专利名称：一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体的制备方法
技术领域：
本发明涉及造纸专用助剂领域，具体地说是一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体的制备方法。
背景技术：
清洁生产是一种创造性的思想，要求节约原材料与能源，淘汰有毒原材料，减降废弃物的数量与毒性，以减少人类及环境的风险。在造纸工业中，氨氮的含量作为废水的一项重要指标之一，而造纸过程中会产生大量的废水，一些含有尿素的增白剂会给废水带来大量的氨氮，导致废水处理成本的上升。同时，在二磺酸增白剂的生产过程中，为了得到稳定的液体产品，需要除去反应过程中生成的NaCl，然后再在滤饼中加入有机胺和尿素，得到液体产品，该工艺除盐需通过酸析处理，产生大量的废酸水，不能做到清洁生产。也有不添加尿素即能稳定的产品专利。如汽巴专利WO 2005/028749 Al中提到，需要使用二磺酸三嗪基荧光增白剂的酸式体，加入特定的有机胺，维持液体产品的稳定性，但荧光增白剂的酸式体仍需要通过酸析才能够得到。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体的制备方法，其在第三步缩合反应中，使用叔胺替代无机碱调节酸碱度，以减少NaCl的产生，利用纳滤除盐技术，直接得到稳定的液体产品。为此，本发明采用如下的 技术方案:一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体的制备方法，首先通过DSD酸与三聚氯氰缩合得到第一步缩合产物，再加入苯胺缩合得到第二步缩合产物，最后加入反应单体NHR1R2进行缩合得到第三步缩合产物，其特征在于:在第三步缩合反应中，使用叔胺调节PH值，控制反应温度得到二磺酸三嗪基类荧光增白剂的铵盐溶液，通过纳滤除盐，得到不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体，其结构式如下；
权利要求
1.一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体的制备方法，首先通过DSD酸与三聚氯氰缩合得到第一步缩合产物，再加入苯胺缩合得到第二步缩合产物，最后加入反应单体NHR1R2进行缩合得到第三步缩合产物，其特征在于:在第三步缩合反应中，使用叔胺调节PH值，控制反应温度得到二磺酸三嗪基类荧光增白剂的铵盐溶液，通过纳滤除盐，得到不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体，其结构式如下；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应单体NHR1R2为二乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺或二异丙醇胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的叔胺为N-甲基二乙醇胺、N, N- 二甲基异丙醇胺或三乙醇胺。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述式B叔胺的摩尔用量为式A 二磺酸三嗪基类荧光增白剂摩尔量的2.0-2.5倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第三步缩合反应采用的pH值为8.5-10.0，采用的反应温度为90-100°C。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第三步缩合反应采用的pH值为9.0-9.5，采用的反应温度为95-100°C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠滤除盐采用的温度为65-75°C，采用的压力为 2.3-3.0MPa.S。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钠滤除盐采用的温度为65-70°C，采用的压力为 2.5-2.8MPa.S。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钠滤除盐后得到的二磺酸三嗪基类荧光增白剂含NaCl的质量分数≤1.0%。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，钠滤除盐后得到的二磺酸三嗪基类荧光增白剂含NaCl的质量分数≤0.8%。
全文摘要
本发明公开了一种不含尿素的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体制备方法。目前二磺酸荧光增白剂液体的制备方法有多种，最普遍的一种是荧光增白剂通过酸析，得到固体物质，然后加入碱和尿素形成液体，其中酸析会产生大量的废液，不利于清洁生产。本发明的技术方案为以DSD酸和三聚氯氰缩合产物为骨架，加入苯胺和有机胺单体，在第三步缩合反应中采用叔胺作为酸碱中和剂，形成一种铵盐体系，然后通过钠滤除盐工艺，得到直接液化的产品。本发明在第三步缩合反应过程中直接使用叔胺替代无机碱，通过纳滤除盐得到稳定的二磺酸三嗪基类荧光增白剂液体产品，无需进行酸析或酸化处理，减少废水处理的压力。
文档编号C09B23/14GK103254660SQ20131018786
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月20日 优先权日2013年5月20日
发明者范约明, 蔡定汉, 靳光秀, 程艺 申请人:浙江传化华洋化工有限公司