专利名称：一种室温无机相变材料的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及无机相变材料的制备，具体的说是一种温室无机相变材料的制备方法。
背景技术：
相变材料在其相变化过程中可以吸收环境的热(冷)量，并在需要时向环境放出热(冷)量，从而达到控制环境温度的目的。在建筑领域，随着人们对居住环境的舒适度要求越来越高，致使建筑、采暖、生活耗能高。如果将相变材料应用于建筑材料中，利用相变材料的循环热能力，不但可以降低建筑能耗，而且还能提高建筑物的舒适度，改善环境，为建筑节能领域的发展开辟了新途径。相变材料主要分为有机相变材料和无机相变材料。有机相变材料主要包括石蜡、 醋酸和其他有机物，其相变材料性能稳定，相变温度范围广，放热过程几乎无过冷和相分离现象，但其缺点也十分明显，即相变潜热低，物质密度较小，由此造成有机相变储热材料单位体积储热量小；无机相变材料主要有结晶水合盐类、熔融盐类、金属或合金类等，其具有较大的熔解热和良好的导热性，其致命的缺点是易产生过冷和相分离，如能采用合适方法解决过冷和相分离问题，则无机相变材料将具有十分明显的优势，具有广阔的应用前景。目前，对于室温范围内的无机相变材料研究较少，尤其熔点在15°C 的无机材料更少。在这一温度范围内的常见水合盐有六水硝酸锰和四水氟化钾 (18. 5°C )，但六水硝酸锰原料不易制备，而且价格较高；四水氟化钾昂贵且腐蚀性强，不合适做储能材料。通过检索，尚未发现与本专利申请相关的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种原料极为丰富且价格低廉的性能稳定、制备简便、相变潜热高、无毒、不易燃的温室无机相变材料的制备方法。本发明的目的是这样实现的一种室温无机相变材料的制备方法，包括如下步骤(1)将氯化钙或其水合物在50°C 80°C加热完全融化，制备成50%氯化钙溶液；(2)在搅拌条件下，加入改性剂水氯镁石，配制成含水氯镁石0% 33%的盐水化合物；(3)向盐水化合物中加入为其2%的成核剂，重新加热至融化成均勻流体状的盐水化合物；(4)将均勻流体状的盐水化合物在10°C低温结晶，再经30°C 40°C融化灌入容器中封装。而且，所述改性剂水氯镁石用46. 8%的氯化镁溶液代替。而且，所述成核剂为2%的硼砂或2%的氯化锶。
本发明的优点和积极效果是1、本方法在制备过程时加入成核剂和改性剂。其中，改性剂能显著的降低无机相变材料的相变温度，成核剂能有效地防止无机相变材料在进行相变过程时出现的过冷现象；此外，在制备过程中，需经过一次冷冻结晶过程，有助于该相变储能材料的循环稳定性能。2、本方法所制备的相变材料相变潜热大，达到120 180kJ/kg，熔点在室温范围， 为15 ^rc，是性能优良的相变储能材料，具有广阔的应用前景。3、本方法所制备的相变材料放热过程稳定，过冷度小，无相分离，性能稳定，可长期使用。4、本方法所制备的相变材料添加剂种类少，改性剂水氯镁石价廉易得，相变储能材料稳定性好。5、本方法所制备的相变材料原料来源丰富、无毒、无腐蚀，制备方法简单、操作方便，且熔融后易于封装。
图1为本发明中制备方法的流程图。具体实施方法下面叙述本发明的具体实施例。实施例1 按表1制定各组分进行下列实验步骤步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液不加入改性剂水氯镁石，直接取出 50%氯化钙溶液20g作为试样；步骤3 向步骤2中试样加入0.4g成核剂，然后重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装，即制得无机室温相变材料成品。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为25. 8°C。实施例2:步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含5% 水氯镁石的盐水化合物20g作为试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为24. 20C。
实施例3 步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 10%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为22. 50C。实施例4 步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 15%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为20. I0C。实施例5 步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 20%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。该实施的测试结果如表1所示，此组分的相变温度为18. 2V。实施例6 步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 25%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。
本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为17. O0C。实施例7:步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 30%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为15. 60C。实施例8 步骤1 称量IOOg无水氯化钙，加入IOOg水，50°C 80°C使其完全溶解，制得50% 氯化钙溶液；步骤2 取步骤1中配制好的50%氯化钙溶液加入改性剂水氯镁石，配制成含 33%水氯镁石的盐水化合物20g试样；步骤3 向步骤2中试样分别加入0.4g成核剂，重新加热升温至约120°C，使其混合均勻成流体状的盐水化合物；步骤4 将步骤3所得盐水化合物10°C低温结晶、30°C 40°C融化，再将其灌入容器中封装。上述各个实施例所采用的成核剂均为常用的2%的硼砂或2%的氯化锶。本实施例的测试结果如表1所示，相变温度为16. 40C。表 权利要求
1.一种室温无机相变材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将氯化钙或其水合物在50°c 80°C加热完全融化，制备成50%氯化钙溶液；(2)在搅拌条件下，加入改性剂水氯镁石，配制成含水氯镁石0% 33%的盐水化合物；(3)向盐水化合物中加入为其2%的成核剂，重新加热至融化成均勻流体状的盐水化合物；(4)将均勻流体状的盐水化合物在10°C低温结晶，再经30°C 40°C融化灌入容器中封装。
2.根据权利要求1所述的室温无机相变材料的制备方法，其特征在于所述改性剂水氯镁石用46. 8%的氯化镁溶液代替。
3.根据权利要求1所述的室温无机相变材料的制备方法，其特征在于所述成核剂为 2%的硼砂或2%的氯化锶。
全文摘要
本发明涉及一种室温无机相变材料的制备方法，是以原料极为丰富且价廉的氯化钙、水氯镁石和水以及成核剂组成的水合物，其制备方法包括以下步骤(1)将氯化钙或其水合物在水溶液中加热直至完全融化，制备成特定组成的氯化钙溶液；(2)把水氯镁石和成核剂一次性加入，并不断搅拌；(3)重新加热升温至完全融化，使其充分混合均匀的流体状；(4)低温结晶，再升温融化灌入容器中封装。本发明提供的室温相变材料具有原料丰富，价格低廉，相变潜热大，相变温度在15℃～26℃，经过反复试验验证其性能稳定，过冷度小，无相分离等优点。
文档编号C09K5/06GK102268245SQ20111023215
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月15日 优先权日2011年8月15日
发明者汤艳荣, 王士强, 章磊, 邓天龙, 郭亚飞, 闫东军, 高道林 申请人:天津科技大学