专利名称：一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及荧光增白剂领域，具体地说是一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法。
背景技术：
随着生活水平的提高，人们对色彩的要求愈加强烈。由于荧光增白剂具有增白、增艳和增亮的效果，满足了人们视觉上的要求。DSD酸三嗪类荧光增白剂在纺织、洗涤剂和纸张等行业得到了广泛地应用，其通常的合成方法为:首先，在0-10°C的低温，pH值3以下，三聚氯氰与DSD酸反应；然后，在20-40°C，pH值3-7下与芳香胺进行二缩反应；最后，再与有机胺在回流条件下，pH值8-10进行三缩反应得到产品。上述反应的合成路线如下:
权利要求
1.一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于:将三缩反应原料有机胺3-[(2_羟乙基)氨基]丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐，得到DSD酸有机铵盐水溶液； 将所述的DSD酸有机铵盐水溶液在0-15°C、pH值为1.5-3的条件下，缓慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中进行一缩反应，保持反应温度，用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值；在一缩反应得到的生成液中加入苯胺进行二缩反应，反应温度控制在15-40°C，用15-20%氢氧化钠水溶液调节pH值在3-7，在一缩和二缩反应中，使有机胺以成盐的状态存在；二缩反应完毕用强碱将有机胺游离出来，PH值控制在8-10，在回流条件下进行三缩反应，得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂，其结构式为:
2.根据权利要求1所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于，所述的有机胺3-[(2_羟乙基)氨基]丙酸衍生物用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的10-100%，在进行三缩反应前，补加有机胺3-[ (2-羟乙基)氨基]丙酸衍生物，使有机胺的总量达到三缩反应理论用量的105-120%。
3.根据权利要求2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于，所述的有机胺3-[ (2-羟乙基)氨基]丙酸衍生物用于与DSD酸成盐的用量为三缩反应理论用量的 15-25%、45-55% 或 90-100%。
4.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于，一缩反应中，反应温度为5-8°C，pH值为1.5-2.5。
5.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于，二缩反应中，反应温度为18-25°C，pH值为3.5-5.5。
6.根据权利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法，其特征在于，三缩反应中，反应温度为90-105°C，pH值为8-9。
全文摘要
本发明公开了一种含氨基丙酸衍生物荧光增白剂的合成方法。目前的方法在一定程度上改善了DSD酸三嗪类荧光增白剂的反应体系，但是未能有效提高生产效率。本发明的特征在于将三缩反应原料有机胺3-[(2-羟乙基)氨基]丙酸衍生物与DSD酸的全部或部分成盐，得到DSD酸有机铵盐水溶液；然后依次进行一缩、二缩和三缩反应，得到含氨基丙酸衍生物荧光增白剂。本发明的反应时间与现有的制备方法相当，在终产品增白剂浓度10-12%的反应状态下，一缩反应物料体系的粘度仅为现有工艺终产品增白剂浓度7-8%的物料体系粘度的十分之一左右，大大提高了反应设备的利用率，使生产成本得以最大可能的下降。
文档编号C09B23/14GK103194086SQ20131012304
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者李文胜, 蔡定汉, 王晓英, 范约明, 王小林, 王景国 申请人:浙江传化华洋化工有限公司, 沈阳化工研究院有限公司