专利名称：一种透明隔热材料及其制法的制作方法
技术领域：
本发明是有关于ー种透明隔热材料及其制法，特别是这种透明隔热材料所制成的透明隔热膜，兼具高透明及极佳红外线阻隔特性。
背景技术：
为了实现节能减碳的目的，在现有技术中，建筑物及汽车的玻璃上通常借着贴上一层隔热材料来达成隔热节能的效果。而金属氧化物的物性，具有良好隔热效果，已广泛用于做为阻隔红外线的材料。例如，美国第5，385，751号专利掲示ー种掺杂氟的氧化钨红外线阻隔材料，但制法因为是使用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition),有制造设备昂贵及制造成本较高的缺点。日本第特开平9-12338号公开案掲示ー种红外线阻隔膜，包含由钨元素及周期表IVA族等的特定元素组成的复合钨氧化物，但制法是使用溅镀(Sputtering)方法，需将应用于承载红外线阻隔膜的透明玻璃基板曝露于高温电浆中，易造成红外线阻隔膜在成形过程中受到电浆中的高能量离子束的影响而出现缺陷；而且，为了降低红外线阻隔膜的缺陷密度，需提供退火设备来进行热处理，也有制程复杂及制造成本较高的缺点。日本第特开2003-121884号公开案掲示ー种三氧化钨粉末的制法，其方法步骤包括将六氟化钨溶解于酒精中、从溶液中分离出沉淀物、以及在温度100 500°C条件下对沉淀物加热而制得三氧化钨粉末。而且，所述三氧化钨粉末的用途，适用于做为阻隔红外线材料使用。美国第2006/0178254号公开案掲示ー种复合钨氧化物的制法，其方法步骤包括a)选取三氧化钨粉末、ニ氧化钨粉末、钨氧化物的水合物粉末、六氯化钨粉末或钨酸铵粉末的其中ー种；b)选取含有M元素单体或化合物粉末；所述M元素包括H、He、碱金属、碱土金属或稀土类等元素；c)按ー定比例混合步骤a)及步骤b)的粉末，并且加入こ醇或水制成钨氧化物水合物，然后干燥该钨氧化物水合物；d)对步骤c)干燥过的钨氧化物水合物进行以下ニ阶段热处理d-1)于还原性气体环境中，例如通入氢气(H2)条件下，以烧结温度100 850°C进行第一阶段热处理；d-2)等待暂时恢复至室温后，再于惰性气体环境中，例如通入氩气(Ar)条件下，以烧结温度650 1200°C进行第二阶段热处理；e)对完成ニ阶段热处理的复合钨氧化物进行细化研磨处理，而制得一般式为MxffyOz的复合鹤氧化物微粒。
根据上述公开案的制法所制得的复合钨氧化物微粒，具有充分遮蔽红外线能力，适用于做为阻隔红外线材料使用。但，所述复合钨氧化物的制程中因为需要进行ニ阶段的热处理，在制法上仍然有制程复杂的缺点。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的主要目的在于提供一种可调式且具有高透明高隔热双重效果的复合金属钨氧氯化物及其制法，在制程中只需要进行单ー步骤热处理，故具有制程简单及成本低廉的特点，而且，所制得的复合金属钨氧氯化物(以下，简称为复合钨氧氯化物)，兼具高透明及高隔热双重效果，适用于做为阻隔红外线材料使用。
本发明的复合钨氧氯化物，是利用铯(Cs)元素与含锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi) —种或ー种以上金属元素氯化物，在适当比例下共掺杂，与氯化钨こ醇溶液共沉积形成复合钨氧氯化物材料，其化学式为CsxNyW03_zClc，其中Cs为铯；N为锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)；W为钨；0为氧；X、Y、Z、C均为正数，且符合以下条件X ^ I. 0 ；Y ^ I. 0 ；Y/X 彡 I. 0 ;Z 彡 0. 6 及 C 彡 0. I ;而且，所述复合钨氧氯化物材料中的铯(Cs)容易放出ー个自由电子，搭配掺杂的锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素放出四至五个自由电子，各自拥有不同的吸收波长范围，但两者对于红外线波长800 2000nm的共同波段，具有特别强的吸收能力。本发明的复合钨氧氯化物的制法，包括以下各步骤a.取六氯化钨溶于こ醇而调制成溶液A ；b.取适量(比例)的氯化铯(CsCl)及含锡(Sn)或铺(Sb)或秘(Bi)金属元素的氯化物一起与水混合而调制成溶液B ；c.将溶液A与溶液B以共沉积方法生成沉淀物；d.对步骤c的沉淀物进行单次烧结热处理制得所述复合钨氧氯化物粉体。本发明的复合钨氧氯化物的制法，是在通入一定比例的氢气或/及氩气的环境下，进行烧结温度450 800°C的单次烧结热处理。于热处理中通入氢气和/或氩气的目的，是为了避免造成部分复合钨氧化物还原成氧化钨(WO3),减弱近红外线吸收特性；而同时通入氢气及氩气可以延长复合钨氧氯化物的耐候性。本发明的复合钨氧氯化物的制法，适用于化学式为CsxNyW03_zCl。的复合钨氧氯化物材料，其中N为锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素，在满足N金属元素对Cs元素的共掺杂比率(Y/X)为小于或等于1.0(即Y/X彡1.0)的条件下，只要调整N金属元素的添加量，N金属元素对Cs元素的共掺杂比率(Y/X)将随之改变，在适当高温炉热处理条件下，所制得的复合钨氧氯化物材料的物性，将随着共掺杂比率(Y/X)的变化而呈现不同的红外线阻隔率。当N金属元素对Cs元素的共掺杂比率(Y/X)愈高，所制得的复合钨氧氯化物材料的红外线阻隔率(隔热效果)相对愈高。因此，本发明的制法能够依据商场上的不同用途需求制成不同隔热程度的可调式复合钨氧氯化物。本发明的复合钨氧氯化物，含有氯元素，红外线阻隔率超过70% (即> 70% )，适用于制成高透明的隔热膜，可贴于建筑物及汽车的玻璃上实现隔热节能的效果，也可用于电子零件的复合式基板。本发明的复合钨氧氯化物的制法，具有下述特点I.制法中只需单次烧结热处理，制程简单及节省成本；
2.依制法所制得的复合钨氧化物，兼具优异红外线阻隔率及可见光穿透率； 3.依制法所制得的复合钨氧化物，具有长期质量稳定性，可供产业上利用。
图I为本发明的复合钨氧氯化物微粒的寿命测试趋势图；图2为本发明的复合钨氧氯化物制法的步骤流程图；图3为本发明的复合钨氧氯化物微粒的穿透率光谱图。
具体实施例方式本发明的复合钨氧氯化物，是利用铯(Cs)元素与含锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素氯化物，在适当比例下，共掺杂形成复合钨氧氯化物材料，其物性具备较佳红外线波段阻隔特性，对于特定波长为800 2000nm的光线，尤其是波长800 IOOOnm的红外线波段，更有特优吸收能力，而且其物性也具备较佳可见光穿透率，是适用于做为阻隔红外线的闻透明闻隔热材料。而且，本发明的复合钨氧氯化物，经过寿命测试的结果，如图I所示，具有长期质量稳定性，可供产业上利用。本发明的复合钨氧氯化物，化学式为CsxNyW03_zCl。，其中Cs为铯；N为锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi) ；ff为钨；0为氧；X、Y、Z、C均为正数，且符合以下条件X ^ I. 0 ；Y ^ I. 0 ；Y/X ^ I. 0 ；Z 彡 0. 6 及 C 彡 0. I ;当N元素与铯(Cs)元素共存，且满足N元素对铯(Cs)元素的共掺杂比率(Y/X)小于或等于1.0，即Y/X< 1.0，本发明的复合钨氧氯化物具高透明及高隔热相乘效果；当所述共掺杂比率(Y/X)大于1.0，所述复合钨氧氯化物的透明度及隔热效果则较差。本发明的复合钨氧氯化物，含有氯元素，且以铯(Cs)元素跨族与锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素共掺杂制成，其透明隔热效果明显优于其它同族元素或其组合的复合金属钨氧卤化物，适用于制成高透明的隔热膜，可贴于建筑物及汽车的玻璃上达成隔热节能的效果。例如，本发明的复合钨氧氯化物，其隔热效果优于使用卤素族F、Br、I或At元素的复合钨氧卤化物。如图2所示，本发明的复合钨氧氯化物制法，包括以下各步骤a.取六氯化钨溶于こ醇调制成溶液A ；b.取适量(比例)的氯化铯(CsCl)及含金属元素的氯化物一起与水混合调制成溶液B ;其中，所述金属元素选自由錫(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)所构成的群体的其中ー种或ー种以上；c.将溶液A与溶液B以共沉积方法生成至少包含氧氯化钨(WOCl4)及氯化物的沉淀物；其中，所述氯化物沉淀物的成分，依溶液B的成分而定，除包括氯化铯沉淀物外，还包括氯化锡、氯化锑或氯化铋的其中ー种或ー种以上；d.对步骤c的沉淀物进行单次烧结热处理以制得烧结粉体；
在进行热处理之 前，对步骤c的沉淀物可以预先施行滤除溶剂步骤及干燥步骤。进行滤除溶剂步骤吋，是利用离心法或过滤法对步骤c的沉淀物施以除掉溶剂处理。进行干燥步骤时，是将滤除溶剂的沉淀物置入温度115 145°C的环境中，加热干燥I小时。进行单次烧结步骤时，将步骤c的沉淀物或经过干燥处理的沉淀物置入管状炉或方形炉(以下简称高温炉)中进行高温烧结，烧结条件是以2 10°C /min的升温速率，同时通入氢气(H2)及惰性气体例如氩气(Ar)。在氢气(H2)做为还原气体的状况下，将高温炉的烧结温度从室温升至温度450 800°C，且持续热处理I 2小时；待降温冷却后，即制得化学式为CsxNyWCVzCle的复合钨氧氯化物烧结粉体(以下，简称为复合钨氧氯化物粉体)；进行单次烧结骤热处理时，将高温炉的升温速率控制在每分钟2 10°C，且维持固定温度对复合钨氧氯化物进行预定时间的烧结热处理，对于复合钨氧氯化物具有达成干燥以及退火的目的。经过上述热处理的复合钨氧氯化物粉体，具有化学组成安定性，且变异性縮小，不会生成不当元素比例的复合钨氧氯化物，更具有良好的近红外线区域吸收特性。本发明的复合钨氧氯化物粉体，是用于制成高透明的隔热膜的原料，其步骤进一步包括e.对所制得的复合钨氧氯化物粉体进行细粉化研磨；f.取适量步骤e的复合钨氧氯化物细粉，经添加黏结剂及特定配方助剂后，再经过搅拌及研磨加工后，制成浆料(或称涂布液)；添加助剂的目的，是在于帮助所制成的复合钨氧化物细粉能够达到均匀分散。所使用的助剂，包括偶合剤、界面活性剤、分散剂、高分子聚合物改质剂或紫外线吸收剂的其中ー种或ー种以上组合而成。g.将步骤f的涂布液以湿式涂布方式涂在透明基材聚对苯ニ甲酸こニ酯膜(PET膜)上，形成一透明隔热薄膜。例如，将步骤e的复合钨氧氯化物细粉加入甲苯溶剂中，配制成复合钨氧氯化物细粉占20wt% (重量比)的溶液，并加入6wt%的高分子型分散剂，利用Imm钇锆珠研磨分散，得到复合钨氧氯化物的粒径小于80nm的分散液。将所述分散液与压克カ树脂(商品型号SSM7，南亚塑料公司产制)混合，配制成分散液占20wt% (重量比)的涂布液。将此涂布液以湿式涂布的方式涂在透明基材上，该透明基材可为玻璃、聚对苯ニ甲酸こニ酯膜(PET)、聚萘ニ甲酸こニ酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、聚氯こ烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚こ烯(PE)、聚丙烯酸树酯(Acrylic Resin)、芳香族聚酯(Polyarylate ;PAr)、芳香族聚酯(CycloOlefin Polymer ;C0P)等高分子薄膜，于 12CTC干燥2分钟，得到透明隔热薄膜。根据以上步骤所制得的透明隔热薄膜，具有优异的红外线高阻隔性以及可见光高穿透性。以下，列举实施例更进一歩具体说明本发明。评估本发明的透明隔热薄膜的各项物性，是依据下列的测试方法。I.可见光穿透率(VLT% )测试采用日商Tokyo Denshoku Co.，Ltd.产制的型号为TC-HIII的光穿透率测试机(Haze Meter)，依JIS K7705测试标准，测试透明隔热薄膜的光透过率及雾度值。可见光穿透率越高，代表透明隔热薄膜的透明性越佳。
2.红外线(IR cut% )阻隔率测试采用日商HOYA产制的型号为LT-3000红外线阻隔率测试机，依JIS R3106测试标准，测试聚酯膜的红外线阻隔率。测试结果为红外线阻隔率愈高，代表聚酯膜的隔热效果越佳。3.透明及隔热总指数(即，VLT% +IR cut% )，是由上述两种测得数据相加的总合，数值愈高表示透明及隔热效果愈佳。4.复合钨氧化物寿命测试透明隔热薄膜以加速老化试验机(Accelerated weathering tester,Q-PANNEL出品)照射，型号为N. 120. S0LAREYE 313匪，每100小时取出一片测试可见光穿透率(VLT% )及红外线(IR cut% )阻隔率，直到1000小时止。实施例I取六氯化钨与こ醇混合制备pH值约为0的蓝色溶液A ;另取氯化铯(CsCl)及三氯化锑(SbCl3)以I摩尔对0. I摩尔的比例一起与水混合制备透明溶液B。将A、B两种溶液以共沉积方法产生沉淀物。化学反应式如下2WC16+C2H50H+3H20 — WOCl4 I +WO2Cl2 I +6HC1+C2H50H ；WOCl4 I +WO2Cl2 I +C2H50H+CsCl+SbCl3+3H20—2W03 I +Cs.+Sb+3+Cr+6HCl+C2H50H。接着，将所取得的沉淀物放置于高温炉中，并通入一定流量的氩气与氢气，在高温炉的升温速率为每分钟2°C的条件下，将高温炉从室温升至485 515°C (以平均温度500°C表示)，且持续热处理I小时。热处理完成之后，即制得pH值约为7的含有铯、锑元素的复合钨氧化物，其反应式如下2W0Cl4+2W02Cl2+2Cs++Sb+3+2Cr+6H20 — 2CsxSbTW03Cl+10HCl+H2 (X 彡 1，y 彡 I)。最后，将复合钨氧化物粉体加入甲苯溶剂中配制成重量比20%的溶液，并加入重量比6%的高分子型分散剂，利用Imm钇锆珠研磨分散得到含有粒径小于SOnm的复合钨氧氯化物研磨分散液。将此研磨分散液与压克カ树脂(商品型号SSM7，南亚塑料公司产制)配成重量比20%涂布液，将此涂布液以湿式涂布的方式涂在PET薄膜上，于120°C干燥2分钟，得到透明隔热薄膜。测定300 2000nm波长的穿透率(即VLT%及IR cut% )，结果列于表I。实施例2同实施例I，但取氯化铯及三氯化锑(SbCl3)以I摩尔对0. 5摩尔的比例一起与水混合制备透明溶液B。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。实施例3同实施例2，但使用三氯化锡(SnCl3)取代三氯化锑(SbCl3)制备透明溶液B。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I ;其寿命测试趋势图的结果，则列于图I。实施例4同实施例2，但使用三氯化铋(BiCl3)取代三氯化锑(SbCl3)制备透明溶液B。
測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。实施例5同实施例I，但取氯化铯及三氯化锑(SbCl3)以I摩尔对0. 7摩尔的比例与水混合制备透明溶液B。测定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I及图3。实施例6 同实施例5，但对沉淀物以过滤法施以移除溶剂处理，而得到包含氯化钨、氯化铯、三氯化锑的湿泥沉淀物，且将高温炉的煅烧温度从室温升至785 815°C (平均温度800 0C )。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。实施例7同实施例5，但将高温炉的升温速率改为每分钟10°C。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。实施例8同实施例3，但取氯化铯及三氯化锡(SnCl3)以I摩尔对0. 7摩尔的比例一起与水混合制备透明溶液B。。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。实施例9同实施例I，但取氯化铯及三氯化锑(SbCl3)以I摩尔对I. 0摩尔的比例一起与水混合制备透明溶液B。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。比较例I同实施例5，但将高温炉的升温速率改为每分钟15°C。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。比较例2同实施例1，但仅取氯化铯与水混合制备透明溶液B。测定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I及图3。比较例3同实施例1，但仅取氯化铯与水混合制备透明溶液B，且将高温炉的煅烧温度从室温升至785 815°C (平均温度800°C )。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I及图3。比较例4同实施例5，但改为ニ阶段热处理，进行第一阶段的高温炉热处理时，通入一定流量的氢气(H2)，在高温炉的升温速率为每分钟2°C的条件下，将高温炉从室温升至485 515°C (以下以平均500°C表示)，且持续热处理I小时；待温度冷却回到室温后，进行第二阶段的高温炉热处理，在仅通入一定流量的氩气的条件下，以每分钟2°C升温速率，将高温炉从室温升至785°C 815°C (平均温度800°C )，且持续热处理I小时。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。比较例5
将固体三氧化钨(WO3)与固体碳酸铯(Cs2CO3)均匀混合。接着，将混合粉末放置于高温炉中，并通入一定流量的氩气与氢气，在高温炉的升温速率为每分钟2°C的条件下，将高温炉从室温升至485 515°C (平均500°C )，且持续热处理I小时。热处理完成之后，即制得复合钨氧化物，以X光绕射仪与扫描式电子显微镜的能谱分析仪鉴定为六方结晶不含卤素的复合钨氧化物。最后，测定以实施例I方法制得的透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。比较例6同实施例5，但使用氯化钠(NaCl)取代氯化铯制备透明溶液B。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。比较例I同实施例I，但取氯化铯及三氯化锑(SbCl3)以I摩尔对I. I摩尔的比例一起与水混合制备透明溶液B。測定所制得透明隔热薄膜对300 2000nm波长的穿透率，结果列于表I。结果:I、实施例3制得的透明隔热薄膜，经由1000小时的长时间照光测试，根据图I的透明隔热薄膜寿命测试趋势图，显然对于红外线波段阻隔率及可见光穿透率的变化保持低于10%。因此，实施例3的透明隔热薄膜具有长期质量稳定性，可供产业上利用。2、对于波长300 2000nm光线的可见光穿透率以及红外线阻隔率，根据表I的透明及隔热总指数(VLT%+IR cut %)，实施例1-9制成的透明隔热薄膜均超过160，而做为对照组的比较例1-7制成的透明隔热薄膜均低于150。由此证实，本发明的复合钨氧氯化物，适用于做为阻隔红外线的隔热材料，而且使用于制成透明隔热薄膜，对于波长1000 2000nm的红外线波段，具有优异的阻隔特性，对于波长400 600nm可见光波段,也显不具备较佳的可见光穿透率。3、实施例2-4的复合钨氧氯化物，含氯元素且选用不同锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素与铯(Cs)元素共掺杂，且满足共掺杂比率Y/X ( I. 0的条件，所制成的透明隔热薄膜，根据表I的测试结果，可见光穿透率范围介于70 72，红外线阻隔率范围介于91 92。由此证实，本发明的复合钨氧氯化物，可以选用锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素与铯(Cs)元素共掺杂，且适用于制成透明隔热膜。4、比较例5使用不含卤素的复合钨氧化物制成透明隔热薄膜，根据表I的透明及隔热总指数，显然远不及实施例1-9制成的透明隔热薄膜。所以，本发明的复合钨氧氯化物的组成中，因为含有氯元素，而具有较佳的红外线波段阻隔特性。5、分析比较图3的穿透率光谱图，实施例5制得的透明隔热薄膜，相对于对照组的比较例2及比较例3制成的透明隔热薄膜，具有优异可见光波段(400 600nm)穿透特性以及红外线波段(1000 2000nm)阻隔特性。
而实施例5的复合钨氧氯化物，是含氯元素且选用锑(Sb)金属元素与铯(Cs)元素共掺杂。比较例2-3的复合钨氧氯化物，则含氯元素及铯金属元素，不掺杂锑(Sb)金属元素。由此证实，本发明的复合钨氧氯化物，利用铯(Cs)元素与锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)金属元素共掺杂的结果，对于所制得的透明隔热薄膜具有相乘效果，可以明显提升透明隔热薄膜的红外线波段阻隔特性及可见光穿透率特性。6、实施例1、2、5、9及比较例7的复合钨氧氯化物，选用锑(Sb)金属元素与铯(Cs)元素共掺杂，且实施例1、2、5、9的锑(Sb)对铯(Cs)的共掺杂比率范围介于0. I 1.0，满足Y/X ^ 1.0的条件，但比较例7则否。根据表I的测试结果，满足Y/X ( I. 0的条件下，当Y/X的比值愈大，所制成的透明隔热薄膜的可见光穿透率相对降低，红外线组隔率(隔热效果)则升高；而比较例7的复合钨氧氯化物，不满足Y/X ^ I. 0的条件，不适合用于制成高透明的隔热膜。因此，本发明的复合钨氧氯化物制法，可根据不同用途的需求，在满足Y/X< 1.0的条件下，藉调控不同Y/X比值(或称共掺杂比率)制成具不同特性的复合钨氧氯化物，及 制成适用不同用途的高透明隔热膜。7、实施例5及实施例6制得的透明隔热薄膜，根据表I的透明及隔热总指数，相对于对照组的比较例4制成的透明隔热薄膜，具有优异的可见光波段穿透特性以及红外线波段阻隔特性。三者之间的差别，是在对复合钨氧氯化物施以高温煅烧的制程中，实施例5及实施例6施以单次烧结热处理，且同时通入氢气(H2)及氩气(Ar)，相对于比较例4施以ニ阶段热处理，且进行第一阶段热处理时通入氢气及进行第二阶段热处理时通入氩气。由此证实，本发明的复合钨氧氯化物制法，只需进行单次烧结热处理，而且同时通入氢气(H2)及氩气(Ar)，就有助于使制得的复合钨氧氯化物具有良好的近红外线区域吸收特性，具制程简单及节省成本的特点。8、实施例5及实施例6制得的透明隔热薄膜，根据表I的透明及隔热总指数，显示烧结温度越高，所制得的复合钨氧氯化物粉末的透明度越佳。9、同样情形，实施例5及实施例7制得的透明隔热薄膜，根据表I的透明及隔热总指数，相对于对照组的比较例I制成的透明隔热薄膜，具有优异的可见光波段穿透特性以及红外线波段阻隔特性。三者之间的差别，是在对复合钨氧氯化物施以高温烧结的制程中，分别设定不同的升温速率条件。实施例5设定升温速率2V /min及实施例7设定升温速率10°C /min,相对于比较例I设定升温速率15°C /min。由此证实，本发明的复合钨氧氯化物制法，进行单次烧结热处理时，将高温炉的升温速率控制在每分钟2 10°C，有助于使本发明的复合钨氧氯化物更具有良好的近红外线区域吸收特性。表I :各实施例及比较例的制造方法及其物理结果
权利要求
1.ー种透明隔热材料的制法，专用于制造具有阻隔波长800 2000nm红外线波段特性的透明隔热材料，其特征在于，包括以下各步骤 a.取六氯化钨溶于こ醇而调制成溶液A; b.取适量的氯化铯及含锡或铺或秘金属元素的氯化物一起与水混合而调制成溶液B； c.将溶液A与溶液B以共沉积方法生成沉淀物； d.对步骤c的沉淀物进行烧结温度450 800°C的烧结热处理，制得化学式为CsxNyWO3^zClc的复合钨氧氯化物粉体，其中Cs为铯；N为锡或锑或铋；W为钨；0为氧；X、Y、Z、C均为正数，且符合以下条件 xd Yd Y/X ^ I. 0 ； Z≤0. 6及C≤0. I。
2.如权利要求I所述的透明隔热材料的制法，其中，进行步骤d时，是在通入氢气及氩气的环境下进行烧结热处理。
3.如权利要求I或2所述的透明隔热材料的制法，其中，进行步骤d时，是以升温速率每分钟2 10°C的条件从室温升至烧结温度450 800°C，且持续热处理I 2小吋。
4.如权利要求I所述的透明隔热材料的制法，其中，在满足Y/X( I. 0的条件下，进行步骤b时调控不同Y/X比值，可制得具有不同阻隔红外线波段特性的复合钨氧氯化物粉体。
5.ー种透明隔热材料，根据权利要求I所述的制法制得，具有阻隔波长800 2000nm红外线波段的特性，化学式为CsxNyW03_zCl。，其中Cs为铯；N为锡或锑或铋；W为钨；0为氧；X、Y、Z、C均为正数，且符合以下条件 Xd Yd Y/X ^ I. 0 ； Z≤0. 6及 C < 0. I。
6.如权利要求5所述的透明隔热材料，具有阻隔波长800 IOOOnm红外线波段的特性。
全文摘要
一种透明隔热材料，其特征在于，该材料为跨族元素共掺杂，其制法具有制程简单及节省成本特点，专用于制得化学式为CsxNyWO3-ZClC的复合钨氧氯化物粉体，其中Cs为铯；N为锡(Sn)或锑(Sb)或铋(Bi)；W为钨；O为氧；X、Y、Z、C均为正数，且符合以下条件X≤1.0；Y≤1.0；Y/X≤1.0；Z≤0.6及C≤0.1；使用所述复合钨氧氯化物粉体制得的透明隔热薄膜，兼具高透明及高隔热特性，适用于贴在建筑物及汽车的玻璃上阻隔波长800～2000nm红外线波段，有助于实现隔热节能的效果，也可用于电子零件的复合式基板。
文档编号C09D133/12GK102643563SQ20121009141
公开日2012年8月22日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者冯殿润, 徐森煌, 郑维升 申请人:南亚塑胶工业股份有限公司