专利名称：金刚石工具的制作方法
技术领域：
本发明涉及金刚石工具和制备金刚石工具的方法。
背景技术：
对于任何应用，当选择工具材料时使用者必须考虑多个因素。这样的因素包括成本、韧性、磨损速率/硬度、加工所需的工作表面如切削刃的能力、有用寿命、和对要加工的材料具有的化学效应的惰性。理想的工具材料是既坚硬又有韧性的工具材料。耗损应用中使用的材料的这两种性质经常在两个相互垂直的轴上呈现。简而言之，磨损是每单位的操作移除的材料量的量度。韧性是材料对裂纹扩展的耐受性的量度。持续不断的需要提供较坚硬、较有韧性、较强并且较耐磨的材料。还持续不断的需要提供较快、较精确和较清洁的制备方法，这意味着成本效率和改善的性能。本发明的某些实施方案的目的是至少部分解决这些需要中的一些。对于很多优质性能的切削、钻孔、研磨和抛光工具，金刚石材料是精选的材料。在很多行业中包括各种金属、石头和木工行业，在工具作业解决方案中使用金刚石材料。实例包括航空和汽车制造、家具制备、采石、建筑、采矿和挖隧道、矿物加工和油气行业。金刚石的硬度性质使其成为就磨损而言的最佳材料。然而，在工具的工作温度下金刚石在应力下塑性变形的有限能力导致与更韧性的材料如钢相比更快速的裂纹扩展。先前改善金刚石持久性的尝试涉及改变形成金刚石材料的方法或在形成材料后处理金刚石材料。例如，WO 01/79583教导了用于改善金刚石型工具的持久性以提高冲击强度和断裂韧性的工艺。该工艺涉及将离子注入金刚石型工具的表面中。离子注入是一种材料工程工艺，通过该工艺可将材料的离子注入另一种固体中，从而改变固体的物理性质。在通常情况下，将离子注入至10纳米-I微米的深度。W001/79583教导了透过金刚石表面至O. 02 μ m-o. 2 μ m深度的离子注入。优选的离子包括铬、镍、钌、钽、钛和钇。US 4184079和GB 1588445还教导了通过用足够能量的离子轰击金刚石以透过金刚石表面使金刚石韧化的方法。建议了各种离子，包括碳、氮和氢离子。描述了离子在金刚石晶格中形成位错网络，从而抑制金刚石的微裂隙(miCTocleavage)。还描述了可将位错限制于金刚石晶体表面以下10纳米-I微米的深度，以便在其表面上形成硬表皮。教导了离子剂量应该产生非常少，在IO16-IO18离子cm_2范围内，并且具有10keV-10MeV、更优选小于IOOkeV的能量，使得通过轰击而注入的物质对金刚石材料没有不利的影响。由于金刚石的离子轰击导致表面的非晶化和软化(除非维持温度高得足以保持晶体结构)，因而教导在离子轰击期间使用至少500°C的温度。GB 1588418公开了用于改善工业金刚石的磨损性质的工艺。该工艺包括将离子注入金刚石表面中。出于该目的，建议了碳和氮离子。US 4012300公开了通过使颗粒经受福照来改变磨料颗粒、特别是金刚石和立方氮化硼颗粒的脆性的方法。建议了质子、中子和伽马辐照，其中优选中子。
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WO 2005/088283不涉及提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性，但是公开了使用辐照用于探测颗粒中金刚石的存在。该方法涉及用高能光子辐照颗粒以诱发光子/碳原子核反应。WO 99/48107还涉及诱发碳原子核反应的方法。在WO 99/48107中，使用高能辐照(16MeV-32MeV)引起一些碳原子至硼的原子核嬗变，以形成用于电子装置应用的电活性点。教导了优选使用光子并且特别是伽马射线完成高能辐照，但是通过使用其它的辐照源如电子也可完成高能辐照。本发明的某些实施方案的目的是改善金刚石工具的韧性和/或耐磨性。本发明的某些实施方案的另一个目的是避免与上述方法相关的问题中的一些问题。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种方法，其包括选择金刚石材料；用电子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量，以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有I X IO14-I X IO22个空位/cnT3的浓度。已知辐照和/或退火金刚石材料可改变它的颜色。参见例如EP 0615 954 AUEPO 316 856 和“The Type Classification System ofDiamonds and Its Importance inGemology”，Gems and Gemology, Vo I. 45，No. 2，pp96_lll, 2009。此外，从 WO 99/48107 了解到高能辐照(16MeV-32MeV)可引起一些碳原子至硼的原子核嬗变，以形成用于电子装置应用的电活性点。此外，还从US4184079、GB1588445、GB 1588418和US4012300 了解到使用离子注入或用质子、中子或伽马辐照来辐照，可改变金刚石材料的韧性和/或磨损特性。然而，本发明人没有注意到任何现有技术显示根据本发明的实施方案的电子辐照可导致金刚石工具构件性能的显著改善。观察到韧性和/或耐磨性的显著提高。此外，以磨损裂痕形成的方式的改善导致本发明的实施方案的金刚石工具构件提供改善的表面光洁度。由本发明人使用电子辐照获得的金刚石工具构件性能的显著改善是出乎意料并且非常重要的效果。出乎意料的是，发现电子辐照给予金刚石工具构件性能这样的改进是因为根据本发明的某些实施方案的电子辐照倾向于将单一碳原子从它们在金刚石晶体基质中的晶格位置上敲出以形成孤立空位。相比之下，中子、质子和较重的离子辐照倾向于用足够的能量将碳原子从它们的晶格位置上敲出从而将它们的晶格位置上的其它碳原子敲出，导致所谓的级联损害(cascade damage)。这导致金刚石晶体基质内的缺陷簇和应力/应变区域,其可用于抑制裂纹扩展并且提高韧性。虽然不受理论约束，但是似乎根据本发明的实施方案的电子辐照通过与关于中子、质子和较重离子的上述机制不同的机制提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性。似乎通过将空位点缺陷、更特别是孤立空位点缺陷引入金刚石晶格结构中，电子辐照可提高韧性和/或耐磨性，并且这些空位可充当金刚石晶格中的裂纹终止体(Stop)。鉴于上述内容，为了形成大量这样的点缺陷，辐照金刚石材料是有利的。发现使用电子辐照可形成合适浓度的空位缺陷。电子辐照可引入近均匀浓度的空位，同时使级联损害例如空位链的形成最少化。空位点缺陷可以处于中性(v°)和负电荷状态(V—)。总空位浓度([VT] = [V0] + [VI )可以在以下范围内I X IO14-I X IO22 个空位 /cm' I X IO14-I X IO21 个空位 /cm3、I X IO14-I X IO20 个空位 /cm3、I X IO15-I X 1021cnT3、5 X IO15-I X 102。个空位 /cnT3、I X IO15-I X IO19 个空位 /cm3、I X IO15-I X IO18 个空位 /cm3、I X IO15-I X IO17 个空位 /cm3、I X 1016-5 X IO19 个空位 /cnT3、或 5 X IO16-I X IO19 个空位 /cnT3 或 I X IO16-I X IO17 个空位 /
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cm ο例如使用具有以下剂量率的电子辐照可形成这样浓度的缺陷1X 1015e7cm2或更大、I X 1016e /cm2-l X 1019e /cm2、I X 1017e /cm2-1 X 1019e /cm2、或 2 X 1017e /cm2-1 X 1019e /cm2。所述辐照可具有以下能量30keV或更高、O. lMeV_12MeV、0. 5MeV_10MeV、或 lMeV_8MeV。根据某些实施方案，辐照优选高于导致金刚石材料颜色改变的能量和剂量率。辐照保持低于会导致金刚石材料非晶化的能量和剂量率也是有利的。非晶化对金刚石材料的机械性质有不利的影响。通常，辐照剂量越长，将引入更多的空位缺陷。然而，空位引入的速率可根据起始材料的性质而改变。在根据本发明的某些实施方案的辐照期间，保持金刚石材料的温度相对低。例如，温度可为500° C或更低、400° C或更低、300° C或更低、200° C或更低、100° C或更低、或者50° C或更低。为了保持温度下降，在辐照期间可积极冷却金刚石材料。保持温度相对低是有利的，因为温度的提高可导致空位缺陷的数密度降低。该方法除了通过电子辐照来处理以外还可包括退火金刚石材料的任选步骤。在辐照步骤之前、期间或之后或其任何组合，可进行退火步骤。在某些应用中，可优选在辐照之前进行退火步骤，因为在辐照之后退火步骤可导致空位缺陷的减少。可在1600° C或更高、1800° C或更高、2200° C或更高、或者2400° C或更高的温度下进行退火。本发明的实施方案可包括辐照和相对低温的退火的组合，或辐照和高压高温退火的组合。实施方案还考虑了重复剂量的辐照和/或重复退火的可能性。即，可进行多于一次的退火和/或辐照步骤。例如，可将金刚石材料退火，然后用电子辐照，随后退火。还可进行交替的辐照和退火步骤。或者，至少在辐照之后可不使金刚石材料暴露于任何显著的退火步骤。显著的退火步骤意指显著并可测量地改变材料性质的退火步骤。对于某些应用，相对低温的退火可为有利的。在使用中，金刚石材料可变热，并且安装金刚石工具构件的大多数方法还包括在例如900°C下的钎焊。因此，低温退火对于保证使用中金刚石工具构件的恒定性能可为有用的。例如，在1500° C或更低、1300° C或更低、1200° C或更低、1100° C或更低、或约1000° C的温度下的低温退火对于某些应用可为有用的。可在加工形成一个或多个工具构件之前、期间或之后进行辐照。该加工可涉及处理、研磨、切削和/或成形金刚石材料以形成一个或多个金刚石工具构件，每个工具构件具有工作表面例如刀刃。例如，该加工可包括形成以下物件之一耐磨零件、打磨机、拉丝模、计量石(gauge stone)、和刀具。该方法还可包括将一个或多个金刚石工具构件并入一种或多种工具中并且可在该并入步骤之前、期间或之后进行辐照。在将材料并入工具中之前辐照金刚石材料是有利的，因为由辐照所致的韧性和/或耐磨性的提高可在将金刚石材料并入工具中所涉及的加工步骤期间降低金刚石材料被损坏的可能性。此外，工具中的其它部件可受辐照而损坏并且如果在将金刚石材料并入工具中之前辐照金刚石材料则可避免该损坏。例如，已知辐照可降低金属材料例如钢的韧性。此外，如果在工具制造之前将金刚石预处理，则不需要以任何方式改变 用于形成使用金刚石材料的工具的现有制造工艺。另一方面，在将金刚石材料并入工具中之后辐照金刚石材料具有优点可将现有的金刚石工具进行处理以提高它们的韧性和/或耐磨性。此外，可将辐照导向工具内需要提高韧性和/或耐磨性的特定部分的金刚石材料。这避免了需要辐照在使用中可无需具有提高的韧性和/或耐磨性的其它部分的金刚石材料。除了改善工具的韧性和/或耐磨性以外，金刚石的韧性和/或硬度的提高还可允许以不同的方式加工金刚石材料。例如，韧性的提高可允许将金刚石材料加工成用于较精确切削的较锋利的刃，而在加工期间或在使用中没有刃开裂或碎落。可用电子辐照金刚石材料至I μ m或更大、10 μ m或更大、100 μ m或更大、500 μ m或更大、或者Imm或更大的深度。可用电子贯穿金刚石的总厚度而辐照金刚石材料。还可使金刚石材料在材料多于一个侧面上暴露于电子辐照。例如，可使金刚石板材在两个主面上均暴露以获得均匀暴露的电子辐照。类似地，在辐照期间可使多个小颗粒振动，使得颗粒滚动并且在它们的表面上方接受对电子辐照适度均匀的暴露。在辐照期间的样品转动或在辐照之后重复的转动可协助贯穿金刚石材料的体积获得辐照和/或协助获得相对均匀分布的点缺陷。本发明的某些实施方案相对于现有技术离子注入方法的一个优点是，本发明的实施方案可为更加成本有效的。这是因为某些实施方案提供金刚石材料的整体处理，而不仅是表面处理。因此，在将金刚石材料加工成工具构件并且将工具构件并入工具中之前，可完成电子辐照。此外，可对大体积的材料构件施加整体处理，而仅有相对简单的处理要求。例如，金刚石构件不需要细心安装于如对于很多表面处理所需的某个方向上。相比之下，现有技术离子注入方法需要在金刚石材料加工之后进行。这是因为现有技术离子注入方法通常仅在接近金刚石材料表面处导致韧性的提高。通过例如切削、成形和/或研磨金刚石材料将材料加工成工具构件将移除这样的材料经处理的表面。本发明的某些实施方案的另一个优点是可再加工工具构件而不需要再处理工具构件。另一个优点在于在加工以形成工具构件之前的电子辐照可以改善通过加工可获得的工作表面。例如，可将具有提高韧性的经电子辐照的金刚石材料加工成用于较精确切削的较锋利的切削刃，而在加工期间没有使切削刃碎落或开裂。本发明的某些实施方案与例如用中子辐照相比的又一个优点是电子辐照在放射性意义上不使材料“变热”。根据本发明的实施方案的金刚石材料可为天然金刚石或合成金刚石。合成金刚石可由高压高温(HPHT)方法或由化学气相沉积(CVD)方法形成。金刚石材料可为单晶、多晶、砂粒(grit)、类金刚石碳(DLC)或复合金刚石材料例如分散于金属基体(通常为钴并且称为P⑶)或无机基体(例如碳化硅并且称为骨架粘结的金刚石或ScD)中的金刚石晶粒。金刚石材料可包含具有以下尺寸的晶体Inm或更大、IOOnm或更大、500nm或更大、I微米或更大、5微米或更大、O. 5mm或更大、Imm或更大、3mm或更大、或者IOmm或更大。金刚石材料可包含一个或多个晶体并且可形成具有至少一个高达例如200mm或更大的尺寸(例如在多晶金刚石板材或圆盖体中)的本体。本发明特别适用于HPHT和CVD金刚石。然而，也可将某些实施方案施加至天然金刚石。根据本发明的某些实施方案，金刚石材料可为Ia型、Ib型、IIa型、或IIb型中的任一种。对于Ib型金刚石获得了良好的结果。通过辐照单晶Ib型金刚石获得了特别好的结果。金刚石材料可具有以下孤立氮含量1000ppm或更小、600ppm或更小、300ppm或更小、200ppm或更小、150ppm或更小、50ppm或更小、IOppm或更小、5ppm或更小、Ippm或更小、O. 5ppm或更小、O. Ippm或更小、或者O. Olppm或更小。根据某些实施方案,可使用电子辐照提高可为更脆性的低氮含量金刚石材料的韧性。然而，认为氮的存在是有益的并且其可与电子辐照组合使用以改善韧性。即，电子辐照和氮以兼容的方式来提供更有韧性、更耐磨的材料。对于HPHT金刚石材料，使用具有30-300ppm孤立(单一取代的)氮浓度的材料获得了良好的结果。虽然可假设类似的氮含量对于CVD金刚石材料是所需的，但是实际上与CVD金刚石生长相关的其它因素可限制氮含量。因此，实际上对于CVD金刚石材料优选O. 08-50ppm的孤立(单一取代的)氮浓度。相比之下，对于天然Ia型金刚石材料，200-2000ppm的氮含量是优选的。该差别可能是因为氮以积聚的形式存在于这样的天然金刚石材料中并且因此表现得与包含单一取代氮的经电子辐照的材料不同。优选地，电子辐照使金刚石工具构件的有用寿命比未处理的金刚石工具构件的寿命增加10%或更多、优选20%或更多、更优选50%或更多。除了提高金刚石工具的韧性和/或耐磨性以外，本发明的实施方案的电子辐照处理还具有制备具有更多所需的颜色的金刚石工具构件的额外效果。特定颜色的工具是有用的，因为颜色还涉及其性能，因而除了性能优势以外还给予本发明的工具独特的颜色标记。传统地，合成金刚石工具构件通常包含颜色为黄色的金刚石材料。通过从黄色、最优选深黄色的金刚石材料开始并且辐照黄色的金刚石材料以便提高韧性和/或耐磨性，获得了特别好的结果。辐照还可改变黄色金刚石材料的颜色。除了辐照以外，还可取决于起始材料的准确类型和是否进行退火步骤，获得多种颜色。例如，当根据本发明的一个实施方案受辐照时，无色或近无色的CVD金刚石变成蓝色。如果受辐照并且随后被加热至高于约700°C的温度，则取决于辐照和退火处理，初始为无色或近无色的CVD金刚石可变成无色、橙色、棕色或粉红色颜色。相比之下，当根据本发明的一个实施方案受辐照(取决于剂量)时，黄色的HPHT Ib型金刚石可变成绿色。如果受辐照并且随后被加热至高于约700°C的温度，则黄色的HPHT Ib型金刚石可变成红色或紫色颜色(取决于辐照和退火)。在某些切削应用中，发现通过辐照HPHT Ib型金刚石获得的绿色金刚石给出特别好的结果。此外，例如当超过某个温度持续一定长度的时间时，根据本发明的某些实施方案的金刚石材料的颜色可改变。该颜色变化可用作品质控制指示和/或金刚石工具构件需要更换的指示。例如，根据本发明的一个实施方案的绿色HPHT Ib型金刚石工具构件在高温下延长使用后可变成红色/紫色。这可充当金刚石工具构件需要更换和/或是否存在由例如安装或工具设计具有的制造问题所致的过度加热并且因此是否发生过度加热的指示。
为了较好的理解本发明并且为了显示可如何实施本发明，现在参考附图以仅举例的方式描述本发明的实施方案，其中图I说明了实施根据本发明的一个实施方案的方法所涉及的基本步骤；图2说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤；和
图3说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。
具体实施例方式图I说明了实施根据本发明的一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。用电子辐照金刚石材料10以形成具有提高的韧性和/或耐磨性的金刚石材料12。随后例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料12以形成一个或多个金刚石工具构件14。然后将一个或多个金刚石材料构件14钎焊至载体16以形成金刚石工具。图2说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料20以形成一个或多个金刚石工具构件22。然后辐照一个或多个金刚石工具构件22以形成经辐照的金刚石工具构件24。随后将一个或多个经辐照的金刚石工具构件24钎焊至载体26以形成金刚石工具。图3说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料30以形成一个或多个金刚石工具构件32。然后将一个或多个金刚石工具构件32钎焊至载体34以形成金刚石工具。随后辐照一个或多个金刚石工具构件34以形成经辐照的金刚石工具构件36。本发明所描述的实施方案提供了提高包含金刚石材料的工具的韧性和/或耐磨性的方法，该方法包括用电子辐照金刚石材料以提高韧性和/或耐磨性。辐照处理在金刚石材料中形成空位缺陷。电子辐照(例如小于或等于12MeV)通常以孤立形式引入空位。这些空位可处于中性(V°)和负电荷状态(V—)。辐照后的总空位浓度([ντ] = [ν°] + [ν_])应该优选在以下范围内
IX IO14-I X IO22 个空位 /cnT3、I X IO15-I X IO21 个空位 /cnT3、5 X IO15-I X IO20 个空位 /cnT3、
IX 1016-5 X IO19个空位/cm'或5 X IO16-I X IO19个空位/cnT3。可使用重复的工艺来探寻优化的缺陷水平。可辐照、测试、再辐照材料等以探寻对于用于特定类型的工具构件和工具应用的特定金刚石材料的优化缺陷水平。通常用在O. lMeV-12MeV能量范围内的束源进行电子辐照。优选的能量是在氮掺杂的金刚石中引入近均匀浓度的空位同时使级联损害例如空位链的形成最少化的能量。对于这里报道的结果，发现4. 5MeV提供了在这两个因素之间的良好折中。因素如金刚石温度、束能、束通量甚至起始金刚石的性质可影响对于固定的实验辐照装置和时间所产生的[VT]。通常用在环境条件 300K下安装的样品进行辐照，在施加辐照期间仅具有最小的温度上升(例如小于100K)。然而，因素如束能和束通量可导致样品加热。优选地保持样品尽可能地冷(在一些情况下在77K下的均匀低温冷却为有利的)以使高剂量率成为可能，而不损害温度控制并且因而使辐照时间最少化。出于商业原因这是有利的。可利用光谱测量空位浓度。例如，为了测量孤立空位的浓度，使用液氮冷却样品在77K下获得了光谱，因为在该温度下见到分别可归因于中性和带负电荷的孤立空位的在741nm和394nm处的尖锐峰。用于本说明书中孤立空位的浓度计算的系数是由G. DaviesinPhysica B 273-274(1999) 15-23提出的那些系数(如下表I所详述)。在表I中，“A”是在77K下测量的零声子转变线中的积分吸收(meV cnT1)，吸收系数以cnT1计并且光子能量以meV计。浓度以cnT3计。
表I
缺陷标度(calibration)V'A腿=(4. 8 ±0.2) X 10_16[V]V0AGR1=(1.2±0. 3)x 10_16[V°]本发明的实施方案中使用的金刚石材料可为天然金刚石、HPHT金刚石和CVD金刚石。将理解，天然金刚石、HPHT金刚石和CVD金刚石具有它们自身独特的结构和功能特性，因而术语“天然”、“HPHT”和“CVD”不仅意指金刚石材料的形成方法而且还意指材料本身的特定结构和功能特性。例如，通过位错结构，合成的CVD金刚石材料可明确区别于使用HPHT技术合成的合成金刚石材料。在合成的CVD金刚石中，位错通常穿过近似垂直于基材的初始生长表面的方向，即当基材为(001)基材时，位错近似与
方向平行排列。在使用HPHT技术合成的合成金刚石材料中，在籽晶的表面(通常为接近于{001}的表面)上形核的位错通常在〈110〉方向上生长。因而通过例如在X射线物相照片中观察到它们不同的位错结构可区分这两种类型的材料。合成的CVD金刚石材料可显著区别于使用HPHT技术合成的合成金刚石材料的另一方法是通过探测金属夹杂物的存在，这样的夹杂物因合成工艺而被纳入HPHT合成的材料中，所述金属夹杂物源自用作溶剂催化剂金属的金属例如铁、钴或镍等。这些夹杂物尺寸可改变，通常从小于I μ m至大于100 μ m。使用立体显微镜(例如Zeiss DV4)可观察在该尺寸范围内的较大夹杂物；而使用冶金显微镜(例如Zeiss “Axiophot”)中的透射光可观察在该尺寸范围内的较小夹杂物。可用于在通过CVD和HPHT方法制备的合成金刚石之间提供显著区别的另一种方法为光致发光光谱(PU。在HPHT合成的材料的情况下，包含来自合成工艺中使用的催化剂金属(通常为过渡金属)的原子(例如镍、钴或铁等)的缺陷经常存在并且通过PL对这样的缺陷的探测显著表明该材料由HPHT方法合成。本发明的实施方案中使用的金刚石材料可为Ia型、Ib型、IIa型或IIb型。Ia型和Ib型金刚石包含氮。在Ia型中，氮原子形成各种类型的聚集缺陷，而在Ib型金刚石中，氮原子倾向于作为单一杂质而孤立。Ia型金刚石可为无色、棕色、粉红色和紫色。天然Ib型金刚石可为深黄色(“淡黄色”)、橙色、棕色或微绿色的。IIa型和IIb型金刚石不包含氮(严格地说，总是存在一些氮但是I I型金刚石中的水平比I型金刚石中低得多)。IIa型和IIb型金刚石区别在于IIb型金刚石包含作为杂质的硼。II型金刚石从无色改变至深蓝色、粉红色或棕色。金刚石的颜色由晶体结构内缺陷的数目、类型和分布决定。如果在金刚石材料中存在细分散的金属颗粒，则也可引入颜色。晶体缺陷包括位错、微裂纹、孪晶界、点缺陷和小角度晶界。因此，例如金刚石的颜色将取决于杂质如氮和硼的类型和分布以及其它缺陷如位错的类型和分布。在金刚石中存在很多的不同类型和小类的缺陷。例如，单独存在多种不同类型的氮缺陷，每种氮缺陷具有其自身的光谱特性。通过本发明的实施方案形成的工具可用于很多应用，包括切削、研磨、抛光、钻孔和/或拉丝。迄今为止，对于切削应用和拉丝获得了特别好的结果。
可将工具中的金刚石材料配置成多个可能的晶体学取向，包括2-点、3-点和4-点晶体，其分别对应于{110}、{111}和{100}晶体学平面。在拉丝工具中对于3-点HPHT Ib型金刚石和在切削工具中对于2-点HPHT Ib型金刚石获得了特别好的结果。任选地，由单一扇区的金刚石材料形成金刚石工具构件的工作表面。根据一种设置，用电子辐照黄色的Ib型HPHT合成金刚石。使用例如在IsotronPlc发现的仪器在4. 5MeV、20mA下在50%扫描宽度下进行电子辐照2小时。提供给样品的总剂量为1.95X1018e7cm2。金刚石材料颜色变成绿色。尽管当将材料钎焊至载体以形成工具时材料经受短暂的加热步骤，但是没有进行显著的退火步骤。在切削应用和拉丝应用中测试经辐照的金刚石材料。切削测试显示经辐照的金刚石优于天然钻石并且远比任何其它的合成或天然金刚石的2-点或4-点钻石好。拉丝测试也显示对于经辐照的材料改善的性能。经辐照的金刚石材料在使用中比标准的合成金刚石劣化得慢得多。此外，在经辐照的材料中没有观察到在使用中有时在合成或天然金刚石材料中形成的线和刮痕。还在飞刀切削(fly cutting)应用中的四个经辐照的2_点HPHT金刚石工具上完成跟踪(trail)。使用例如在Isotronplc发现的仪器在4. 5MeV、20mA下在50%扫描宽度下进行电子辐照2小时，提供给样品的总剂量为1.95X1018e7cm2。使用标准钎焊(在900°C下2-3分钟)将工具构件安装到标准碳化钨柄上。它们用于飞刀切削应用、加工用于金属光学应用例如0)2激光镜的铜和铝。这样的中断切削是特别好的测试，因为在工具构件上存在重复的冲击。与未处理的HPHT金刚石相比，经辐照的HPHT工具构件的工具寿命有约50%的改进。根据另一设置，用电子辐照无色或近无色的单晶CVD金刚石板材以形成蓝色的材料。该材料可用于例如形成刀刃。可使用例如激光从空白板材切削出刀刃。可任选地在约700°C下退火蓝色的材料以形成橙色/淡棕色的材料。虽然参考优选的实施方案已经特别示出和描述了本发明，但是本领域技术人员将理解可做出形式和细节上的各种改变，而不偏离由所附的权利要求确定的本发明的范围。
权利要求
1.一种方法，其包括选择金刚石材料；用电子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量，以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有I X IO14-I X IO22个空位/cm3的浓度。
2.根据权利要求I的方法，其中在加工之前、期间或之后进行辐照。
3.根据任一在前权利要求的方法，其中所述选择包括选择以下材料中的一种或多种天然金刚石材料、合成金刚石材料、高压高温(HPHT)金刚石材料、化学气相沉积(CVD)金刚石材料、单晶金刚石材料、多晶金刚石材料、类金刚石碳材料、金刚石、Ib型金刚石材料和复合金刚石材料。
4.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括辐照金刚石材料至Iym或更大、 10 μ m或更大、100 μ m或更大、500 μ m或更大、Imm或更大的深度、或者贯穿金刚石材料的总厚度的深度。
5.根据任一在前权利要求的方法，其中在500°C或更低、400° C或更低、300° C或更低、200° C或更低、100° C或更低、或者50° C或更低的温度下进行辐照。
6.根据任一在前权利要求的方法，还包括在辐照期间冷却金刚石材料。
7.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括具有以下能量的辐照30keV或更高、O. lMeV_12MeV、0. 5MeV_10MeV、或 lMeV_8MeV。
8.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括具有以下剂量率的电子辐照I X 1015e/cm2 或更大、I X 1016e/cm2_l X 1019e/cm2、I X 1017e/cm2_l X 1019e/cm2、或2 X 1017e /cm2-l X 1019e /cm2。
9.根据任一在前权利要求的方法，其中孤立空位点缺陷具有以下范围内的浓度I X IO15-I X IO21 个空位 /cm3,5 X IO15-I X IO20 个空位 /cm3、I X 1016_5 X IO19 个空位 /cm3、或5 X IO16-I X IO19 个空位 /cm3。
10.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括低于这样的能量和剂量率的辐照该能量和剂量率会导致金刚石材料非晶化。
11.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括高于这样的能量和剂量率辐照金刚石材料该能量和剂量率导致金刚石材料的颜色改变。
12.根据任一在前权利要求的方法，还包括退火该金刚石材料。
13.根据权利要求12的方法，其中在辐照之前、期间或之后进行退火。
14.根据权利要求12或13的方法，其中在1600°C或更高、1800° C或更高、2200° C或更高、或者2400° C或更高的温度下进行退火。
15.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中不使金刚石材料暴露于显著的退火步骤。
16.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括以下之一在用电子辐照期间转动金刚石材料；或用电子辐照金刚石材料、转动金刚石材料和用电子辐照金刚石材料。
17.根据任一在前权利要求的方法，其中所述加工包括成形金刚石材料以形成工作表面。
18.根据任一在前权利要求的方法，其中加工包括形成以下之一耐磨零件、打磨机、拉丝模、计量石、和刀具。
19.根据任一在前权利要求的方法，还包括将一个或多个金刚石工具构件并入一种或多种工具中。
20.根据权利要求19的方法，其中在并入之前、期间或之后进行辐照。
21.—种工具构件，其包含经电子辐照以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性的金刚石材料，其中金刚石材料包含具有I X IO14-I X IO22个空位/cm_3浓度的孤立空位点缺陷。
22.根据权利要求21的工具构件，其中空位点缺陷具有以下范围内的浓度I X IO15-I X IO21 个空位 /cm3,5 X IO15-I X IO20 个空位 cnT3、I X 1016_5X IO19 个空位 /cm3、或5 X IO16-I X IO19 个空位 /cm3。
23.根据权利要求21或22的工具构件，其中金刚石材料为蓝色、橙色、棕色、绿色、红色或紫色。
24.根据权利要求21-23中任一项的工具构件，其中配置金刚石材料以在使用中改变颜色，以指示工具构件需要更换和/或存在过度加热。
25.根据权利要求21-24中任一项的工具构件，其中工具构件为以下之一耐磨零件、打磨机、拉丝模、侧刃金刚石、和刀具。
26.—种工具构件，其使用根据权利要求1-20中任一项的方法制造。
27.—种工具，其包含一个或多个根据权利要求21-26中任一项的工具构件。
28.电子辐照对提高用于工具应用的金刚石材料的韧性和/或耐磨性的用途，其包括控制辐照的能量和剂量以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有I X IO14-I X IO22个空位/cm-3的浓度。
29.经电子辐照的金刚石材料在工具应用中的用途，其中所述金刚石材料包含具有I X IO14-I X IO22个空位/cm_3浓度的孤立空位点缺陷。
全文摘要
一种方法，其包括选择金刚石材料；用电子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有1×1014-1×1022个空位/cm-3的浓度。
文档编号C09K3/14GK102939261SQ201180027261
公开日2013年2月20日 申请日期2011年6月1日 优先权日2010年6月3日
发明者D·J·特维切, S·L·盖根, N·伯金丝, G·A·斯卡司布鲁克 申请人:六号元素有限公司