专利名称：Led封装胶组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种LED封装胶组合物。
背景技术：
传统的半导体元件是用环氧树脂封装的，但在使用中会发生黄变，从而使光透性变差，反复使用中环氧树脂易变脆，强度下降。为解决上述问题，又采用有机硅改性环氧树脂组合物、硅胶等作为半导体元件的封装材料，这样提高了耐紫外和热老化性能，但随着半导体元件功率的不断提高，有机硅改性的环氧树脂封装材料仍不能满足半导体元器件的要求，本发明涉及的半导体封装胶原料中引入了苯基较好地解决了上述问题。对于LED灯来说，由于G aN芯片具有高的折射率，为了能够有效的减少界面折射带来的光损失，尽可能 提高取光效率，要求硅胶和透镜材料的折射率尽可能高。传统的硅胶或硅树脂材料的折光指数仅为I. 41左右，而理想封装材料的折光指数应该尽可能的接近GaN的折光指数。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种LED封装胶组合物，该组合物是一种高折射率，高透光度，高物理强度，抗黄变，耐紫外和热老化的半导体元件的密封剂。为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案
LED封装胶组合物，该组合物由以下的组分构成
1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，结构式如下
(^^28101/2) a · (^28102/2) b · (R1R2Si(^A)C* (R3Si02/2)d · (R3Si03/2)e其中R1为烷基，R2为烯烃基，R3为芳香基，所述的a+b+c+d+e=100，a=l 20，b=l(T20，c=l(T20，d=(TlO，e=30 60 ；
2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，结构式如下
(R1R4SiOl^)0 · (^28102/2) P · (R1R4SiC^A) q · (R3Si02/2)r · (R3Si03/2) s其中R1为烷基，R3为芳香基，R4为H原子或烷基，所述的o+p+q+r+s=100，ο=Γ20,p=10 20，q=0 20，r=0 10,s=30 60 ；
3)固化促进剂C和固化抑制剂D；
按重量份计，所述的聚硅氧烷A为3(Γ70重量份，聚硅氧烷B为3(Γ70重量份，并且，所述的聚娃氧烧A和聚娃氧烧B中与娃连接的芳香基占总基团不少于40mol% ;固化促进剂C为O. 001 O. 003重量份，固化抑制剂D为O. 001 O. 003重量份。本发明LED封装胶组合物，其中聚硅氧烷A是作为主剂，聚硅氧烷B是作为固化齐U。A、B混合物也可以包括粘接促进剂以改进粘接性能，混合物也可加入其它可选组份，如二氧化硅，氧化铝等非有机填料。A、B混合物中A和B的量无严格限定，但B的量不应低于使混合物固化为限，最佳为A :B为I :1。固化促进剂C可以作为促进A、B混合物固化的催化剂，固化抑制剂D是起抑制A、B混合物固化的作用。固化促进剂C的用量无严格限定，但不应低于促使混合物固化为限。作为优选，上述的R1为甲基、乙基、丙基或丁基；R2为乙稀基，稀丙基或丁稀基；R3为苯基，甲苯基或萘基；R4为H原子、甲基、乙基、丙基或丁基。作为优选，上述的固化促进剂C选用钼与有机硅氧烷低聚物的配合物。作为再优选，固化促进剂C中相对于组合物总量钼含量为f IOOppm，最佳为5 50ppm。作为优选，上述的固化抑制剂D是炔醇或炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物。作为优选，上述的聚硅氧烷A的粘度为10(Tl00000mPa，最佳为50(T20000mPa。作为优选，上述的聚硅氧烷B的粘度为5(T50000mPa，最佳为10(T5000mPa。 作为优选，上述的聚硅氧烷A和聚硅氧烷B中与硅连接的芳香基占总基团不少于45mol%。作为优选，上述的LED封装胶组合物还可以加入非有机填料，如二氧化硅或氧化
招坐
TP -Tf- O本发明的组合物一般在加热下固化，加热温度在50 V "200 °C，最佳为IOO0C 180°C。本发明LED封装胶组合物固化后25°C可见光的折光率不小于I. 5，光透率不小于90%，具有高折射率，高透光度，高物理强度，抗黄变，耐紫外和热老化的特点。
具体实施例方式一、聚硅氧烷A的制备
本发明涉及聚硅氧烷A的结构通式为
(R1Fl SiO 1/2)&-( -23102/2)6-( ^ R2SiO2Z2 )c.(R3Sx02/2)d· (R3SiO3Z2)e其中R1为焼基，如甲基、乙基、丙基、丁基等，优选甲基；矿为焼基或稀基，如甲基、乙烯基，烯丙基，丁烯基等，优选乙烯基；R3为芳基，如苯基，甲苯基，萘基等，优选苯基。a+b+c+d+e=100, a=l 20, b=0 20, c=0 20, d=0 20，e=30 60。本发明涉及聚硅氧烷A的制备方法为将催化剂、溶剂、封端剂、甲基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、苯基硅氧烷在室温或加热下边搅拌边滴加苯基三烷氧基硅烷，滴完苯基三烷氧基硅烷后在室温或加热下反应3 18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低组份，得无色透明产品A。制备方法中催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲烷磺酸等。溶剂为甲苯、二甲苯、环已烷等。封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烧、四苯基~■甲基~■娃氧烧。甲基娃氧烧为八甲基环四娃氧烧、_■甲基_■甲氧基娃烧、_■甲基_■乙氧基娃烧等。甲基乙烯基硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙稀基_■乙氧基娃烧等。苯基娃氧烧为_■苯基_■甲氧基娃烧、_■苯基_■乙氧基娃烧、甲基苯基_■甲氧基娃烧、甲基苯基_■乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧等。实施例I
将20g 30%的硫酸、54g甲苯、40g六甲基二娃氧烧、22g八甲基环四娃氧烧和26g四甲基四乙稀基环四娃氧烧投入四口瓶中，开揽祥，慢慢滴加苯基二甲氧基娃烧，滴完178g苯基三甲氧基硅烷后在室温下反应18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品Al。实施例2
将25g 30%的硫酸、107g甲苯、30g六甲基二硅氧烷、88g 二甲基二甲氧基硅烷和49g四甲基四乙烯基环四硅氧烷投入四口瓶中，装上回流管，开搅拌，开始慢慢滴加苯基三甲氧基硅烷，滴完400g苯基三甲氧基硅烷后，在室温下搅拌16小时后，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品A2。实施例权利要求
1.LED封装胶组合物，该组合物由以下的组分构成 1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，结构式如下(^^28101/2) a · (^28102/2) b · (R1R2Si(^A)C* (R3Si02/2)d · (R3Si03/2)e 其中R1为烷基，R2为烯烃基，R3为芳香基，所述的a+b+c+d+e=100，a=l 20，b=l(T20，c=l(T20，d=(TlO，e=30 60 ； 2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，结构式如下(R1R4SiOl^)0 · (^28102/2) P · (R1R4SiC^A) q · (R3Si02/2)r · (R3Si03/2) s 其中R1为烷基，R3为芳香基，R4为H原子或烷基，所述的o+p+q+r+s=100，ο=Γ20,p=10 20，q=0 20，r=0 10,s=30 60 ； 3)固化促进剂C和固化抑制剂D； 按重量份计，所述的聚硅氧烷A为3(Γ70重量份，聚硅氧烷B为3(Γ70重量份，并且，所述的聚娃氧烧A和聚娃氧烧B中与娃连接的芳香基占总基团不少于40mol% ;固化促进剂C为O. 001 O. 003重量份，固化抑制剂D为O. 001 O. 003重量份。
2.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于=R1为甲基、乙基、丙基或丁基；R2为乙烯基，烯丙基或丁烯基；R3为苯基，甲苯基或萘基；R4为H原子、甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于固化促进剂C选用钼与有机硅氧烷低聚物的配合物。
4.根据权利要求3所述的LED封装胶组合物，其特征在于固化促进剂C中钼含量为I IOOppm ,最佳为5 50ppm。
5.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于固化抑制剂D是炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物。
6.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷A的粘度为10(Tl00000mPa，最佳为 500 20000mPa。
7.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷B的粘度为50 50000mPa，最佳为 10(T5000mPa。
8.根据权利要求I所述的LED封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷A和聚硅氧烷B中与娃连接的芳香基占总基团不少于45mol%。
全文摘要
本发明涉及一种LED封装胶组合物。LED封装胶组合物，该组合物由以下的组分构成1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷；2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷；3)固化促进剂C和固化抑制剂D；按重量份计，所述的聚硅氧烷A为30~70重量份，聚硅氧烷B为30~70重量份，并且，所述的聚硅氧烷A和聚硅氧烷B中与硅连接的芳香基占总基团不少于40mol%；固化促进剂C为0.001~0.003重量份，固化抑制剂D为0.001~0.003重量份。本发明产品具有高折射率，高透光度，高物理强度，抗黄变，耐紫外和热老化的特点。
文档编号C09J11/06GK102643627SQ20121013451
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者许银根 申请人:浙江润禾有机硅新材料有限公司