专利名称：18k金钛晶珠光颜料的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种以云母薄片为基材经过多层包覆的纯金色18K金钛晶珠光颜料的生产工艺。
背景技术：
珠光颜料是以云母薄片、玻璃鳞片等片状基材表面包覆一层或者多层高折射率金属或非金属氧化物如氧化铝、二氧化钛、氧化铁等等，经过抽滤、洗涤、干燥、煅烧而形成的
女口
广 PFt ο珠光颜料是人类最近开发的新型颜料产品，其具有理化性稳定、无毒无害、色彩丰富等特点。在油墨、涂料、化妆品、印刷中得到较广泛的应用。已有的公开专利文献如 US3438796、DE4437753、DE440M94等。国内外最为有影响力的是德国默克公司，且在中国申请了专利，专利申请公开号为CN1384858A，该篇专利申请涉及一种金黄色的珠光颜料及其制备应用。普通金色珠光颜料在国内外很多厂家都可以生产，但是具有18K金效果的金色珠光颜料很少发现，德国默克、国内欧克虽然有类似产品，但其生产工艺复杂、过程难于控制、 成本较高。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种可操作性强、大规模生产稳定、成本低的 18K金钛晶珠光颜料生产工艺。为达到上述目的，本发明的18K金钛晶珠光颜料的生产工艺包括如下步骤
将云母薄片于反应釜中，加入去离子水，调节固液质量体积比为1:8 10，温度控制在 65°C 75°C之间，搅拌均勻，再依次进行如下5层包覆
第一层温度控制在65°C，向上述反应液中加入五水四氯化锡和结晶三氯化铝的混合溶液，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH值始终维持在1. 5 1. 6 ；当氧化锡和氧化铝的质量各占云母质量的1.5%时，停止加入；
第二层温度控制在75°C，向第一层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用重量百分浓度为3 氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相呈珍珠银白色，停止加入；
第三层温度控制在75V，向第二层反应液中加入2mol/L的五水硅酸钠溶液，同时用 30%盐酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；当二氧化硅的质量占云母质量的46 50%时停止加入；
第四层温度控制在75°C，向第三层反应液中加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液(偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%)，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，当三氧化二铁的质量占云母质量的22 25%时停止加入；
第五层温度控制在75°C，向第四层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用32%
3氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入；
然后把第五层悬浮液抽滤、洗涤、烘干，760°C煅烧，即得到18K金钛晶珠光颜料。所述的云母厚度为0. 1 4. 5Mm,粒径为5 160Mm。用上述生产工艺得到的产品，与现有产品相比，更具有色度高、遮盖力好、耐候性强的特点。在本发明的产品中，虽然未涉及金元素，却具有18K金的效果，价格便宜，具有极大的经济价值、而且工艺简单，易于控制，适合大规模生产。
具体实施例方式本发明所述18K金钛晶珠光颜料的生产工艺包括如下步骤
将云母薄片于反应釜中，加入去离子水，调节固液质量体积比为1:8 10，温度控制在 65°C 75°C之间，搅拌均勻，再依次进行如下5层包覆
第一层温度控制在65°C，向上述反应液中加入五水四氯化锡和结晶三氯化铝的混合溶液，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH值始终维持在1. 5 1. 6 ；当氧化锡和氧化铝的质量各占云母质量的1. 5%时，停止加入；
第二层温度控制在75°C，向第一层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用重量百分浓度为3 氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相呈珍珠银白色，停止加入；
第三层温度控制在75°C，向第二层反应液中加入2mol/L的五水硅酸钠溶液，同时用 30%盐酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；当二氧化硅的质量占云母质量的46 50%时停止加入；
第四层温度控制在75°C，向第三层反应液中加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液(偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%)，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，当三氧化二铁的质量占云母质量的22 25%时停止加入；
第五层温度控制在75°C，向第四层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用32% 氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入；
然后把第五层悬浮液抽滤、洗涤、烘干，760°C煅烧，即得到18K金钛晶珠光颜料。所述的云母厚度为0. 1 4. 5Mm，粒径为5 160Mm。实施例1
天然云母粒径为5 30Mm干基50g，于IOOOml烧杯中加软水500ml，搅拌均勻，用盐酸调PH至1. 5，升温至65°C，再依次进行如下5层包覆
第一层4g结晶四氯化锡和2g结晶三氯化铝加盐酸溶解，用软水稀释至60ml，温度 65°C，以30ml/h的流量加入，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=L 5 1. 6，加完搅拌10分钟，升温至75°C，加氢氧化钠升PH至2. 2 ；
第二层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用重量百分浓度为3 氢氧化钠溶液使PH恒定在2. 2 2. 5，至悬浮液为珍珠银白，停止加入，搅拌10分钟，加氢氧化钠升PH=8.0 ；
第三层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸钠，同时用30%盐酸平衡PH使其维持在8. 0 8. 5，至悬浮液为干涉金，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=3. 0 ； 第四层温度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液(偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%)，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至悬浮液为紫蓝色，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=2. 2 ；
第五层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=2. 2 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入，搅拌10分钟取悬浮液20ml，用软水洗涤抽滤、烘干、760°C煅烧，即得到产品，具有超强的黄金效果。实例2
合成云母粒径为10 IOOMm干基60g，于IOOOml烧杯中加软水600ml，搅拌均勻，用盐酸调PH至1. 5，升温至65°C，再依次进行如下5层包覆
第一层4g结晶四氯化锡和2g结晶三氯化铝加盐酸溶解，用软水稀释至60ml，温度 65°C，以30ml/h的流量加入，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=L 5 1. 6，加完搅拌10分钟，升温至750C，加氢氧化钠升PH至2. 2 ；
第二层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用重量百分浓度为3 氢氧化钠溶液使PH恒定在2. 2 2. 5 ；至悬浮液为珍珠银白，停止加入，搅拌10分钟，加氢氧化钠升PH=8.0 ；
第三层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸钠，同时用30%盐酸平衡 PH使其维持在8. 0 8. 5，至悬浮液为干涉金，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=3. 0 ； 第四层温度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液(偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%)，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至悬浮液为紫蓝色，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=2. 2 ；
第五层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=2. 2 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入，搅拌10分钟取悬浮液20ml，用软水洗涤抽滤、烘干、760°C煅烧，即得到产品，具有超强的黄金效果。实例3
合成云母粒径为40 160Mm干基100g，于IOOOml烧杯中加软水700ml，搅拌均勻，用盐酸调PH至1.5，升温至65°C，再依次进行如下5层包覆
第一层4g结晶四氯化锡和2g结晶三氯化铝加盐酸溶解，用软水稀释至60ml，温度 65°C，以30ml/h的流量加入，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=L 5 1. 6，加完搅拌10分钟，升温至75°C，加氢氧化钠升PH至2. 2 ；
第二层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用重量百分浓度为3 氢氧化钠溶液使PH恒定在2. 2 2. 5 ；至悬浮液为珍珠银白，停止加入，搅拌10分钟，加氢氧化钠升PH=8.0 ；
第三层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸钠，同时用30%盐酸平衡 PH使其维持在8. 0 8. 5，至悬浮液为干涉金，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=3. 0 ； 第四层温度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液(偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%)，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至悬浮液为紫蓝色，停止加入，搅拌10分钟，用盐酸调PH=2. 2 ；
第五层温度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用3 氢氧化钠溶液保持PH=2. 2 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入，搅拌10分钟取悬浮液20ml，用软水洗涤抽滤、烘干、760°C煅烧，即得到产品，具有超强的黄金效果。
权利要求
1.一种18K金钛晶珠光颜料的生产工艺，该工艺包括如下步骤将云母薄片于反应釜中，加入去离子水，调节固液质量体积比为1:8 10，温度控制在 65°C 75°C之间，搅拌均勻，再依次进行如下5层包覆第一层温度控制在65°C，向上述反应液中加入五水四氯化锡和结晶三氯化铝的混合溶液，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH值始终维持在1. 5 1. 6 ；当氧化锡和氧化铝的质量各占云母质量的1. 5%时，停止加入；第二层温度控制在75°C，向第一层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用32% 氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相呈珍珠银白色，停止加入；第三层温度控制在75°C，向第二层反应液中加入2mol/L的五水硅酸钠溶液，同时用重量百分浓度为30%盐酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；当二氧化硅的质量占云母质量的46 50%时停止加入；第四层温度控制在75°C，向第三层反应液中加入130g/L的三氯化铁和偏钒酸铵的混合溶液，偏钒酸铵的质量占三氯化铁的20%，同时用3 氢氧化钠溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，当三氧化二铁的质量占云母质量的22 25%时停止加入；第五层温度控制在75°C，向第四层反应液中加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用32% 氢氧化钠溶液调节PH值，使PH在2. 0 2. 5，当悬浮液色相为金红色略带紫色时，停止加入；然后把第五层悬浮液抽滤、洗涤、烘干，760°C煅烧，即得到18K金钛晶珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的18K金钛晶珠光颜料的生产工艺，其特征在于所述的云母厚度为0. 1 4. 5Mm，粒径为5 160Mm。
全文摘要
本发明公开了一种以云母薄片为基材经过多层包覆的纯金色18K金钛晶珠光颜料的生产工艺，其以云母薄片片状基材表面包覆五水四氯化锡和结晶三氯化铝、四氯化钛、五水硅酸钠、三氯化铁和偏钒酸铵、四氯化钛，经过抽滤、洗涤、干燥、煅烧而形成的产品。用上述生产工艺得到的产品，与现有产品相比，更具有色度高、遮盖力好、耐候性强的特点。在本发明的产品中，虽然未涉及金元素，却具有18K金的效果，价格便宜，具有极大的经济价值、而且工艺简单，易于控制，适合大规模生产。
文档编号C09C1/36GK102250495SQ20111013298
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者付中华 申请人:南阳市凌宝珠光颜料有限公司