专利名称：一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法
技术领域：
本发明涉及属于涂料助剂领域，尤其涉及一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法。
背景技术：
在粉末涂料施工中，随着涂料的冷却成膜，涂膜表面张力升高，黏度增加，使得涂膜底层与表层在张力，黏度温度产生差异，这样涂料由底层向表层移动，而表层因为重力等因素下沉，这样形成对流，造成涂膜表面出现不规则的纹理，这就是橘皮现象。在粉末涂料的熔融流平过程中在局部地方形成了表面张力梯度产生，低表面张力的部分向高表面张力 部分扩展，高表面张力部分向低表面张力部分收缩，二者相互作用，形成永久性缩孔。由于涂料中颜填料的分散不均匀会导致涂料固化时的微结构会发生一种种不透明甚至模糊的乳状外观。克服这种缺陷的有效方法就是添加流平剂，目前很多利用有机硅、有机氟单体进行改性的流平剂，如公开号CN101591486A，CN1571822A, US5047259所涉及的流平剂，这一类流平剂的表面张力低，可以短时间内迁移到图层表面形成单分子层，有效降低表面张力的梯度，增进流平。粉末涂料的颜色多种多样，粉末涂料厂家在制造如此多不同颜色粉末涂料的过程中难免要遇到换色困难的问题，设备需要严格清洗。如果清洗不彻底，换色后的粉末涂料难免会受到换色前粉末涂料的颜色污染，形成杂色点和杂色斑。现有流平剂在换色过程中对前色所起到的分散掩盖作用并不显著，只能通过严格清洗以消除前色对后色的影响。本发明的聚丙烯酸酯类流平剂活性物中含有氨基改性的聚硅氧烷链段，对颜料具有极佳的分散效果，在换色过程中可以将少量的前色粉末均匀分散而避免在后色涂膜中形成杂色点或杂色斑，起到显著的抗干扰效果，因此可以大大简化粉末涂料换色过程。此外，本发明流平剂活性物的应用，还起到了良好的抗缩孔性能和流平性能。
发明内容
发明的目的为了提供一种能降低涂料体系表明张力、对颜料分散性极好、体现出抗杂色干扰能力强、附着力好、抗缩孔能力强的粉末涂料用丙烯酸酯流平剂活性物的制备方法。为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案包含如下步骤 聚合:由至少一种羟基丙烯酸酯单体和至少一种不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体聚合后； 改性再经氨基硅氧烷偶联剂改性得到。本发明的进一步技术方案优选在于，所述的羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-P -羟乙酯、甲基丙烯酸-P -羟丙酯中的一种或多种。本发明的进一步技术方案优选在于，所述的羟基丙烯酸酯单体的质量份占聚合步骤中总单体质量的10-50%。本发明的进一步技术方案优选在于，所述不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或多种。本发明的进一步技术方案优选在于，所述不合羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体的质量份占丙烯酸酯单体总质量的50-90%。本发明的进一步技术方案优选在于，所述的改性剂选自单氨基硅烷偶联剂或双氨基硅烷偶联剂，其结构通式为
(H2N^--NH-R2- Si ~OR3 )其中m = 1，0 ;札，R2为C1-C8的烷基，R3可为C1-C5的烷基。
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本发明的进一步技术方案优选在于，所述的氨基硅氧烷改性剂与羟基丙烯酸酯单体的物质的量比为1:6-1: 3。本发明的进一步技术方案优选在于，所述聚合步骤采用的是自由基溶液聚合工艺。本发明的进一步技术方案优选在于，还包含在聚合步骤中的使用的引发剂，所述引发剂可选自二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁基酯、偶氮二异丁氰、偶氮二异戊氰的一种或者几种，所述的引发剂使用量为聚合单体总重量的0. 5-2%。本发明的进一步技术方案优选在于，在聚合步骤中还包含在反应釜中加入聚合溶齐U，充氮气、搅拌升温至回流温度步骤，所述加入的聚合溶剂选自甲乙酮、二甲苯、甲苯、丙二醇甲醚、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯的任意一种，所述的溶剂使用量为物料总重量的30% -80%。本发明的进一步技术方案优选在于，包含如下步骤I)在反应釜中加入聚合溶剂，充氮气、搅拌升温至回流温度；2)将引发剂中90-99%的重量份和所有丙烯酸酯类单体一起混合均匀后，向反应釜中滴加，2-6h内滴完，滴加过程保持溶剂回流；3)单体滴完后补加剩余的1-10%重量份的引发剂，10min_60min内补加完毕，再保温回流反应0. 5-1. 5h ；4)反应结束后保温滴加改性剂氨基硅氧烷，0. 5-2. 5h内滴完，滴完后再保温回流反应 0. 5-2. 5h ；5)然后减压脱去溶剂，放料冷却得到流平剂活性物。采用如上技术方案的本发明，具有如下有益效果本发明的流平剂活性物经气相二氧化硅吸附或聚酯母体分散后制成固体形式，即可直接应用于粉末涂料中改善粉末涂料的再涂性能和外观。特别在换色过程中可以将少量的前色粉末均匀分散而避免在后色涂膜中形成杂色点或杂色斑，起到显著的抗干扰效果，因此可以大大简化粉末涂料换色过程。此夕卜，该活性物制备的流平剂可以明显改善粉末涂料在玻璃、金属等底材上的附着力。
具体实施例方式下面对本发明的实施例进行说明，实施例不构成对本发明的限制
制备实施例I :表I
权利要求
1.一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤 聚合:由至少一种羟基丙烯酸酯单体和至少一种不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体聚合后； 改性再经氨基硅氧烷偶联剂改性得到。
2.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述的羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-P -羟乙酯、甲基丙烯酸-P -羟丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述的羟基丙烯酸酯单体的质量份占聚合步骤中总单体质量的10-50%。
4.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或多种。
5.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述不合羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体的质量份占丙烯酸酯单体总质量的 50-90%。
6.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述的改性剂选自单氨基硅烷偶联剂或双氨基硅烷偶联剂，其结构通式为(H2N^R1-NH-R2- Si ~(― OR3 ) 其中m = 1，0 ;札，R2为C1-C8的烷基，R3可为C1-C5的烷基。
7.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，所述的氨基硅氧烷改性剂与羟基丙烯酸酯单体的物质的量比为I : 6-1 3。
8.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，还包含在聚合步骤中的使用的引发剂，所述引发剂可选自二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁基酯、偶氮二异丁氰、偶氮二异戊氰的一种或者几种，所述的引发剂使用量为聚合单体总重量的0. 5-2%。
9.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，在聚合步骤中还包含在反应釜中加入聚合溶剂，充氮气、搅拌升温至回流温度步骤，所述加入的聚合溶剂选自甲乙酮、二甲苯、甲苯、丙二醇甲醚、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯的任意一种，所述的溶剂使用量为物料总重量的30% -80%。
10.根据权利要求I所述一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤 1)在反应釜中加入聚合溶剂，充氮气、搅拌升温至回流温度； 2)将引发剂中90-99%的重量份和所有丙烯酸酯类单体一起混合均匀后，向反应釜中滴加，2-6h内滴完，滴加过程保持溶剂回流； 3)单体滴完后补加剩余的1-10%重量份的引发剂，10min-60min内补加完毕，再保温回流反应0. 5-1. 5h ；4)反应结束后保温滴加改性剂氨基硅氧烷，0.5-2. 5h内滴完，滴完后再保温回流反应.0.5-2. 5h ； 5)然后减压脱去溶剂，放料冷却得到流平剂活性物。
全文摘要
本发明涉及涂料助剂领域，尤其涉及一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法。包含如下步骤聚合由至少一种羟基丙烯酸酯单体和至少一种不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体聚合后；改性再经氨基硅氧烷偶联剂改性得到。具有如下有益效果本发明的流平剂活性物经气相二氧化硅吸附或聚酯母体分散后制成固体形式，即可直接应用于粉末涂料中改善粉末涂料的附着力和外观。特别在换色过程中可以将少量的前色粉末均匀分散而避免在后色涂膜中形成杂色点或杂色斑，起到显著的抗干扰效果，因此可以大大简化粉末涂料换色过程。此外，该活性物制备的流平剂可以明显改善粉末涂料在玻璃、金属等底材上的附着力。
文档编号C09D7/06GK102786626SQ20121024451
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月16日 优先权日2012年7月16日
发明者鲍远志 申请人:六安科瑞达新型材料有限公司