辐射接枝丙烯酸单体改性c5石油树脂的方法

文档序号:3783927阅读:366来源:国知局
辐射接枝丙烯酸单体改性c5石油树脂的方法
【专利摘要】本发明属于改性C5石油树脂的制备方法。该方法以商业级C5石油树脂为原料,以丙烯酸为接枝单体,于100-600KGy辐照剂量下,辐照反应后经减压蒸馏后脱除非反应的单体,得到改性C5石油树脂。制备方法是采用辐射接枝的方法,制备的改性C5石油树脂的软化点在90~150℃,色度在4~10。本发明的效果:(1)本发明所述的C5石油树脂使用辐射方法进行接枝,可以摆脱C5石油树脂化学接枝能耗大,不易于控制的难题;(2)本发明可以实现工业化批量生产,产品主要用于粘胶剂、油墨、涂料等添加剂。
【专利说明】辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的一种新的制备方法。

【背景技术】
[0002]C5石油树脂是以乙烯装置裂解的C5馏分为原料,经预处理、阳离子催化聚合得到的功能树脂,其数均分子量为300-3000,外观呈微黄色,固态或粘稠状液态。该类树脂主要链节为脂肪烃结构,具有良好的增粘性、相容性、热稳定性及光稳定性,其酸值低,混溶性好,熔点低,耐水和耐化学品,在众多领域得到越来越多的应用,如用于胶粘剂、涂料和油漆添加剂、油墨添加剂、橡胶轮胎、蜡制品及纸张施胶剂等。C5石油树脂生产成本低,但用途很大,它可制成块状、粒状,在压敏胶中作增粘剂;还可用于热熔性涂料,路标漆、印刷油墨、橡胶配合剂、防水材料等。马路标志漆(特别是白色标识)通常采用溶剂漆,使用寿命短。如采用C5石油树脂做马路标志漆其寿命可大大延长,其粘结力强,而且耐磨。在整个石油树脂行业中,C5石油树脂的产量一般约占35%,而在发达国家约占45%。因此,C5石油树脂的制备和应用研究受到了广泛关注。近年来,我国开展了 C5石油树脂的改性方法探索。即在原来为油溶性的C5石油树脂分子中引入极性基团,使之成为有一定极性、甚至水溶性聚合物。但此种化学改性由于溶剂通常选用甲苯或二甲苯等有机物质。大量溶剂的使用,使后处理时需用合适的絮凝剂将接枝产物沉淀出来,过程复杂且溶剂有毒,故能耗高,环境污染严重。
[0003]辐射接枝具有以下特点:(I)任何形状的聚合物与单体都可使用,可以完成化学法难以进行的反应。(2)射线能量高,穿透能力强,反应可以深入到物质内部。(3)操作简单易行,反应时间短,稳定性高。不需交联剂和引发剂,不需要进行后处理。辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的方法,具有节能减排,能够连续化生产加工等优点。
[0004]申请号:00129199.8公开了一种烷基酚醛改性石油树脂及制作工艺,它是以石油裂解制乙烯副产C5馏份、C9馏份和亚麻油为原料合成石油树脂A再用顺丁烯二酸酐、辛醇改性制成改性石油树脂B、用对-特辛基酚、甲醛二步法合成烷基酚醛树脂液C、用烷基酚醛树脂液C缩合改性石油树脂B而制得,该树脂具有软化点高、粘度大、色泽浅、在高沸点溶剂和干性油中溶解性能好、制成的油墨粘弹性、触变性、抗乳化性能好、光泽度高、固化和干燥时间适中,是一种较理想的组成油墨连接料的树脂。
[0005]申请号:201210459355.8公开了一种辐照接枝制备改性C5石油树脂的方法,其特征在于:以商业级溴值在10?90gBr/100g之间的C5石油树脂为原料,以马来酸酐为接枝单体,以电子加速器高能电子束为辐射接枝动力源,于50-200KGy辐照剂量下,辐照1_10分钟;辐照接枝反应后经减压蒸馏后脱除非反应的单体,得到改性C5石油树脂;通过调节马来酸酐用量、辐照剂量、辐照时间来制备改性C5石油树脂,使制备的改性C5石油树脂的软化点在90?150°C,色度在4?10 ;用途是制备道路路标漆产品。
[0006]本专利以商业级C5石油树脂为原料,以丙烯酸为接枝单体,于100-600KGy辐照剂量下,辐照反应后经减压蒸馏后脱除非反应的单体,得到改性C5石油树脂。本发明所述的C5石油树脂使用辐射方法进行接枝,可以摆脱C5石油树脂化学接枝能耗大,不易于控制的难题;并且可以实现工业化批量生产,产品主要用于粘胶剂,油墨,涂料的添加剂。


【发明内容】

[0007]针对现有技术的不足,本发明的目的是通过辐射接枝丙烯酸单体使改性C5石油树脂,使原来为油溶性的C5石油树脂分子中引入极性基团,使之成为有一定极性、甚至水溶性聚合物。使其流动性、附着力明显改善、软化点提高。其目的是得到接枝率高、色度低、软化点高的改性C5石油树脂产品,并具有良好的经济与环境效益。
[0008]1.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂,其特征是组份和重量百分比含量如下:
[0009]C5石油树脂3O?97 %,
[0010]丙烯酸单体2?30%,
[0011]其他助剂0.1?5%
[0012]2.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法中C5石油树脂的溴值在
10?90gBr/100g 之间,优选 20 ?50gBr/100g 之间。
[0013]3.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法中辐射介质包括但不限于:α射线、β射线、Y射线、X射线、高能电子束或紫外线,优选为高能电子加速器的高能电子束;辐射剂量为100?600kGy,优选为200?400kGy。
[0014]4.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法中其他助剂为硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵,优选为氯化铁。
[0015]5.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法的步骤如下:
[0016](I)将石油树脂加热到100?150°C熔融后,加入占总反应物质量百分比为2?30 %的丙烯酸单体,将配好的反应原料装入可塑封容器中,用氮气置换三次后,塑封,以排除氧气对反应的影响;
[0017](2)开启辐照装置,在100-600KGy辐照剂量下,进行辐照接枝;
[0018](3)辐照接枝反应结束后减压蒸馏除去未反应单体,真空负压力为-0.01?-0.09MPa,直到无液滴流出;
[0019](4)在真空烘箱于120?180°C,真空干燥5?12小时,降到室温得改性C5石油树脂。
[0020]本发明的有益效果是:1)本发明选择了一种新的接枝改性的方式,该方式节能减排,利于环保;2)本发明使用了丙烯酸单体作为接枝单体,使改性的C5石油树脂具有极性,更好的应用于粘胶剂,油墨,涂料的添加剂。3)辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂得到更高的软化点。
【权利要求】
1.辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂,其特征是组份和重量百分比含量如下: C5石油树脂30?97%, 丙烯酸单体2?30%, 其他助剂0.1?5%。
2.权利要求1所述的辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于C5石油树脂的溴值在10?90gBr/100g之间,优选20?50gBr/100g之间。
3.权利要求1所述的辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于辐射介质包括但不限于:α射线、β射线、Y射线、X射线、高能电子束或紫外线,优选为高能电子加速器的高能电子束;辐射剂量为100?600kGy,优选为200?400kGy。
4.权利要求1所述的辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于其他助剂为硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵,优选为氯化铁。
5.权利要求1所述的辐射接枝丙烯酸单体改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于实施步骤如下: (1)将石油树脂加热到100?150°C熔融后,加入占总反应物质量百分比为2?30%的丙烯酸单体,将配好的反应原料装入可塑封容器中,用氮气置换三次后,塑封,以排除氧气对反应的影响; (2)开启辐照装置,在100-600KGy辐照剂量下,进行辐照接枝; (3)辐照接枝反应结束后减压蒸馏除去未反应单体,真空负压力为-0.01?-0.09MPa,直到无液滴流出; (4)在真空烘箱于120?180°C,真空干燥5?12小时,降到室温得改性C5石油树脂。
【文档编号】C09D7/12GK104231186SQ201310237557
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月17日 优先权日:2013年6月17日
【发明者】刘伟, 郝建钢, 张玥, 叶明旸, 靳健乔 申请人:天津市技术物理研究所
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