专利名称：一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法，属于白炭黑开发利用技术领域。
背景技术：
白炭黑的化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅(SiA · ηΗ20)，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物。其SiO2含量较大(> 90%)，原始粒径一般为10-40nm，因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。它的相对密度为2. 319 2. 653t/m3，熔点为1750°C。不溶于水和酸，溶于强碱和氢氟酸。具有多孔性、内表面积大、高分散性、质轻、 学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。白炭黑是经共价键-O-Si-O-无规连接的体型结构，结构单元可以聚集成一次、二次甚至三次附聚体。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业，是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性。由于白炭黑内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性，在有机相中难以湿润和分散，而且，由于其表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而产品的应用性能受到影响。如在橡胶硫化系统中，未改性的白炭黑不能很好地在聚合物中分散，填料、聚合物之间很难形成偶联键，从而降低硫化效率和补强性能。白炭黑的表面改性是利用一定的化学物质通过一定的工艺方法使白炭黑的表面羟基与化学物质发生反应，消除或减少其表面活性硅醇基的量，使产品由亲水变为疏水，增大其在聚合物中的分散性。目前白炭黑的改性方法主要有三种，即干法改性、湿法改性和热压改性。湿法改性具有改性剂用量少，改性成本低，但因使用大量有机溶剂而是产品后处理复杂，易造成环境污染。干法改性避免得了湿法改性使用有机溶剂的缺点，具有工艺简单，处理量大，后处理简单，反应效率高，但是操作条件严格，改性剂用量大，改性成本高，改性不均勻的缺点。而热压法改性存在能耗高，设备要求高，处理量相对较小，改性剂用量大，改性不均勻的缺点。
发明内容
本方法的目的是提供一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的新方法，采用溶胶法制备硅烷偶联剂的溶胶处理液，然后将白炭黑与硅烷偶联剂的溶胶处理液反应。制备硅烷偶联剂改性的白炭黑属于开创性研究。本发明的技术方案是以偶联剂、溶剂、水和催化剂为原料，进行水解反应，制备偶联剂的溶胶溶液。然后将白炭黑加入到该溶胶溶液中，充分搅拌分散。最后，使偶联剂的溶胶溶液与白炭黑两者中的硅羟基进行脱水缩合反应，得到硅烷偶联剂改性的白炭黑。(a)偶联剂的溶胶化在有机溶剂中加入水，并滴加酸调整pH值至6以下或者滴加碱来调整PH值至8以上，然后加入偶联剂，使偶联剂与水的摩尔比在1 0.1到 1 10000之间；静置0.5 48h，直到溶液澄清透明，这时水解完成，溶胶化反应结束并形成了稳定的偶联剂溶胶溶液；(b)白炭黑的分散将白炭黑加入上述偶联剂溶胶溶液中，白炭黑的用量需按处理要求加入，白炭黑根据制作方法分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑，其用量因白炭黑种类不同而不同，白炭黑与溶胶溶液的质量体积比以g/ml为单位，沉淀法白炭黑用量不超过 10g/ml，气相法白炭黑不超过lg/ml ；将白炭黑加入到溶液中之后，用以下分散方式之一来将白炭黑充分分散到偶联剂溶胶溶液中；用超声分散大于1小时，得到分散均勻的混浊液，超声分散需要进行1 100次， 并且超声波的频率要大于20kHz，每次超声作业所用时间为IOmin lh，在每次超声作业之后都需要搅拌使浑浊液的温度降至室温，再进行下一次超声分散。或者用剪切分散的方法，将白炭黑加入到偶联剂溶胶溶液中，用剪切搅拌机经过多次的搅拌和剪切以得到粒度理想、分散均勻的浑浊液，剪切速率大于lOOOr/min，共需要经过剪切搅拌1 100次，每次IOmin 10h，在每次剪切之间需要搅拌使溶液温度降至室温，再进行下一次分散。或者单纯用搅拌的方法，搅拌速率应大于300r/min，搅拌0. 5 16 ，得到分散均勻的混浊液。(c)白炭黑的偶联剂改性及后处理将经过分散的浑混浊液在常温下搅拌，挥发， 至浑浊液剩余质量为原重的0. -50%之间，再于50 80°C下加热并搅拌0. 5 120h， 然后于81 260°C加热反应0. 5 48h。再经干燥、粉碎后得到处理好的硅烷偶联剂改性白炭黑。上面的处理过程中除了明确需要加热的步骤外，其余步骤应控制在50°C以内进行，以免偶联剂的溶胶白聚，发生凝胶化反应，生成固体沉淀物。一、硅烷偶联剂的溶胶化硅烷偶联剂是在分子中间同时具有两种不同的反应性基团的有机硅化合物，可以形成无机相-硅烷偶联剂-有机相的结合层，从而使有机物与无机物界面层间获得较好的粘结强度。目前硅烷偶联剂已达到100多种，用途也深入到各个领域。经硅烷偶联剂处理的白炭黑可以明显改善橡胶制品的滚动阻力，并且不损失其他性能，在轮胎中有广泛的应用。常用硅烷偶联剂的端基一般为-OR基团，其反应活性较低。因此直接用偶联剂与白炭黑进行脱醇缩合，反应条件苛刻，反应率不高，改性效果不佳。所以使偶联剂先进行水解反应，脱去乙醇，制备偶联剂的溶胶溶液，由于偶联剂水解之后的反应活性较大，因此有利于后面与白炭黑表面的羟基进行脱水缩合反应。水解反应根据偶联剂的性质不同，水解剂可以用氢氧化钠水溶液、稀酸或浓酸，有时还可用氢氧化钾、氢氧化钙、亚硫酸氢钠等的水溶液。这就是所谓的加碱水解和加酸水解。同时根据偶联剂的种类选择适当的酸或者碱的种类，保证所用的酸或者碱不与偶联剂发生其他化学反应，同时不同的偶联剂水解反应需要不同的PH值，因此水解反应分成酸水解和碱水解两种，同时我们用到的偶联剂在这里也可以简单分为酸水解偶联剂和碱水解偶联剂两种。溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均勻混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。其中溶胶(Sol)是指具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1 IOOOnm 之间。而凝胶(Gel)是指具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在 3%之间。在我们改性白炭黑的过程中将偶联剂水解之后形成偶联剂的溶胶溶液，这种溶胶溶液很容易会发生凝胶化反应，生成的凝胶又会发生自聚合，所生成的自聚体对白炭黑的改性是没有用处的，因此如果想要得到好的改性白炭黑，首先就要制备稳定的偶联剂溶胶溶液。而溶胶-凝胶反应受到水含量以及PH值的影响很大，因此在配置溶液的过程中需要根据所选择偶联剂的种类来选择溶剂，确定水的用量，并且需要调整到合适的PH值。当酸催化时PH值太小会加速凝胶反应的发生，PH值太大又会减慢水解反应的速度，当碱催化是pH值太大会加快凝胶反应的发生，同时促进自聚合的发生，而PH值太小同样会减慢水解反应的发生。因此pH值的选择需要一个合适的范围，不可以太大或者太小，同时又必须要符合偶联剂自身的性质。在常用的有机溶剂包括无水乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，它们的任意一种之中加入体积分数在0. 100%之间的去离子水，所加入去离子水的用量需要提前算好，保证偶联剂与水的摩尔比应在1 0.1到 1 1000之间，这样才能满足偶联剂的水解要求。根据所需要加入偶联剂的特点来调整PH 值之后，将偶联剂加入溶液中。如果为酸催化水解且水解溶胶液可以在酸性溶液中可以稳定存在的偶联剂，那么滴加酸，调整PH值小于等于6 ；如果为碱催化水解且水解溶胶液可以在碱性溶液中稳定存在的偶联剂，那么滴加碱并调整PH值至大于等于8。将配置好的溶液静置0. 5 48小时，直到溶液澄清透明，这时水解反应完成，溶胶化反应结束形成了稳定的偶联剂溶胶溶液。二、白炭黑的改性对白炭黑的改性我们将白炭黑的改性分为两个部分。第一部分是白炭黑的分散部分，为了得到改性效果良好的白炭黑就需要将白炭黑均勻分散到前面制备好的偶联剂溶胶溶液中，这一部分是为了后面的改性剂后处理部分做准备。第二部分白炭黑的改性及后处理部分，主要是在溶液中使白炭黑与偶联剂发生反应，将反应得到的经偶联剂改性的白炭黑再经过洗涤、烘干、粉碎等工艺就得到经过偶联剂改性的白炭黑。第一部分白炭黑的分散为了提高白炭黑与硅烷偶联剂溶胶溶液的缩合效果，需要先将白炭黑均勻分散溶液内，然后才能得到处理效果理想的改性白炭黑。但是由于两种白炭黑的性质不同，白炭黑加入到溶液中之后溶液的粘度也会不尽相同，因此不能仅用一种分散工艺来分散白炭黑。我们在分散沉淀法白炭黑是选用剪切和搅拌共用的办法得到粒径理想，分布均勻的白炭黑分散溶液，但是当沉淀法白炭黑的含量小于lg/ml时，可以仅用搅拌的方法来分散白炭黑。当处理气相法白炭黑的时候，我们选用超声分散和勻速搅拌的方法，可以得到粒度理想，分散均勻的白炭黑分散液，当气相法白炭黑在溶液中的含量小于 0. lg/ml时，我们可以选用剪切和勻速搅拌共用的方法，来制备粒径理想，分布均勻的白炭黑分散溶液。超声波是指频率为2*104-10甩2的声波，在超声波基础上发展起来的超声技术，已在很多领域有着广泛的应用。超声空化效应可能是超声波产生大量能量促进分散的关键，
6即超声在液体介质中形成的微泡破裂过程中伴随着能量的释放，产生瞬间的高温高压的高能环境，据计算在毫秒的时间间隔内可达到2000-3000°C和几百个大气压。在分散体系中这些能量用来打断被分散物质自身分子间的相互作用力，促使物质的分散，同时也可通过超声的吸收、介质和容器的共振性质引起二级效应来促进分散效果。由于白炭黑，尤其是气相法白炭黑与溶液之间有较强的氢键作用，普通的搅拌难以使白炭黑在溶液中均勻分散。因此使用超声波可以使得白炭黑分散均勻，从而提高白炭黑与硅烷偶联剂水解液的接触面积。白炭黑分散还可以配合剪切分散以及搅拌等工艺共同作用，以保证白炭黑在溶液中呈现理想的粒度并且分散均勻。将称好的白炭黑加入偶联剂的溶胶溶液中，这里所需的白炭黑与溶胶溶液的质量体积比以g/ml为单位，沉淀法白炭黑不要超过10g/ml，气相法白炭黑不要超过lg/ml，这样可以保证白炭黑在溶液中可以稳定且均勻的存在。加入白炭黑后，将超声波发生器置于浑浊液中进行超声分散，超声分散的时间应保证大于2小时，这样才能得到分散均勻的浑浊液。由于在超声分散的过程中会产生大量的热使得体系温度升高，所以需要在超声分散过程中要有降温过程。为避免超声波发生器在工作过程中产生的热量过大，因此超声波发生器每工作IOmin Ih便需要停止一段时间，在每次工作之间以较慢的速度进行勻速搅拌， 使体系温度降低，尽量保证体系温度低于50°C。为防止白炭黑沉淀，使勻速搅拌的速度应大于30r/min，搅拌时间通常为IOminH待体系温度降低之后进行下次超声作业。如此重复1 100次，可以得到粒度理想，分散均勻的浑浊液。对于沉淀法白炭黑，也可以用剪切的方法来得到粒度理想并且分散均勻的浑浊液。将沉淀法白炭黑加入到偶联剂溶胶溶液中之后，为了达到上述目的，共需要经过剪切分散1-100次，每次lOmin-lOh，并且在每次剪切分散之后体系温度也会升高，因此需要在剪切分散的过程中也需要进行降温，尽量保证体系温度低于50°C。在降温过程中为防止白炭黑沉淀应进行搅拌，搅拌速度应大于30r/min，搅拌时间通常为IOminH待体系温度降低之后进行下次剪切。也可以用搅拌的方法使白炭黑均勻分散到溶液中，需要确保搅拌速度大于500r/min，搅拌时间为30π η-16 !，这样可以也使白炭黑在溶液中分散得很均勻。将沉淀法白炭黑加入到偶联剂溶胶溶液中之后，将浑浊液倒入搅拌机中进行搅拌分散，速度大于500r/min，搅拌时间为30π η-16 !，每次搅拌过程中也会大量生热，但是升温速度没有其他两种那么快，因此在搅拌过程中，每30min-60min将搅拌机停止，打开机器盖子是体系与外界环境进行热交换，以达到降低体系温度的目的，开盖降温时间一般为 10min-60mino最后得到分散均勻的白炭黑浑浊液。第二部分白炭黑的改性及后处理对于传统的白炭黑处理方法来说，偶联剂改性需要通过高温处理使硅烷偶联剂水解同时与白炭黑表面羟基进行反应。由于硅烷偶联剂本身的反应较困难，同时偶联剂水解之后又倾向于自聚，因此很难保证处理的程度。本方法由于已经是偶联剂水解并形成稳定的溶胶溶液，成功的抑制了自聚的发生，并且通过多种分散工艺是白炭黑与偶联剂充分接触，因此是偶联剂改性变得容易而且处理过程简单，处理效果明显。只需要通过搅拌使混浊液中的白炭黑和硅烷偶联剂水解液充分接触，促进水解反应的进行。待溶剂挥发掉部分后，将混合物加热，加快水解反应的反应速率即可。将经过超声分散的浑浊液在常温下通过搅拌来挥发溶剂，搅拌时间通常为 5-240h，其间挥发溶剂至浑浊液剩余质量为原重的0. 1% -50%之间。然后在50 80°C下加热并继续搅拌0. 5-120h，然后升温至81 ^KTC下加热烘干0. 5_48h，这样就得到初步的改性白炭黑。再经洗涤、干燥、粉碎等工艺后得到处理好的偶联剂改性白炭黑。本发明中所用的偶联剂可以是多种偶联剂，包括为硅烷偶联剂、其他可以水解的偶联剂。其中硅烷偶联剂包括N- β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N- ( β -氨乙基)_ Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ -缩水醚氧丙基三甲氧基硅烷、双_( Y -三乙氧基硅基丙基)_四硫化物、 Y-巯丙基三甲氧基硅烷、双-(Y-(三乙氧基硅)丙基)_ 二硫化物、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、氯硅烷(RmSifti)包括二甲基二氯硅烷 (DMDC)，硅氧烷类有机硅化合物包括聚二甲基硅氧烷(PDM)、六甲基二硅氧烷(IC)、八甲基三硅氧烷(MDM)。十四基四硅氧烷(011211)、1，3，5，7—四甲基一1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷011>-0^0)、1，3，5，7—四甲基一1，3，5，7—四氢环四硅氧烷(TMTH-CTS0)、六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、三甲基乙氧基硅烷(TMEO)、甲基三甲氧基硅烷 (MTMO)、乙烯基乙氧硅烷(VEO)、四丁氧基硅烷、六甲基乙基硅氮烷(HM)以及六甲基二硅氮烷(HMDZ)，还有硅氮烷。偶联剂的合适用量依据偶联剂种类的不用而不同，一般占白炭黑质量分数的0.01% 50%。其中碱水解偶联剂包括N-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 Ν-(β-氨乙基氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷。其中酸水解的偶联剂包括甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、Y-缩水醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、硅氮烷、双_( Y -三乙氧基硅基丙基)-四硫化物、Y -巯丙基三甲氧基硅烷、 双_( Y -(三乙氧基硅)丙基)_ 二硫化物、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷。十四基四硅氧烷、1，3，5，7—四甲基一 1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷、1，3，5，7—四甲基一 1，3，5，7—四氢环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基乙氧硅烷、四丁氧基硅烷、六甲基乙基硅氮烷以及六甲基二硅氮烷。本发明在偶联剂水解过程中以水解反应之后形成的溶胶溶液需要保证温度在 500C以下，在水解过程中，高温会促进偶联剂的自聚反应发生，生成自聚体并沉淀。而偶联剂溶胶体在高温下不稳定，易形成凝胶沉淀，因此为了保证处理效果在本发明的处理过程中除了特别需要加热的步骤外，其余步骤应控制在50°C以内进行，以免偶联剂自聚，或者偶联剂溶胶体发生凝胶化反应，生成固体沉淀物。本发明的有益效果本发明采用对硅烷偶联剂水解得到硅醇的溶胶溶液，然后在溶胶溶液中进行白炭黑的硅烷偶联剂处理，得到的硅烷化白炭黑，属于开创性研究。该制备方法简单高效，后处理工艺简单，制备过程中能耗低，所有废弃物均可回收再利用，对环境无污染。采用硅烷偶联剂水解液对白炭黑进行处理，可以提高白炭黑的各项指标，同时建立了新型的白炭黑硅烷偶联剂改性的整体工艺。所得到得处理白炭黑易于加工，在加工过程中可以降低加工能耗，做到节能减排，并且可以加大白炭黑的填充量，可制备高填充白炭黑，并能够改善聚合物的力学性能。本发明对开发白炭黑的高填充、易加工等技术具有重要的实际意义，为进一步扩
8大白炭黑的利用范围做出巨大贡献。
具体实施例方式所用到的沉淀法白炭黑来自德固赛公司的VN3，气相法白炭黑来自德固赛公司的 A200。实施例1 将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入浓盐酸配置成pH值为1的溶液， 在此溶液中加入0. 03g的双-(Y -三乙氧基硅基丙基)_四硫化物。然后将混合溶液静置 2h,此时溶液呈澄清透明。称取300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为3000rpm，每次30min，共进行5次，在每次剪切分散作业之后， 需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散过的浑浊液移至通风橱内于室温下继续在300r/min下进行搅拌， 搅拌7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。再经洗涤、干燥、粉碎几个工艺后得到处理好的偶联剂改性白炭黑。在处理过程中除了需要加热的步骤外其余步骤均需要控制体系温度小于50°C，否则偶联剂会发生自聚，影响改性效果。(经过150°C烘干的白炭黑以后的处理步骤，包括洗涤，干燥和粉碎这几个工序，在所有实施例中均被用到，因此仅在实施例1中做以说明，以后的实施例中不再赘述。 同样对于无需加热的步骤需要控制体系内温度小于50°C这一项，也是在所有实施例中均被严格要求的，同样仅在实施例1中加以说明，以后的实施例中不再赘述。)实施例2 将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入盐酸配置成pH值为3溶液，在此溶液中加入0.03g的六甲基乙基硅氮烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取0. 3g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为lOOOrpm，，每次30min，共进行5次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀， 每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌16 后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例 1。实施例3 将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入氢氟酸配置成pH值为3的溶液， 在此溶液中加入30g的甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置 12h，此时溶液呈澄清透明。称取300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为3000rpm，，每次30min，共进行15次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切
9分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。 下面处理步骤及要求同实施例1。实施例4 将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入硫酸配置成pH值为1的溶液，在此溶液中加入300g的双-(γ-(三乙氧基硅)丙基)_ 二硫化物。然后将混合溶液静置18h， 此时溶液呈澄清透明。称取600g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为3000rpm，，每次30min，共进行50次。在每次剪切分散作业之后， 需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌Ih待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。 然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例5 将IL甲醇和Iml去离子水混合，然后加入硫酸配置成pH值为6的溶液，在此溶液中加入300g的甲基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置18h，此时溶液呈澄清透明。称取 4kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次30min，共进行 6次，即3小时。在每次搅拌分散操作之后，将搅拌机的盖子打开通风，通风时间为30min， 使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在30r/min 下进行勻速搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例6 将IL丙酮和Iml去离子水混合，然后加入亚硫酸配置成pH值为5的溶液，在此溶液中加入0. 3g的乙烯基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置4h，此时溶液呈澄清透明。称取3kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次30min，共进行6次，即3小时。在每次搅拌分散操作之后，将搅拌机的盖子打开通风，通风时间为30min， 使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在30r/min 下进行勻速搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例7 将2L正丙醇和120ml去离子水混合，然后加入碳酸配置成pH值为5. 5的溶液，在此溶液中加入3. 6g的乙烯基三甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取7. 2g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为lOOOrpm，，每次30min，共进行20次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行勻速搅拌，搅拌16 后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘 Mh，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例8 将2L异丙醇和120ml去离子水混合，然后加入高氯酸配置成pH值为3的溶液，在此溶液中加入3. 6g的Y-缩水醚氧丙基三甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置4h，此时溶液呈澄清透明。称取3. 6kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次30min，共进行8次，即4小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风，通风时间为30min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C， 再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例9 将2L乙二醇和120ml去离子水混合，然后加入硝酸配置成pH值为5的溶液，在此溶液中加入Mg的二甲基二氯硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取 300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为 5000rpm，，每次30min，共进行20次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀， 每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘Mh，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例10 将2L丙二醇和120ml去离子水混合，然后加入亚硝酸配置成pH值为5的溶液，在此溶液中加入360g的三甲基乙氧基硅。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。 称取20kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次lh，共进行8次，即8小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风，通风时间为 60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在 30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑， 将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例11 将IL 二甲基甲酰胺和IL去离子水混合，然后加入冰醋酸配置成pH值为4的溶液，在此溶液中加入30g的聚二甲基硅氧烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取60g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为2000rpm，，每次30min，共进行5次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行
11勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发干， 得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘48h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例12 将IL 二甲基亚砜和IL去离子水混合，然后加入氢氰酸配置成pH值为4的溶液， 在此溶液中加入30g的六甲基二硅氧烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。 称取3kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次lh，共进行8次，即8小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风，通风时间为 60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在 30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑， 将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例13 将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入己二酸配置成pH值为2的溶液，在此溶液中加入300g的八甲基三硅氧烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。 称取20kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次lh，共进行8次，即8小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风，通风时间为 60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在 30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑， 将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例14 将IL无水乙醇和ImL去离子水混合，然后加入盐酸配置成pH值为6的溶液，在此溶液中加入0. 03g的硅氮烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取300g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min， 共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh， 使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌30h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于 80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。 下面处理步骤及要求同实施例1。实施例15 将IL无水乙醇和ImL去离子水混合，然后加入氢氟酸配置成pH值为6的溶液， 在此溶液中加入0.03g的硅氮烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取0. 3g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为 30min，共进行5次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌 lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例16 将IL甲醇和ImL去离子水混合，然后加入硫酸配置成pH值为1的溶液，在此溶液中加入30g的四丁氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取300g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min， 共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh， 使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2ι，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例17 将IL丙酮和ImL去离子水混合，然后加入亚硫酸配置成pH值为1的溶液，在此溶液中加入300g的十四基四硅氧烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取600g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行30次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例18 将IL正丙醇和ImL去离子水混合，然后加入碳酸配置成pH值为1的溶液，在此溶液中加入300g的1，3，5，7—四甲基一 1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取IOOOg气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中， 由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超
13声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例19 将IL异丙醇和ImL去离子水混合，然后加入高氯酸配置成pH值为3的溶液，在此溶液中加入0. Ig的1，3，5，7—四甲基一 1，3，5，7—四氢环四硅氧烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取IOOOg气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中， 由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例20 将2L异丙醇和120mL去离子水混合，然后加入硝酸配置成pH值为2的溶液，在此溶液中加入1.5g的六甲基环三硅氧烷。然后将混合溶液静置4h，此时溶液呈澄清透明。称取3g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为 30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例21 将2L乙二醇和120mL去离子水混合，然后加入亚硝酸配置成pH值为3的溶液，在此溶液中加入1. 5g的八甲基环四硅氧烷。然后将混合溶液静置4h，此时溶液呈澄清透明。 称取1500g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠
14的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例22 将2L无水乙醇和120mL去离子水混合，然后加入盐置成pH值为6的溶液，在此溶液中加入500g的硅氮烷。然后将混合溶液静置48h，此时溶液呈澄清透明。称取IOOOg气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行80次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例23将IL 二甲基亚砜和IL去离子水混合，然后加入醋酸配置成PH值为5的溶液，在此溶液中加入8g的甲基三甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取16g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为 30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例M将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入盐酸配置成pH值为2的溶液，在此溶液中加入8g的乙烯基乙氧硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取 2000g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为 Ih,共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh， 使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于 80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。 下面处理步骤及要求同实施例1。
实施例25将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入盐酸配置成pH值为1的溶液，在此溶液中加入300g的六甲基二硅氮烷。然后将混合溶液静置48h，此时溶液呈澄清透明。称取2000g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例沈将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入氨水配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入0. 03g的Ν-β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为3000rpm，，每次30min，共进行5次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。 下面处理步骤及要求同实施例1。实施例27将IL无水乙醇和Iml去离子水混合，然后加入氧化钠配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入0. 03g的Ν-β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取0. 3g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为lOOOrpm，，每次30min，共进行5次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min， 以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌16 后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例28将IL丙酮和Iml去离子水混合，然后加入氧化镁配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入30g的N- β -(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。然后将混合溶液静置 12h，此时溶液呈澄清透明。称取300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为3000rpm，，每次30min，共进行15次。在每次剪切分散作业
16之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。 下面处理步骤及要求同实施例1。实施例四将IL甲醇和Iml去离子水混合，然后加入氧化钾配置成pH值为12的溶液，在此溶液中加入300g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置18h，此时溶液呈澄清透明。称取4kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次 30min，共进行6次，即3小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风， 通风时间为30min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在30r/min下进行勻速搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例30将2L无水乙醇和120ml去离子水混合，然后加入氢氧化钠配置成pH值为12的溶液，在此溶液中加入3. 6g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取7. 2g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为2000rpm，，每次30min，共进行20次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌16 后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C 下烘Mh，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例31将2L丙酮和120ml去离子水混合，然后加入氢氧化钾配置成pH值为12的溶液， 在此溶液中加入24g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取300g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散， 剪切速率为5000rpm，，每次30min，共进行20次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘Mh，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例32将2L无水乙醇和120ml去离子水混合，然后加入氢氧化镁配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入360g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取720g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散，剪切速率为5000rpm，，每次30min，共进行20次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘 Mh，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例33将2L丙酮和120ml去离子水混合，然后加入氢氧化钙配置成pH值为14的溶液， 在此溶液中加入360g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取20kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次lh，共进行8次，即8小时。在搅拌分散操作之后，将搅拌机的盖子打开通风，通风时间为60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在 30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑， 将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例34将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入氢氧化铝配置成pH值为12的溶液， 在此溶液中加入30g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取60g沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用剪切机进行剪切分散， 剪切速率为lOOOrpm，，每次30min，共进行5次。在每次剪切分散作业之后，需要对浑浊液进行勻速搅拌使之浑浊液温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，以防止白炭黑在降温过程中沉淀，每次搅拌IOmin待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散操作。然后将经过剪切分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘48h， 然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例35将IL丙酮和IL去离子水混合，然后加入氢氧化钡配置成pH值为12的溶液，在此溶液中加入30g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取3kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次lh， 共进行8次，即8小时。在每次搅拌分散操作之后，将搅拌机的盖子打开通风，通风时间为 60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在 30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑， 将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例36
18
将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入碳酸钠配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入300g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取20kg沉淀法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，用搅拌机进行分散，每次 lh，共进行8次，即8小时。在每次搅拌分散操作之后，将告诉搅拌机的盖子打开通风，通风时间为60min，使浑浊液体系温度降至室温。然后将经过搅拌分散的浑浊液移至通风橱内继续在30r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘12h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的沉淀法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例37将IL丙酮和ImL去离子水混合，然后加入碳酸氢钠配置成pH值为10的溶液，在此溶液中加入0.03g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取300g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。 然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌30h后溶液基本挥发干， 得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例38将IL无水乙醇和ImL去离子水混合，然后加入碳酸铵配置成pH值为10的溶液， 在此溶液中加入0.03g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取0.3g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为IOOr/ min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min，共进行5次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例39将IL无水乙醇和ImL去离子水混合，然后加入碳酸氢铵配置成pH值为14的溶液，在此溶液中加入30g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置他，此时溶液呈澄清透明。称取300g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为IOOr/ min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例40将IL无水乙醇和ImL去离子水混合，然后加入碳酸钙配置成pH值为10的溶液，在此溶液中加入300g的Ν-(β-氨乙基氨丙基三甲(乙)氧基硅烷。然后将混合溶液静置40h，此时溶液呈澄清透明。称取IOOOg气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中， 由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例41将2L无水乙醇和120mL去离子水混合，然后加入碳酸钾配置成pH值为8的溶液， 在此溶液中加入1.5g的Ν-(β-氨乙基氨丙基三甲(乙)氧基硅烷。然后将混合溶液静置4h，此时溶液呈澄清透明。称取3g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中， 由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌 7 后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例42将2L无水乙醇和120mL去离子水混合，然后加入碳酸氢钾配置成pH值为12的溶液，在此溶液中加入500g的Ν-(β-氨乙基氨丙基三甲(乙)氧基硅烷。然后将混合溶液静置48h，此时溶液呈澄清透明。称取IOOOg气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后， 将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝
20色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘他，然后将烘箱温度调至150°C，再烘池，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例43将IL丙酮和IL去离子水混合，然后加入氨水配置成pH值为8的溶液，在此溶液中加入8g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置池，此时溶液呈澄清透明。称取16g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为 30min，共进行10次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌IOOh后溶液基本挥发至恒重，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。实施例44将IL无水乙醇和IL去离子水混合，然后加入氨水配置成pH值为10的溶液，在此溶液中加入300g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。然后将混合溶液静置48h，此时溶液呈澄清透明。称取2000g气相法白炭黑，将称好的白炭黑加入到溶液中，由于气相法白炭黑加入到溶液中会使得溶液粘度增大，因此在加白炭黑的同时需要缓慢搅拌，搅拌速率为lOOr/min。 然后将偶联剂溶胶与白炭黑的混合溶液用超声波进行分散，超声频率要大于20kHz，每次超声时间为lh，共进行50次。在每次超声分散操作之后，将浑浊液置于300r/min的搅拌速度下搅拌lh，使浑浊液体系温度降至室温，然后再进行下次超声分散作业。然后将经过超声分散的浑浊液移至通风橱内继续在300r/min下进行搅拌，搅拌24h后溶液基本挥发干，得到粘稠的经过初步表面处理白炭黑，此时白炭黑呈淡蓝色半透明固体，将此时的白炭黑移至烘箱中于80°C下烘6h，然后将烘箱温度调至150°C，再烘2h，得到经偶联剂改性的气相法法白炭黑。下面处理步骤及要求同实施例1。对比例1 市面上直接购买了的沉淀法白炭黑是德固赛生产的VN3，对比例2:市面上直接购买了的气相法白炭黑是德固赛生产的A200。处理前后的沉淀法白炭黑相关参数
试样平均粒径粒径分布BET对比例1349. 4210-6400175实施例1268. 5183-750190. 9实施例2266. 1181-660192. 3
2权利要求
1.一种制备偶联剂改性白炭黑的方法，其特征在于步骤如下(a)偶联剂的溶胶化在有机溶剂中加入水，并滴加酸调整pH值至6以下或者滴加碱来调整PH值至8以上，然后加入偶联剂，使偶联剂与水的摩尔比在1 0. 1到1 10000 之间；静置0.5 48h，直到溶液澄清透明，这时水解完成，溶胶化反应结束并形成了稳定的偶联剂溶胶溶液；(b)白炭黑的分散将白炭黑加入上述偶联剂溶胶溶液中，白炭黑与溶胶溶液的质量体积比以g/ml为单位，沉淀法白炭黑用量不超过10g/ml，气相法白炭黑不超过lg/ml ；将白炭黑加入到溶液中之后，用以下分散方式之一来将白炭黑充分分散到偶联剂溶胶溶液中得到分散均勻的混浊液；用超声分散大于1小时，得到分散均勻的混浊液，超声分散需要进行1 100次，并且超声波的频率要大于20kHz，每次超声作业所用时间为IOmin lh，在每次超声作业之后都需要搅拌使浑浊液的温度降至室温，再进行下一次超声分散；或者用剪切分散的方法，将白炭黑加入到偶联剂溶胶溶液中，用剪切搅拌机经过多次的搅拌和剪切以得到粒度理想、分散均勻的浑浊液，剪切速率大于lOOOr/min，共需要经过剪切搅拌1 100次，每次IOmin 10h，在每次剪切之间需要搅拌使溶液温度降至室温，再进行下一次分散；或者单纯用搅拌的方法，搅拌速率应大于300r/min，搅拌0. 5 16 ，得到分散均勻的混浊液；(c)白炭黑的偶联剂改性及后处理将经过分散的浑混浊液在常温下搅拌，挥发，至浑浊液剩余质量为原重的0. 1 % -50%之间，再于50 80°C下加热并搅拌0. 5 120h，然后于 81 260°C加热反应0. 5 48h ；再经干燥、粉碎后得到处理好的硅烷偶联剂改性白炭黑；上面的处理过程中除了明确需要加热的步骤外，其余步骤应控制在50°C以内进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述硅烷偶联剂溶胶溶液的制备过程中所用到的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；然后在有机溶剂中加入与有机溶剂体积比在0. 100%之间的水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是本溶胶化反应所用的酸为盐酸、氢氟酸、硫酸、亚硫酸、碳酸、高氯酸、硝酸、亚硝酸、冰醋酸，氢氰酸或己二酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是本溶胶化反应所用的碱为氨水、氧化钠，氧化镁，氧化钾、氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化镁，氢氧化钙，氢氧化铝，氢氧化钡、碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸铵，碳酸氢铵，碳酸钙，碳酸钾或碳酸氢钾。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用的偶联剂是Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、Y-缩水醚氧丙基三甲氧基硅烷、 双-(Y-三乙氧基硅基丙基)-四硫化物、Y-巯丙基三甲氧基硅烷、双-(Y-(三乙氧基硅) 丙基)_ 二硫化物、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷；十四基四硅氧烷、1，3， 5，7—四甲基一 1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷、1，3，5，7—四甲基一 1，3，5，7—四氢环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基乙氧硅烷、四丁氧基硅烷、六甲基乙基硅氮烷、六甲基二硅氮烷或者硅氮烷；偶联剂的用量是白炭黑质量分数的0. 01% 50%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是在每一次超声分散作业之后，需要对浑浊液进行搅拌使之温度降至室温，搅拌速率应大于30r/min，，每次搅拌lOmin-证待浑浊液温度降至室温后再进行下次超声；在每次剪切搅拌分散过程后，对浑浊液进行搅拌，搅拌速率应大于30r/min，搅拌 lOmin-证待浑浊液温度降至室温后再进行下次剪切分散。
全文摘要
一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法属于白炭黑开发利用领域。本发明通过将溶剂、水、催化剂和偶联剂混合制备偶联剂溶胶溶液。再利用超声分散或剪切的方法，将白炭黑均匀分散溶胶溶液中，得到分散均匀，粒度理想的浑浊液。再将浑浊液至于匀速搅拌下使偶联剂溶胶与白炭黑反应，通过控制温度及反应时间进而制备具有高疏水性的偶联剂改性的白炭黑。本发明中通过溶胶凝胶法得到偶联剂的溶胶溶液，再通过多种动力学手段的综合作用使得白炭黑在偶联剂溶胶溶液中可以均匀分散，从而保证白炭黑与偶联剂可以充分反应，进而得到经过偶联剂改性的白炭黑。本发明操作简单、节约能源、成本低、适用面广、易于工业化，制备改性的白炭黑各项性能优异。
文档编号C09C1/28GK102220036SQ20111014759
公开日2011年10月19日 申请日期2011年6月2日 优先权日2011年6月2日
发明者刘力, 张法忠, 张立群, 李岩, 毛迎燕, 温世鹏, 胡水 申请人:北京化工大学