专利名称：一种led环氧封装胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂组合物，具体地说，涉及一种用于LED的环氧封装胶。
背景技术：
一般人都认为，节能灯可节能4/5是伟大的创举，但LED比节能灯还要节能1/4，这是固体光源更伟大的改革。除此之外，LED还具有其他优势，光线质量高，基本上无辐射，属于典型的绿色照明光源；可靠耐用，维护费用低等等。正因为LED具有以上其他固体光源还无法匹敌的特点，10年后LED将是照明行业的主流光源。目前，尽管LED还达不到照明的要求，但由于其光色丰富，寿命长等优点，大部分的指示灯及霓虹灯等装饰照明都应用了 LED。随着城市夜景亮化的扩大，尤其国家倡导的绿色照明后，LED具有非常广阔的市场。城市夜景照明是一个庞大的工程，既需要动辄上千瓦的高强度气体放电灯来给城市的亮化定下基调，也需要LED这样色彩丰富、灵活多变的照明手段来点缀。其中最能体现LED个性化的莫过于细节的雕琢和刻画，所以LED将以其节能、可靠、光色丰富与形式多样等优点，在城市夜景照明中大显身手，尤其当大功率的LED 研制出来而成为照明光源时，它将大面积取代现有的白炽灯与节能灯而“占领”整个城市。目前市场上常见的LED环氧封装胶主要由主剂环氧树脂、消泡剂、调色剂等；硬化剂酸酐、促进剂、抗氧剂、脱膜剂组成。这种组成的环氧封装胶有透明性好，玻璃转移温度高，高温烘烤成型时不易变黄，室温下反应速度慢，有较长使用时间等特点。但因为环氧树脂的耐侯性不佳，在室外长时间紫外线照射会发生变黄的现象，最终导致LED的出光效率下降，使得LED的光衰变大。同时酸酐固化剂在高温时也会出现氧化变黄的情况。只有克服环氧树脂在紫外线照射下会老化变黄，以及酸酐固化剂长时间高温的环境下老化变黄这两个问题，LED才能在更广泛的场合使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于LED的环氧封装胶，其具有绝佳的抗紫外线性能和抗热黄变性能。为了实现本发明目的，本发明提供一种LED环氧封装胶，其由主剂和硬化剂组成， 其中主剂与硬化剂的质量比为1 0.8-1. 2;优选质量比1 1，其特点在于，主剂中含有调蓝色剂，硬化剂中含有紫外吸收剂。本发明所述的LED环氧封装胶中，所述主剂由以下重量份数的组分构成双酚A型环氧树脂90-110份；消泡剂0.005-0. 02 份；活性稀释剂0.05-2份；调蓝色剂0.05-0. 02 份。所述硬化剂由以下重量份数的组分构成
甲基六氢苯酐74-91份；抗氧剂9.8-16. 5份；甲醇0.8-1. 65 份；催化剂2. 8-3. 75 份；紫外线吸收剂0. 04-0. 0825份；脱膜剂0. 4-1. 65 份。优选的，所述主剂由以下重量份数的组分构成双酚A型环氧树脂100份；消泡剂0. 01份；活性稀释剂1份；调蓝色剂0. 01份。优选的，所述硬化剂由以下重量份数的组分构成甲基六氢苯酐 62. 4份；抗氧剂13. 2份；催化剂3. 34份；甲醇1.65 份；紫外线吸收剂 0.042份；脱膜剂0.42份。其中，所述双酚A型环氧树脂可选择本领域常用的市购双酚A型环氧树脂，优选无色透明E-44型环氧树脂，例如南亚127，南亚EPOXY EL 128E树脂，长春化学188等。所述消泡剂为本领域常用的有机硅类型消泡剂，例如tego 910，tego980等。所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚，要求黏度低，有反应活性，例如 印odil 749。所述调蓝色剂为咔唑二恶嗪，如VIOLET B等。所述紫外线吸收剂为水杨酸酯，例如可采用irgnox 1010。所述催化剂可选择四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基氯化铵和四丁基氯化铵中的一种或多种；优选四乙基溴化铵。所述抗氧剂为亚磷酸三乙酯。所述脱模剂为本领域常用的脱模剂，如硬脂酸盐类，如INT1810等。本发明还提供上述LED环氧封装胶的制备方法，具体的说，所述制备方法包括如下步骤1)主剂在反应釜内加入双酚A型环氧树脂，消泡剂，活性稀释剂，再加入调蓝色剂，加热到80-110。搅拌0. 5-1. 2小时，过滤分装；2)硬化剂将反应釜做无水无氧处理，加入配方量一半的甲基六氢苯酐，抗氧剂， 催化剂，紫外线吸收剂，加热到70-80°C保温搅拌0. 8-1. 2小时，再加入剩余的甲基六氢苯酐，脱膜剂，保温搅拌0. 8-1. 2小时，过滤分装。所述无水无氧处理如下进行将反应釜加热到70-80°C抽真空至IOmm汞柱以下， 保温5-20分钟，然后充入氮气到常压，再抽真空到IOmm汞柱以下，再充氮气；反复多次，然后在，氮气保护下加入反应物。无水无氧处理对得到本发明的环氧封装胶非常重要。
其中，步骤1)优选在100°C搅拌1小时来进行；步骤2)优选在80 V进行，保温搅拌均为1小时。即优选的，可采用下述方法制备LED环氧封装树脂1)主剂在反应釜内加入双酚A型环氧树脂，消泡剂，活性稀释剂，再加入调蓝色齐U，加热到100°c搅拌1小时，过滤分装；2)硬化剂将反应釜做无水无氧处理，加入配方量一半的甲基六氢苯酐，抗氧剂， 催化剂，紫外线吸收剂，加热到80°C保温搅拌1小时，再加入剩余的甲基六氢苯酐，脱膜剂， 保温搅拌1小时，过滤分装。 与现有技术相比，本发明针对环氧树脂耐侯性不佳紫外线照射会老化变黄的情况，采取了在主剂里面添加紫外线吸收剂的办法，紫外线吸收剂可以吸收波长约290 400 纳米的光，通过化学上的氧化还原作用(Redox reaction)，使颜色分子最后分解褪色，达到抗紫外的效果。针对普通不饱和酸酐固化剂高温加热会变黄的情况，本发明使用甲基六氢苯酐作为固化剂和在主剂里加入少量的蓝色颜料，使胶水不会出现加热变黄的情况。本发明的LED环氧封装胶可用于发光二极管LED Lamp。使用时，先将主剂在50-80°C条件下保温0. 5-1小时，然后将主剂和硬化剂按质量比1 0.8-1. 2的比例混合，充分搅拌5-10分钟，然后真空脱泡6-8分钟就可以用来灌装成品。优选的，如下进行封装先将主剂在60°C条件下保温1小时，然后将主剂和硬化剂按质量比1 1的比例混合，充分搅拌10分钟，然后真空脱泡8分钟就可以用来灌装成品。初期硬化可在110 130°C连续式或密闭式烤箱中进行，脱模后再于130°C长烤 4 6小时，即可制成各种性能极佳的发光二极管LEDLamp。本产品采用高质量的原料，并经严格的工艺控制，因此硬化成品的色泽鲜艳，亮度高且光扩散性均勻。本发明的LED环氧封装胶克服了一般环氧封装胶不能在有紫外线或者高温的环境下长时间使用的缺点，而且耐黄变的性能得到了提升，在使用时，可以提高产品封装过程中的烘烤温度和烘烤时间，使得产品的机械性能也得到了很大提高。本发明的LED环氧封装胶在常温时混合黏度低，易于真空脱泡，且可使用期(Pot life)长，中、高温硬化速度快，硬化成品具有极佳的机械强度，电气特性和高耐湿性，因此最适合用于要求透光性高且均勻的LED Lamp。本发明的LED环氧封装胶为高Tg及密封等特性所研发生产的高性能LED LAMP 二液型封装树脂。由此制成产品具有绝佳的抗紫外线性能和抗热黄变性能，能够适用于使用于非常严苛的场合，例如户外显示屏领域、精细电子电器、日用照明等领域。用本发明封装的LED是一种能够将电能转化可见光的半导体，它改变了白炽灯钨丝发光以及节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。用本发明封装的LED的特点非常明显，寿命长、光效高、无辐射与低功耗。LED的光谱几乎全部集中于可见光频段，其发光效率可达80 90%。与普通白炽灯、螺旋节能灯及T5三基色荧光灯做比较普通白炽灯的光效为121m/W，寿命小于2000小时，螺旋节能灯的光效为601m/W，寿命小于8000小时，T5 荧光灯则为961m/W，寿命大约为10000小时，而直径为5毫米的白光LED为100 1201m/ W,寿命可大于100000小时。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。如无特别指明，实施例采用的各种原料均为市购。实施例1本实施例的LED环氧封装胶由主剂、硬化剂组成。主剂的成分为
EPOXYEL 128E(南亚)350kg
TEGO 910 (迪高)0.04kg
EPODIL 749(气体化学)3.5kg
VIOLETB (郎盛)0.035kg硬化剂
MHHPA(嘉兴阿尔法)35Okg
亚磷酸三乙酯(C.P.)56kg
甲醇(C.P.)7kg
四乙基溴化胺(C.P.)14.2kg
INT1810 (AXEL)1.75kg
IRGNOX 1010(汽巴化学)0.175kg主剂制备在500L反应釜内加入南亚EPOXYEL 128E树脂350公斤，消泡剂(TEG0 910)0. 04公斤，活性稀释剂(EP0DIL749)3. 5公斤，再加入调蓝色剂(VIOLET B) 0.035公斤加热到100°C搅拌1小时，过滤分装。硬化剂制备将500L反应釜进行无水无氧处理，先加入175公斤MHHPA，亚磷酸三乙酯56公斤，四乙基溴化铵14. 2公斤，紫外线吸收剂(irgnox 1010) 0. 175公斤，甲醇7公斤加热到80°C保温搅拌1小时，再加入175公斤MHHPA，脱膜剂(INT1810) 1. 75公斤保温搅拌1小时，过滤分装。使用时先将1000克主剂在60°C预热1小时，然后加入1000克硬化剂，搅拌10分钟。在真空度IOmm汞柱。温度50°C条件下抽真空8分钟，即可灌胶使用。初期硬化在110°C连续式烤箱中进行，脱模后再于130°C长烤6小时。制成的胶体的性能指标玻璃转化温度130°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>92%实施例2本实施例的LED环氧封装胶由主剂、硬化剂组成。主剂的成分为
EPOXYEL 127(南亚)320kg
TEGO 980 (迪高)0.02kg
EPODIL 749(气体化学)7kg
VIOLETB (郎盛)0.065kg硬化剂
MHHPA(嘉兴阿尔法)385kg
亚磷酸三乙酯(C.P.)68kg 甲醇(C.P.) 7kg 四丁基溴化胺(C.P.) 15kg INT1810 (AXEL) 3.5kg
IRGNOX 1010(汽巴化学)0.25kg主剂制备在500L反应釜内加入南亚EPOXY EL 127树脂，消泡剂(TEG0 910)，再加入调蓝色剂(VIOLET B)加热到110°C搅拌0. 5小时，过滤分装。硬化剂制备将500L反应釜进行无水无氧处理先加入50 %的MHHPA亚磷酸三乙酯，四丁基溴化铵，紫外线吸收剂(irgnox 1010)，甲醇7公斤加热到80°C保温搅拌0. 8小时，再加入剩余50%的MHHPA，脱膜剂(INT1810)，保温搅拌1. 2小时，过滤分装。使用时先将1000克主剂在80°C预热0. 5小时，然后加入1000克硬化剂，搅拌8分钟。在6mm汞柱真空度温度50°C条件下抽真空6分钟，即可灌胶使用。初期硬化在130°C连续式烤箱中进行，脱模后再于130°C长烤4小时。制成的胶体的性能指标玻璃转化温度 132°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>93%实施例3本实施例的LED环氧封装胶由主剂、硬化剂组成。主剂的成分为
EPOXYEL 128E(南亚)370kg
EPODIL 749(气体化学)6kg
TEGO 910 (迪高)0.02kg
VIOLETB (郎盛)0.07kg硬化剂
权利要求
1.一种LED环氧封装胶，其由主剂和硬化剂组成，其特征在于，主剂与硬化剂的质量比为1 0.8-1. 2;其中所述主剂中含有调蓝色剂，所述硬化剂中含有紫外吸收剂。
2.如权利要求1所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述主剂由以下重量份数的组分构成双酚A型环氧树脂90-110份；消泡剂0. 005-0. 02份；活性稀释剂1-2份；调蓝色剂0. 01-0. 02份；所述硬化剂由以下重量份数的组分构成 甲基六氢苯酐74-91份；抗氧剂9. 8-16. 5份；甲醇0. 8-1. 65份；催化剂2. 8-3. 75份；紫外线吸收剂0. 04-0. 0825份；脱膜剂0. 4-1. 65份。
3.如权利要求1或2所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述主剂由以下重量份数的组分构成双酚A型环氧树脂100份；消泡剂0.01份；活性稀释剂1份；调蓝色剂0.01份。所述硬化剂由以下重量份数的组分构成 甲基六氢苯酐62. 4份；抗氧剂13. 2份；催化剂3. 34份；甲醇1. 65份；紫外线吸收剂 0. 042份； 脱膜剂0.42份。
4.如权利要求1-3任一所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为无色透明E-44型环氧树脂。
5.如权利要求1-3任一所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类型消泡剂；所述活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚。
6.如权利要求1-3任一所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述抗氧剂为亚磷酸三乙酯；所述催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基氯化铵和四丁基氯化铵中的一种或多种；优选四乙基溴化铵。
7.如权利要求1所述的LED环氧封装胶，其特征在于，所述紫外线吸收剂为水杨酸酯； 所述调蓝色剂为咔唑二恶嗪。
8.如权利要求1-7任一所述的LED环氧封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1)主剂在反应釜内加入双酚A型环氧树脂，消泡剂，活性稀释剂，再加入调蓝色剂，力口热到80-110°C搅拌0. 5-1. 2小时，过滤分装；2)硬化剂将反应釜做无水无氧处理，加入配方量一半的甲基六氢苯酐，以及抗氧剂， 催化剂，紫外线吸收剂，加热到70-80°C保温搅拌0. 8-1. 2小时，再加入剩余的甲基六氢苯酐，脱膜剂，保温搅拌0. 8-1. 2小时，过滤分装。
9.如权利要求1-7任一所述的LED环氧封装胶，其特征在于，用于制备LED的封装。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，采用包括下述步骤的方法进行封装先将主剂在50-80°C条件下保温0. 5-1小时，然后将主剂和硬化剂按质量比1 0. 8-1. 2的比例混合，充分搅拌5-10分钟，然后真空脱泡6-8分钟就可以用来灌装成品；优选的，如下进行封装先将主剂在60°C条件下保温1小时，然后将主剂和硬化剂按质量比1 1的比例混合，充分搅拌10分钟，然后真空脱泡8分钟就可以用来灌装成品。
全文摘要
本发明涉及一种LED环氧封装胶及其制备方法。本发明针对环氧树脂耐侯性不佳紫外线照射会老化变黄的缺陷，向现有LED环氧封装胶加入紫外线吸收剂。所述紫外线吸收剂可以吸收波长约290-400纳米的光，通过化学上的氧化还原作用(Redox reaction)，使颜色分子最后分解褪色，达到抗紫外的效果。通过以上方法做成的LED封装胶水克服了一般环氧封装胶不能在有紫外线或者高温的环境下长时间使用的缺点；另外由于产品耐黄变的性能得到了提升，在使用该产品的时候可以提高产品封装过程中的烘烤温度和烘烤时间，从而使得产品的机械性能也得到了很大提高。
文档编号C09J163/02GK102181253SQ20111006959
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月22日 优先权日2011年3月22日
发明者姚金花 申请人:苏州市相城区开来化工有限公司