文摘要
一种高分散的橡胶配合剂用的改性纳米白炭黑的制备方法，属于化工应用技术领域。本发明先将纳米白炭黑分散于去离子水中，充分分散形成反应体系；再向反应体系中滴加硅烷偶联剂水溶液；加入硅烷偶联剂水溶液的反应体系在75~85℃下反应1小时20分钟~1小时40分钟得到改性纳米白炭黑。制得的改性纳米白炭黑的DBP吸油值为3.4~3.5cm3/g。与现有的方法相比，本发明对成品纳米白炭黑进行改性，极大地提高纳米白炭黑的DBP吸油值，显著改善其在橡胶中的分散性。
文档编号C09C1/28GK101974256SQ20101050407
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者曾化伟, 李晓瑄, 李煜林, 陈正行 申请人:江南大学