专利名称：一种从柿子皮中提取天然色素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从柿子皮提取天然色素的方法。
背景技术：
食用色素是食品添加剂的主要组成部分，它不仅广泛应用于食品工业以改善食品的色泽，增加人们对美的享受，而且广泛应用于医药和化妆品工业，以增加商品的外在质量。合成色素由于其安全性较低，使用受到一定的限制，因而开发以可食动植物为原料提取色素的T作越来越受到人们的关注。柿子皮为双子叶植物柿树科柿子Dio spyros Kaki L. f的果皮。柿子树的栽培已有一千多年的历史。北宋诗人张仲殊称美柿子“味过华林芳蒂，色兼阳井沈朱，轻匀绛蜡裹团酥，不比人间甘露。”柿子皮中含有丰富的天然色素，目前，有报道用浸泡、渗滤等方法提取柿果皮中的色素，但这些方法提取时间长、溶媒用量大，提取率低，不适宜工业化规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种柿子皮提取天然色素的方法。该方法以生产柿饼时拨出的皮为原料进行提取，工艺简单易控，提取时间短、提取率高、生产成本低。实现本发明目的的技术方案是一种柿子皮提取天然色素的方法，以生产柿饼时拨出的皮为原料，利用逆流提取结合大孔吸附树脂分离提取分离柿子皮色素，逆流提取运用加热的溶剂逆向对柿子皮原料进行提取，使溶剂在流动过程中形成浓度差，溶剂也能充分与药材接触，更有利于有效成分的浸出，同时逆向流动在提取过程中起到充分搅拌的作用；利用大孔吸附树脂可以选择性吸附天然色素成分，生产简单易控，且分离出含量高的天然色素。其具体提取方法包括以下步骤
1、在逆流提取器中加入柿子皮，加入原料5-7倍浓度为60-80%的低碳醇，温度控制在70-80°C逆流提取90min，提取三次，合并提取液，精虑，得到柿子皮提取液；
2、将柿子皮提取液在压力为-O.08MPa、温度为60°C以下减压浓缩，回收醇，回收乙醇后，浓缩到原料的3-5倍量；
3、将柿子皮浓缩液先用板框进行过滤，其滤液再经大孔吸附树脂柱吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr ;树脂吸附饱和后，用纯水洗3小时，流速控制在1_2 V/hr ;最后用50%的乙醇解吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr，洗至洗脱液颜色变浅，收集洗脱液；
4、将洗脱液在压力为-O.08MPa、温度为60°C以下浓缩，回收乙醇；
5、将浓缩液用真空微波干燥，其微波压力为-O.08MPa、温度为60°C以下，粉碎得到柿子皮天然色素粉。步骤I中所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丁醇。步骤3中所述的树脂型号为D101、D130、HPD100本方法提取分离的柿子皮天然色素，其柿子皮天然色素含量为60%以上。本发明的有益效果是(I)运用高效节能逆流提取技术，使用小倍量的溶媒，较短的提取时间，充分将柿子皮天然色素提取出来，克服了渗滤、浸泡等提取方式提取时间长、溶媒倍量大、提取率不高的缺点；(2)提高了提取物的纯度，降低了生产成本，操作简单，投资少，更适合工业化大生产。
具体实施例方式实施例1
称取柿子皮IOOkg放入逆流提取器中，在储液罐加热600L60%乙醇，用泵将乙醇输入即时加热器(纯水被加热到70-80°C)加热后对提取罐内的积雪草原料进行逆流提取，提取过程中，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L60%乙 醇，进行第二次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L60%乙醇，进行第三次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；合并提取液，浓缩回收乙醇，得到柿子皮浓缩液400L。将柿子皮浓缩液先过板框过滤，滤液进大孔吸附树脂D101，流速控制在O. 5-1. 5V/hr ;树脂吸附饱和后，用纯水洗3小时，流速控制在1-2 V/hr ;最后用50%的乙醇解吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr，洗至洗脱液颜色变浅，收集洗脱液。将洗脱液浓缩回收乙醇(压力_0.08MPa，温度60°C以下)。将浓缩液用真空微波干燥(压力-0. OSMPa，温度60°C以下)，粉碎，灭菌包装，得到柿子皮天然色素粉成品。实施例2
称取柿子皮IOOkg放入逆流提取器中，在储液罐加热600L60%甲醇，用泵将乙醇输入即时加热器(纯水被加热到70-80°C)加热后对提取罐内的积雪草原料进行逆流提取，提取过程中，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L60%甲醇，进行第二次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L60%甲醇，进行第三次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；合并提取液，浓缩回收甲醇，得到柿子皮浓缩液400L。将柿子皮浓缩液先过板框过滤，滤液进大孔吸附树脂D130，流速控制在O. 5-1. 5V/hr ;树脂吸附饱和后，用纯水洗3小时，流速控制在1-2 V/hr ;最后用50%的乙醇解吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr，洗至洗脱液颜色变浅，收集洗脱液。将洗脱液浓缩回收乙醇(压力_0.08MPa，温度60°C以下)。将浓缩液用真空微波干燥(压力-0. OSMPa，温度60°C以下)，粉碎，灭菌包装，得到柿子皮天然色素粉成品。实施例3
称取柿子皮IOOkg放入逆流提取器中，在储液罐加热600L饱和正丁醇，用泵将乙醇输入即时加热器(纯水被加热到70-80°C)加热后对提取罐内的积雪草原料进行逆流提取，提取过程中，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L饱和正丁醇，进行第二次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；在提取罐内加入600L饱和正丁醇，进行第三次逆流提取，提取罐内温度控制在70-80°C，提取90min，放出提取液；合并提取液，浓缩回收正丁醇，加水得到柿子皮浓缩液400L。将柿子皮浓缩液先过板框过滤，滤液进大孔吸附树脂HPD100，流速控制在O. 5-1. 5V/hr ;树脂吸附饱和后，用纯水洗3小时，流速控制在1-2 V/hr ;最后用50%的乙醇解吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr，洗至洗脱液颜色变浅，收集洗脱液。将洗脱液浓缩回收乙醇(压力-0. 08MPa，温度60°C以下)。将浓缩液用真空微波干燥(压力-0. OSMPa，温度60°C以下)，粉碎，灭菌包装，得到柿子皮 天然色素粉成品。
权利要求
1.一种从柿子皮中提取天然色素的方法，包括如下步骤 (I)在逆流提取器中加入柿子皮，加入原料量5-7倍、其浓度为60-80%的低碳醇，温度控制在70-8(TC逆流提取90min，提取三次，合并提取液，精虑，得到柿子皮提取液； (3)将柿子皮提取液浓缩后用板框进行过滤，其滤液再经大孔吸附树脂柱吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr ;树脂吸附饱和后，用纯水洗3小时，流速控制在1_2 V/hr ;最后用50%的乙醇解吸附，流速控制在O. 5-1. 5V/hr，洗至洗脱液颜色变浅，收集洗脱液； (4)将洗脱液浓缩，回收乙醇； (5)将浓缩液用真空微波干燥，粉碎得到柿子皮天然色素粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤I中所述的低碳醇为甲醇、乙醇或正丁醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤3中所述的树脂型号为D101、D130或HPD100。
全文摘要
本发明公开了一种柿子皮提取天然色素的方法，以生产柿饼时拨出的皮为原料，利用逆流提取结合大孔吸附树脂分离提取分离柿子皮色素，逆流提取运用加热的溶剂逆向对柿子皮原料进行提取，使溶剂在流动过程中形成浓度差，溶剂也能充分与药材接触，更有利于有效成分的浸出，同时逆向流动在提取过程中起到充分搅拌的作用；利用大孔吸附树脂可以选择性吸附天然色素成分，生产简单易控，且分离出含量高的天然色素。本发明运用高效节能逆流提取技术，使用小倍量的溶媒，较短的提取时间，充分将柿子皮天然色素提取出来，克服了渗滤、浸泡等提取方式提取时间长、溶媒倍量大、提取率不高的缺点；提高了提取物的纯度，降低了生产成本，操作简单，投资少。
文档编号C09B67/54GK103013164SQ20121053990
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者刘樟艳, 吕光政, 黄秋洁, 梁昌祥, 彭军 申请人:桂林普兰德生物科技有限公司, 桂林植提空间科技有限责任公司