专利名称：荧光复合增白凹土的方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光复合增白凹土的方法，具体涉及ー种将荧光増白剂与聚合物复合到改性凹土的表面增白凹土的方法。
背景技术：
凹土是ー种应用广泛的天然非金属矿产，由于含有一定的杂质而呈现一定的色泽，提纯后的凹土为白色，在日化、高分子合成、造纸、油漆等领域中得到了广泛的应用。提闻凹土的白度将有利于提闻凹土应用的附加值，扩大凹土在闻品质广品中的应用范围。在无机物质的荧光増白中，通常采取直接搅拌方法加入阴离子荧光增白剂，通过吸附作用将阴离子荧光增白剂附着到无机物质表面形成复合物，无机物一般不易达到理想 的增白效果，简单混合吸附不能让增白剂与无机物相互分布均匀，尤其在粘土类无机矿物中的应用受到粘土结构及表面性能的影响较大。为了达到凹土的有效增白的目的，将荧光増白剂及聚合物有效固定到凹土表面，強化荧光增白剂的强度应是解决问题的关键。
凹土表面呈亲水性，适于极性体系中使用。但在非极性的有机物及聚合物中，则难以分散。为此，需对其表面进行有机改性(非金属矿，2007，3(K6) : f 4)。中国专利申请(公开号CN 1882626A)公开了ー种荧光增白颜料的制备方法，将蜜胺-甲醛缩聚产物与荧光增白剂通过聚合反应获得增白颜料，在造纸エ艺中性能优异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光复合增白凹土的方法，利用化学修饰的方法对凹土进行复合增白，提高凹土的附加值。本发明的技术解决方案是该增白方法包括以下步骤(1)将凹土粉碎后过200目筛，加水配成一定浓度的分散体系，搅拌、静置一段时间，取上层悬浮液离心脱水，在一定温度烘干，得到提纯凹土 ；(2)将提纯凹土配成分散液，搅拌中滴加偶联剂，并加热反应一段时间，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛获得改性凹土；(3)改性凹土与蜜胺-甲醛缩聚物及水溶性荧光增白剂复合反应制得增白凹土。其中，该增白方法的具体步骤如下
(O凹土提纯选取凹土，经粉碎后过200目筛，加水配成质量浓度为6%的分散体系，搅拌I小时，静置6小时，取上层悬浮液离心脱水，在20(T400°C烘干得到提纯凹土，提纯凹土的白度为75. 0%以上；
(2)凹土改性将提纯凹土配成含量为50g/L 100g/L的分散液，边搅拌边滴加干凹土质量5°/Γ Ο%的偶联剂，加热到60°C 80°C反应3飞小时，过滤、洗涤6次洗去未反应完的偶联剂，在烘箱中60°C 80°C干燥3飞小时，研磨过325目筛得到偶联剂改性凹土 ；
(3)复合反应向含量为60%的五羟基-三聚氰胺中加入其质量3 8%的荧光增白齐U，并加水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节pH值3. 5^4. 5，加入上述混合物量5(Γ70%的改性凹土搅拌均匀，加热至7(T90°C，继续加盐酸调节pH值为I. 5^2. 5，在7(T90°C搅拌反应4飞小时，冷却到室温后，用氢氧化钠调节pH值9. (Γ10. O进行碱化，并进行球磨广2小时，离心水洗后在6(T80°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。其中，偶联剂为氨基硅烷偶联剂。本发明的有益效果在于
I、凹土表面经硅烷偶联剂的改性，提高了凹土的分散性及与树脂的偶联作用，三聚氰胺-甲醛树脂与荧光增白剂反应所得复合体通过偶联作用复合于凹土表面，从而有效提高了荧光增白剂于凹土表面的固定作用，达到凹土增白的效果。2、利用廉价凹土资源，通过荧光复合的方法制备增白凹土，提高了凹土资源利用的附加值。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进ー步详细描述本发明。这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例I
(1)凹土提纯取凹土，经粉碎后过200目筛，加水配成质量浓度为6%的分散体系，搅拌I小时，静置6小时，取上层悬浮液离心脱水，在200°C烘干得到提纯凹土，白度为75. 0% ；
(2)凹土改性取提纯凹土30g加入500mL去离子水中配分散液，边搅拌边滴加3g硅烷偶联剂KH-550，加热到80°C反应4小时，过滤、洗涤6次洗去未反应完的偶联剂，在烘箱中70°C干燥4小时，研磨过325目筛得偶联剂改性凹土 ；
(3)复合反应取30g含量60%的五羟基-三聚氰胺加入O.9g荧光增白剂VBL，并加IOOmL水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节pH值4. 0，同时加入21g改性凹土搅拌均匀，加热至70°C，继续加盐酸调节pH值为2. 0，70°C搅拌反应5小时，冷却到室温后，用氢氧化钠溶液调节PH值到9进行碱化，并进行球磨I. 5小吋，离心水洗后在70°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。白度88. 7%。实施例2
(1)凹土提纯取凹土，经粉碎后过200目筛，加水配成质量浓度为6%的分散体系，搅拌I小时，静置6小时，取上层悬浮液离心脱水，在300°C烘干得到提纯凹土，白度为78. 0% ；
(2)凹土改性取提纯凹土30g加入500mL去离子水中配分散液，边搅拌边滴加I. 5g硅烷偶联剂KH-550，加热到60°C反应5小时，过滤、洗涤6次洗去未反应完的偶联剂，在烘箱中80°C干燥3小时，研磨过325目筛得偶联剂改性凹土 ；
(3)复合反应取30g含量60%的五羟基-三聚氰胺加入I.8g荧光增白剂VBL，并加IOOmL水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节pH值3. 5，同时加入16g改性凹土搅拌均匀，加热至80°C，继续加盐酸调节pH值为2. 5，80°C搅拌反应4小时，冷却到室温后，用氢氧化钠溶液调节PH值到10. O进行碱化，并进行球磨I小吋，离心水洗后在60°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。白度92. 5%。实施例3
(I)凹土提纯取凹土，经粉碎后过200目筛，加水配成质量浓度为6%的分散体系，搅拌I小时，静置6小时，取上层悬浮液离心脱水，在400°C烘干得到提纯凹土，白度为80. 0% ；(2)凹土改性取提纯凹土30g加入500mL去离子水中配分散液，边搅拌边滴加2. 3g硅烷偶联剂KH-550，加热到70°C反应3小时，过滤、洗涤6次洗去未反应完的偶联剂，在烘箱中60°C干燥5小时，研磨过325目筛得偶联剂改性凹土 ；
(3)复合反应取30g含量60%的五羟基-三聚氰胺加入2.Og荧光增白剂VBL，并加IOOmL水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节pH值4. 5，同时加入16g改性凹土搅拌均匀，加热至90°C，继续加盐酸调节pH值为I. 5，90°C搅拌反应4. 5小时，冷却到室温后，用氢氧化钠溶液调节pH值到10. O进行碱化,并进行球磨2小时,离心水洗后在80°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。白度93.9%。 实施例4
(1)凹土提纯同实施例3；(2)凹土改性取提纯凹土30g加入500mL去离子水中配分散液，边搅拌边滴加3g硅烷偶联剂KH-792，其余步骤同实施例I ;
(3)复合反应取30g含量60%的五羟基-三聚氰胺加入2.4g荧光增白剂VBL，并加IOOmL水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节pH值4. 1，同时加入16g改性凹土搅拌均匀，加热至75°C，继续加盐酸调节pH值为2. 2，75°C搅拌反应5小时，冷却到室温后，用氢氧化钠溶液调节PH值到9进行碱化，并进行球磨I. 5小吋，离心水洗后在75°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。白度96.2%。
权利要求
1.荧光复合增白凹土的方法，其特征在于该增白方法包括以下步骤(1)将凹土粉碎后过筛、加水配成一定浓度的分散体系，搅拌、静置一段时间，取上层悬浮液离心脱水，再一定温度下烘干，得提纯凹土；(2)将提纯凹土配成分散液，搅拌中滴加硅烷偶联剂，加热反应一段时间，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛得改性凹土；(3)改性凹土与蜜胺-甲醛缩聚物及水溶性荧光增白剂VBL复合反应得荧光増白凹土。
2.根据权利要求I所述的化学修饰法增白凹土的方法，其特征在于该增白方法的具体步骤如下 (O凹土提纯选取凹土，经粉碎后过200目筛，加水配成质量浓度为6%的分散体系，搅拌I小时，静置6小时，取上层悬浮液离心脱水，再20(T400°C烘干得到提纯凹土，提纯凹土的白度为75%以上； (2)凹土改性将提纯凹土配成含量为50g/L 100g/L的分散液，边搅拌边滴加干凹土 质量5°/Γ Ο%的偶联剂，加热到60°C 80°C反应3飞小时，过滤、洗涤5 7次洗去未反应完的偶联剂，在烘箱中50°C 80°C干燥3飞小时，研磨过325目筛得到偶联剂改性凹土 ； (3)复合反应向含量为60%的五羟基-三聚氰胺中加入其质量3 8%的荧光增白剂，并加水搅拌均匀至荧光增白剂全部溶解，用浓盐酸调节PH值3. 5^4. 5，加入上述混合物量5(Γ70%的改性凹土搅拌均匀，加热至6(T90°C，继续加盐酸调节酸度pH值I. 5^2. 5，在6(T90°C搅拌反应4飞小时，冷却到室温后，用氢氧化钠调节pH值9. (Γ10. O进行碱化，并进行球磨广2小时，离心水洗后在6(T80°C真空干燥，研磨过325目筛，得荧光复合增白凹土。
3.根据权利要求I或2所述的化学修饰法增白凹土的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为氣基娃烧偶联剂。
全文摘要
本发明公开了一种荧光复合增白凹土的方法，其特征在于该增白方法包括以下步骤(1)将凹土粉碎后过筛、加水配成一定浓度的分散体系，搅拌、静置一段时间，取上层悬浮液离心脱水，在一定温度下烘干，得提纯凹土；(2)将提纯凹土配成分散液，搅拌中滴加硅烷偶联剂，加热反应一段时间，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛得改性凹土；(3)改性凹土与蜜胺-甲醛缩聚物及水溶性荧光增白剂VBL复合反应得荧光增白凹土。该方法通过凹土表面经硅烷偶联剂的改性，提高了凹土的分散性及与树脂的偶联作用，三聚氰胺-甲醛树脂与荧光增白剂反应所得复合体通过偶联作用复合于凹土表面，有效提高了荧光增白剂于凹土表面的固定作用，达到凹土增白的效果。
文档编号C09C3/08GK102675929SQ201210112088
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月17日 优先权日2012年4月17日
发明者冯良东, 孙永明, 赵登山 申请人:淮阴工学院