专利名称：水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种汽车用金属闪光涂料的制备方法，具体是涉及一种水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法。
背景技术：
汽车面涂层传统上是采用本色面漆，但在近二十年来，采用金属闪光底涂层与罩光涂层配套体系的越来越多，这是由于其具有亮丽的动态金属感色彩，变化莫测的随角异色效应，深受市场喜爱，目前大约有一半以上的轿车已采用金属闪光涂料。汽车涂装是汽车制造业中最严重的公害发生源之一，是耗能、耗水和排放挥发性有机化合物(VOC)的大户。在各工序中，不同公司统计的金属闪光底色漆的VOC量都是最大，超过总量的一半以上。其次是中涂或罩光，超过了 10%。金属颜料片有较好的平行取向，其施工固体份最好控制在20 %左右，几乎有80 %左右的溶剂挥发到大气中。随着社会的不断进步，环境保护愈来愈受到世人的关注，人们的环保意识也在不断加强。由于全球气候变暖和臭氧层的破坏，世界范围内的工业环保要求越来越高。溶剂型涂料在涂装过程中会有大量的挥发性有机溶剂(VOC)，在使用过程中排入大气，不仅破坏环境，危害人们身体健康，同时也浪费资源，浪费能源。因而世界各国都将以法规的形式进行环境保护，欧美等发达国家上世纪就相继制定了较为严格的法规以限制VOC的排放。要降低汽车涂装的VOC排放，必须对有机溶剂型涂料更新换代，采用环保型涂料。 环保型涂料包括水性涂料、高固体份涂料、粉末涂料等。水性涂料是以大量水代替有机溶剂，使在生产和施工过程中有机溶剂的挥发量大为减少，这样不仅改善了生产操作人员的工作环境，也减少了有机溶剂的挥发对地球大气层的破坏程度，是环保涂料的一个重要发展方向。作为汽车用金属闪光涂料中用的原料——铝颜料，随着汽车涂料的水性化，铝颜料也必须水性化。但由于铝很容易与水反应，在水性体系中它的金属光泽遭到破坏，由此产生的氢气还会带来诸如燃烧等危险因素，因此铝颜料应用于水性体系时必须保护其表面， 同时还要考虑不损害其颜料性能，同时，还要考虑与涂料体系的相容性问题。我国的铝颜料表面处理技术与欧美发达国家还有很大的差距，特别是在铝颜料水性化表面处理技术方面差距更大。水性铝颜料通常由两种方法制得一是物理保护法，即在铝粉的表面包覆一层惰性的聚合物，使铝粉颜料表面失去活性，但是不能保证100 %的包覆率，另外在涂料涂装过程中，包覆膜易破损或铝鳞片易破裂，这样会使未包覆的铝暴露于水中；二是化学保护法，采用铬酸盐或磷酸盐与铝粉反应，使其表面钝化，但是这种铝粉制成的涂膜，其耐水性有所下降。另外铬酸盐“钝化”技术，产品含有“铬”的成分。“铬”是一种重金属物质，含“六价铬”在欧洲是绝对禁止的。同时钝化包覆的铝片表面金属感会严重下降，铝片变粗，达不到高档汽车涂料的要求
发明内容
本发明提供了一种水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法。本发明使用无芳烃的环保溶剂，使产品无芳烃，符合国家环保要求；提高铝粒子与水溶性高分子单体之间的相容性，使水溶性高分子单体很容易吸附于铝粒子表面；包覆紧密，包覆层不易被破坏；水溶性好，可以直接用水稀释；包膜薄而均匀，对铝片金属光泽影响小，包膜上的亲水性基团易于与水性汽车涂料体系相溶，有利于铝颜料的分散。本发明通过以下技术方案实现，本发明涉及一种高闪光汽车用铝颜料的制备方法，包括如下步骤步骤一,取8-10 μ m的原料球形招粉、直径为O. 8mm-1. 5mm的研磨介质钢球、环保溶剂油、油酸或芥酸、表面活性剂投入球磨机中；步骤二,密封所述球磨机,球磨,用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将所述滤饼、与水相容性较好的醇类或醚类溶剂一起放入反应釜中混合分散，密封所述反应釜，在惰性气体的保护下，将所述反应釜温度升高到45°C -55°C, 接着开始滴加水溶性高分子单体和偶氮类引发剂，滴加完毕后，将所述反应釜温度升高到 70-800C，保温，出料，进入板框式压滤机进行压滤，得到成品。优选的，在所述步骤二中，所述球磨的具体过程为，先以60r/min的转速球磨6小时，再把球磨机转速调为30r/min,球磨2小时,用环保溶剂油出料。优选的，在所述步骤四中，所述混合分散步骤的时间为O. 5小时，所述滴加步骤的时间为I小时，所述保温步骤的时间为2. 5-3. 5小时。优选的，所述表面活性剂选自椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、S-20、S-40、S-60。优选的，所述球形铝粉、环保溶剂油、油酸或芥酸、表面活性剂各成分的重量份为 球形招粉40-80重量份、环保溶剂油80-160重量份、油酸或芥酸O. 2-0. 5重量份、表面活性剂O. 5-1. 5重量份。优选的，所述偶氮类引发剂、所述醇类或醚类溶剂各成分的重量份为偶氮类引发剂O. 05-0. I重量份、醇类或醚类溶剂120-200重量份。优选的，所述的环保溶剂油选自D30、D40、D60、D70、D80溶剂油中的一种或多种。优选的，所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种，所述醚类溶剂选自乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚和二丙二醇丁醚中的一种或多种。优选的，所述水溶性高分子单体选自丙烯酰胺、N、N_亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、马来酸酐中的一种或多种。优选的，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、2，2_偶氮二(甲基丁腈)、2，2_偶氮(2，4_ 二甲基戊腈)中的一种。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在I、本发明在球磨阶段使用无芳烃的环保溶剂，取代传统芳烃含量高的溶剂油研磨体系，使产品无芳烃，符合国家环保要求。2、本发明在球磨阶段使用表面活性剂，使铝粒子在球磨过程中能够降低新鲜铝粒子表面活性，防止铝粒子之间的焊接，同时提高铝粒子与水溶性高分子单体之间的相容性， 使水溶性高分子单体很容易吸附于铝粒子表面，为后面的原位聚合包覆提供条件。3、本发明应用水溶性高分子单体原位聚合包覆技术，这样包覆紧密，包覆层不易被破坏；水溶性好，可以直接用水稀释；包膜薄而均匀，对铝片金属光泽影响小，包膜上的亲水性基团易于与水性汽车涂料体系相溶，有利于铝颜料的分散。
具体实施例方式实施例I本实施例包括如下步骤步骤一，取8 μ m原料球形铝粉60千克、直径为O. 8mm的研磨介质钢球1200千克、 080溶剂油120千克、油酸O. 36千克、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺I. O千克投入球磨机中；步骤二,密封球磨机，以60r/min的转速球磨6小时,把球磨机转速调为30r/min, 球磨2小时，用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分、分级，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将上述滤饼和160千克乙二醇单丁醚溶剂一起放入反应釜中混合分散O. 5小时，密封反应釜，在惰性气体的保护下，将反应釜温度升高到45°C，开始滴加O. 5 千克N-羟甲基丙烯酰胺、I. O千克丙烯酰胺和75克的偶氮二异丁腈，I小时滴加完毕，将反应釜温度升高到80°C，保温3. 5小时，出料，进入板框式压滤机进行压滤，固液分离，得到成
品O实施例2本实施例包括如下步骤步骤一，取8. 5 μ m原料球形铝粉50千克、直径为I. Omm的研磨介质钢球1200千克、D70溶剂油80千克、油酸O. 20千克、十二烷基磺酸钠O. 5千克投入球磨机中；步骤二,密封球磨机，以60r/min的转速球磨6小时,把球磨机转速调为30r/min, 球磨2小时，用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分、分级，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将上述滤饼和120千克乙醇溶剂一起放入反应釜中混合分散O. 5小时，密封反应釜，在惰性气体的保护下，将反应釜温度升高到50°C，开始滴加O. 5千克N-羟甲基丙烯酰胺、I. O千克丙烯酰胺和50克的偶氮二异丁腈，I小时滴加完毕，将反应釜温度升高到75°C，保温3. O小时，出料，进入板框式压滤机进行压滤，固液分离，得到成品。实施例3本实施例包括如下步骤步骤一，取9 μ m原料球形铝粉40千克、直径为I. 2mm的研磨介质钢球1200千克、 D60溶剂油100千克、油酸O. 3千克、十二烷基硫酸钠O. 75千克投入球磨机中；步骤二,密封球磨机，以60r/min的转速球磨6小时,把球磨机转速调为30r/min, 球磨2小时，用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分、分级，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼步骤四，然后将上述滤饼和140千克丙二醇甲醚溶剂一起放入反应釜中混合分散
O.5小时，密封反应釜，在惰性气体的保护下，将反应釜温度升高到55°C，开始滴加O. 5千克 N-羟甲基丙烯酰胺、I. O千克丙烯酰胺和60克的偶氮二异丁腈，滴加时间I小时左右，滴加完毕后，将反应釜温度升高到70°C，保温2. 5小时，出料，进入板框式压滤机进行压滤，固液分离，得到成品。实施例4本实施例包括如下步骤步骤一，取9. 5 μ m原料球形铝粉70千克、直径为I. 4mm的研磨介质钢球1200千克、D40溶剂油140千克、芥酸O. 4千克、甘胆酸钠I. 25千克投入球磨机中；步骤二,密封球磨机，以60r/min的转速球磨6小时,把球磨机转速调为30r/min, 球磨2小时，用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分、分级，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将上述滤饼和180千克正丙醇溶剂一起放入反应釜中混合分散O. 5 小时，密封反应釜，在惰性气体的保护下，将反应釜温度升高到50°C，开始滴加O. 2千克马来酸酐、I. 5千克甲基丙烯酰胺和90克的2，2-偶氮(2，4- 二甲基戊腈)，滴加时间I小时左右，滴加完毕，将反应釜温度升高到75°C，保温3. 5小时，出料，进入板框式压滤机进行压滤，固液分离，得到成品。实施例5本实施例包括如下步骤步骤一，取10 μ m原料球形铝粉80千克、直径为I. 5mm的研磨介质钢球1200千克、 D30溶剂油160千克、芥酸O. 5千克、S-401. 5千克投入球磨机中；步骤二，密封球磨机，以60r/min的转速球磨6小时，把球磨机转速调为30r/min, 球磨2小时，用环保溶剂油出料；步骤三，管道将物料输入振动筛中进行筛分、分级，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将上述滤饼和200千克正丁醇溶剂一起放入反应釜中混合分散O. 5 小时，密封反应釜，在惰性气体的保护下，将反应釜温度升高到45°C，开始滴加O. 2千克马来酸酐、I. 5千克甲基丙烯酰胺和100克的2，2-偶氮二(甲基丁腈)，滴加时间I小时左右， 滴加完毕，将反应釜温度升高到70°C，保温3小时，出料，进入板框式压滤机进行压滤，固液分离，得到成品。将上述各个实施例获得的铝颜料成品，按照常规检测手段测定其产品性能，其各个性能指标如下(I)酸碱吸氢量< 5mL⑵光泽度(⑶。):彡90(3)筛余率(75 μ m 筛孔)2. 0%(4)杂质金属总量< I. 0%(5) VOC 含量彡 35g/L
最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，取8-10 μ m的原料球形招粉、直径为O. 8mm-1. 5mm的研磨介质钢球、环保溶剂油、油酸或芥酸、表面活性剂投入球磨机中；步骤二，密封所述球磨机，球磨，用环保溶剂油出料；步骤三，通过管道将物料输入振动筛中进行筛分，去除筛余物，进入板框式压滤机进行压滤，得到固含量为80%的滤饼；步骤四，然后将所述滤饼、与水相容性较好的醇类或醚类溶剂一起放入反应釜中混合分散，密封所述反应釜，在惰性气体的保护下，将所述反应釜温度升高到45°C -55°C，接着开始滴加水溶性高分子单体和偶氮类引发剂，滴加完毕后，将所述反应釜温度升高到 70-800C，保温，出料，进入板框式压滤机进行压滤，得到成品。
2.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于在所述步骤二中,所述球磨的具体过程为,先以60r/min的转速球磨6小时,再把球磨机转速调为 30r/min,球磨2小时,用环保溶剂油出料。
3.根据权利要求I或2所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于在所述步骤四中，所述混合分散步骤的时间为O. 5小时，所述滴加步骤的时间为I小时，所述保温步骤的时间为2. 5-3. 5小时。
4.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述表面活性剂选自椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、S-20、S-40或S-60。
5.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述球形铝粉、环保溶剂油、油酸或芥酸、表面活性剂各成分的重量份为球形铝粉40-80重量份、 环保溶剂油80-160重量份、油酸或芥酸O. 2-0. 5重量份、表面活性剂O. 5-1. 5重量份。
6.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述偶氮类引发剂、所述醇类或醚类溶剂各成分的重量份为偶氮类引发剂O. 05-0. I重量份、醇类或醚类溶剂120-200重量份。
7.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述的环保溶剂油选自D30、D40、D60、D70、D80溶剂油中的一种或多种。
8.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种，所述醚类溶剂选自乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚和二丙二醇丁醚中的一种或多种。
9.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述水溶性高分子单体选自丙烯酰胺、N、N-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、马来酸酐中的一种或多种。
10.根据权利要求I所述的水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，其特征在于所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(甲基丁腈)、2，2-偶氮(2，4- 二甲基戊腈)中的一种。
全文摘要
一种水性高闪光汽车用铝颜料的制备方法，包括如下步骤取球形铝粉、研磨介质钢球、环保溶剂油、油酸或芥酸、表面活性剂投入球磨机中；密封球磨机，球磨，用环保溶剂油出料；通过管道将物料输入振动筛中进行筛分，去除筛余物，压滤，得到固含量为80％的滤饼；然后将所述滤饼、与水相容性较好的醇类或醚类溶剂一起放入反应釜中混合分散，密封反应釜，在惰性气体的保护下，升温，接着滴加水溶性高分子单体和偶氮类引发剂，滴加完毕后继续升温，保温，出料，压滤，得到成品。本发明环保效果好；包覆紧密，包覆层不易被破坏；水溶性好，可以直接用水稀释；易于与水性汽车涂料体系相溶，有利于铝颜料的分散。
文档编号C09C1/64GK102604443SQ20121003539
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者朱双单, 董前年 申请人:合肥旭阳铝颜料有限公司