高温带压密封注剂的制作方法

文档序号:3742431阅读:250来源:国知局
专利名称:高温带压密封注剂的制作方法
技术领域
本发明涉及一种带压密封注剂,更具体的说,是涉及一种在泄漏状态下,供注剂枪 注射使用的,实现带压密封用的高温密封注剂。
背景技术
密封注剂是带压密封技术作业中供注剂枪使用的专用密封材料。
带压密封技术是采用夹具、注剂工具,在泄漏状态下,向夹具封闭空腔内注射密封 注剂,实现消除泄漏的特殊技术手段。其中的密封注剂性能决定了该技术的适用范围。
目前国内外已发明的带压密封注剂,都在以合成橡胶、合成树脂及油脂等高分子 材料作为密封注剂的结合剂,添加各种耐温材料及各种助剂,经机械混炼或混合后,制成棒 状固体,供注剂枪注射使用。这三种结合剂的材料都是有机物,使用温度受到极大的限制。 中国专利CN00U9800. 3公布的新型密封剂,是由丁腈橡胶、硫酸钡、硫磺、陶土、秋兰母促 进剂、白碳黑、延迟性促进剂、氧化镁、氧化锌、三氧化二锑、硬脂酸、碳素纤维、软化剂、三氧 化二铁、防老剂、三乙醇胺、防焦剂、石蜡、偶联剂和氧化钙,其中丁腈橡胶、软化剂、石蜡、三 乙醇胺、偶联剂等有机成分占到了总质量的;中国专利CN201010181109. 1公布的高温 带压堵漏用密封剂是以丁腈橡胶和液体丁腈橡胶为主体胶料,加入酚醛树脂及配以补强、 填充剂,防老剂,硫化剂,促进剂,软化剂和其它添加剂,经开炼混合后制成能对高温蒸汽、 高温烃和烟道气等不同介质状态下实施带压堵漏的高温堵漏密封剂。丁腈橡胶制品的最 高使用温度只有120°C,其热分解温度只有380°C,依据目前的科学技术发展水平,即使加 入阻燃剂、纳米材料等助剂,也无法提高丁腈橡胶自身的热分解温度,因为热分解温度是由 其自身的化学键能所决定的,即使选用其它的橡胶或树脂,如氟橡胶的最高使用温度只有 300°C,四氟乙烯的最高使用温度只有260°C,杂环类树脂的最高使用温度不超过450°C,即 使采用目前国际上耐温性能最好的全氟醚橡胶,其最高使用温度也很难达到500°C。试验证 明,在有氧条件下,大约在400°C时,丁腈橡胶普遍产生烟雾,在550°C时,则会出现明火,热 失重相当严重,尽管还残留有一定数量的耐高温的填充填料,但由于在高温时的密封材料 体积丢失严重,无法达到所需的止住泄漏的密封比压,密封的成功性极差,其原因是当泄漏 介质的温度大于密封注剂配方中结合剂的热分解温度以上时,有机物的大分子会变成小分 子而挥发掉,密封材料的致密性遭到严重破坏。因此上述材料无法达到耐高温的目的。发明内容
本发明的目的是针对有机密封注剂的耐温不超过400°C的缺点,提供一种使用温 度范围在150 1000°C的高温非固化型带压密封注剂。
本发明通过下述技术方案实现
一种高温带压密封注剂,其特征在于,按质量份数柔性石墨30 60%、膨胀石墨 30 60%、碳纤维5 20%、磷酸铝10 20%、草酸1 2. 5%、保湿剂1 2. 5%组成。
柔性石墨。高温带压密封注剂主要填料材料,具有良好的热传导性及自润滑性,摩擦系数小,柔软性好,强度高,耐介质性能极其优越的特点,是耐泄漏介质的主体材料。用量 是30 60%。
膨胀石墨。高温带压密封注剂重要膨胀材料。取98%硫酸2000g放入搪瓷器皿 中,取鳞片石墨500g,在搅拌器配合下,在硫酸中逐步加入石墨至均勻,然后加入400g高锰 酸钾至均勻,将反应温度保持在40°C,恒温55分钟,用不锈钢筛网将石墨取出,放入80°C蒸 馏水中进行充分漂洗至中性,再捞出,放入干燥箱中,控制在60°C干燥8小时,备用。本发明 的特点是工艺路线的产物可在130°C时发生膨胀,而且这种膨胀只受空间和温度限制,即膨 胀是可以连续进行的,且降温时不会发生体积收缩。
碳纤维。高温带压密封注剂的骨架材料。选用聚丙烯腈基碳纤维,规格为3K、6K混 合物,长度为15毫米,其特点是高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变。可在 2000 0C条件下使用,绝氧条件下使用温度可达3000 0C,摩擦系数小,几乎耐所有有机介质。
磷酸铝。高温带压密封注剂的结合剂。取500g磷酸(85%试剂纯)加入150g蒸 馏水,然后加入33g氢氧化铝,充分搅拌成悬浊液,放入不锈钢压力釜中(压力锅改制,增设 压力表和温度计,后略)火焰加热,压力控制在0. IMPa以下,温度控制在110 120°C,反应 时间为50分钟,将压力降为零后,开盖后加入14g草酸,冷却后得到比重为1.83透明、粘稠 状的磷酸铝胶液,备用。
草酸。高温带压密封注剂的缓凝剂。1 2. 5%草酸可使结合剂不发生自凝现象。
保湿剂。择HPMC纤维素与多糖植物胶经化学改性后配制而成。可与磷酸盐结合 剂快速溶解,具有增粘、增滑、保湿、包水性,明显提高了高温带压密封注剂的可注射性。
具体实施方式
以下组合具体实施例对本发明详细说明。
实施例
材料准备柔性石墨60份;膨胀石墨30份;碳纤维10份;磷酸铝15份;草酸1 份;、HPMC纤维素保湿剂1份。
(1)首先将磷酸铝放入小型不锈钢搅拌器中;
(2)以均勻分撤方式放入保湿剂,均勻搅拌5分钟;
(3)将长度在15毫米碳纤维骨架材料投入搅拌器,均勻搅拌5分钟;
(4)将柔性石墨分三批投入到搅拌器均勻搅拌10分钟;
(5)将膨胀石墨分二批投入到搅拌器均勻搅拌50分钟;
(6)停机后得到分散的泥状材料,此时用手抓握,应能形成团状而不松散即可;
(7)将上述泥状材料加入螺杆挤出机中挤出,机头尺寸为Φ 22,长度控制在2米长 度;
(8)在切割模具上切成Φ 22 X 85棒状密封注剂;
(9)用塑料袋进行真空包装,产品装盒后,常温保存。
将实施例制成的高温带压密封注剂进行实验验证。
1)高温带压密封注剂注射性能实验
注射压力是表示密封注剂流变性难易程度的技术指标。用MPa表示。
取密封注剂试样一只,在常温下进行试验。全部试验在密封注剂注射性能试验台上进行测试。首先将密封注剂放入注剂枪剂料腔内,掀动手动油泵压杆,注剂枪油缸开始工 作,通过注剂活塞移动密封注剂被挤压,观察压力表读数,当压力指针停留在某一数值不动 时,记录该数值为,15MPa,说明流动性良好,符合国家行业标准HG/T 20201《带压密封技术 规范》表1的要求。
2)高温带压密封注剂耐高温实验
热失重是表示密封注剂在使用温度范围内质量损失变化的百分率。
取5mg密封注剂试样,将试样放在可以加热的天平中(可选DupontTGAV5. 1热失 重分析仪或美国PE公司的TGA7热分析仪),温度范围室温 800°C,气氛氮气,升温速 率20°C /min。以纵坐标为重量,横坐标为温度,分析测试密封注剂的质量变化与温度的关 系,当曲线出现急剧拐点或曲线均勻降为原质量的80%时对应的温度值,即为密封注剂的 最高使用温度极限值。
测试结果当温度升高后,高温带压密封注剂中的水分开始蒸发,曲线为一斜直 线,当温度达到200°C时,曲线逐渐变成一条直线,说明密封注剂中的水分已经全部蒸发掉, 即温度升高而质量不再变化,当达到900°C,密封注剂的质量损失大约为15%。完成符合密 封注剂性能指标要求。
由于达到了热失重分析仪最高使用温度,大于800°C试验改用氧气-乙炔焰进行。 取一 M30的不锈钢螺母和两只M30的不锈钢螺杆,将称好的IOg密封注剂放入螺母中间,两 端分别用螺杆拧紧,然后用氧气-乙炔焰进行加热,用远红外测温仪进行温度检测,当达到 1200°C时,恒温10分钟,然后自然冷却至常温,拧开两侧螺杆,可取出一个高温带压密封注 剂的圆形整体,称重后进行计算,得出的热失重约为17%,丢失的部位主要是磷酸盐中的水 分蒸发。将取出后的密封注剂,再将其加热到130°C以上,其依然存在着膨胀功能,且松软, 由此摸索出了此种密封注剂密封机理是当密闭空腔被密封注剂注射填满后,达到130°C 以上温度,密封注剂理论上可存在无数次膨胀而无收缩,原因是其膨胀受限,只要存在可膨 胀的空间,这种膨胀就会连续进行下去,可无限次的弥补可能出现的间隙泄漏、多空隙泄 漏、粘附泄漏、动力泄漏,实现带压密封目的。
3)高温带压密封注剂耐介质实验
将高温带压密封注剂沿横断面切下2毫米厚共10片,称重(精确到0. OOlg),然后 分别放入乙醇、苯、丙酮、乙酸乙酯、汽油等介质中浸泡24小时,取出后没有发现变化。
将密封注剂放入常温的自来水中,浸泡M小时,发现密封注剂会变散,但没有发 生化学变化。
将氧气-乙炔焰加热后的高温带压密封注剂(1200°C ),放入任何介质中,都没有 发现任何变化。因此,这种密封注剂除热水能够使其分散外,不与任何有机介质发生变化。 因此,高温带压密封注剂除不适宜130°C以下的过热水及水蒸汽外,可耐其余所示泄漏介 质。具有非常广泛的适用性。
精于本技术领域的人员可以理解的是,除上述特定描述以外,本发明的实施例是 说明性的而不是限制性的,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,所有的变化和修改都 在本发明的范围之内。
权利要求
1.一种高温带压密封注剂,以质量百分比计,其组成为柔性石墨30 60%,膨胀石墨 30 60%,碳纤维5 20%,磷酸铝10 20%,草酸1 2. 5%,保湿剂1 2. 5%。
2.根据权利要求1所述的高温带压密封注剂,其特征在于,所述结合剂材料为磷酸铝。
3.根据权利要求1所述的高温带压密封注剂,其特征在于,所述骨架材料为碳纤维,规 格为I 6K混合体,长度为8 15毫米。
4.根据权利要求1所述的高温带压密封注剂,其特征在于,所述保湿剂为HPMC纤维素。
5.根据权利要求1所述的高温带压密封注剂,其特征在于,所述填充剂为柔性石墨和 膨胀石墨。
全文摘要
本发明涉及一种高温带压密封注剂的配方及生产方法。其配方组成为柔性石墨、膨胀石墨、碳纤维、磷酸铝、草酸和保湿剂。其具体的质量配比是柔性石墨30~60%、膨胀石墨30~60%、碳纤维5~20%、磷酸铝10~20%、草酸1~2.5%、保湿剂1~2.5%。本发明的特点是可在200~1000℃温度下使用,耐介质范围广,无固化特征,便于二次补剂作业。
文档编号C09K3/12GK102031085SQ20101055309
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者吕翔骞, 张吉祥, 杨梅, 王漫江, 石春芳 申请人:天津市江达扬升工程技术有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1